JPS6331422B2 - - Google Patents
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- JPS6331422B2 JPS6331422B2 JP57200020A JP20002082A JPS6331422B2 JP S6331422 B2 JPS6331422 B2 JP S6331422B2 JP 57200020 A JP57200020 A JP 57200020A JP 20002082 A JP20002082 A JP 20002082A JP S6331422 B2 JPS6331422 B2 JP S6331422B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/0054—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing PbO, SnO2, B2O3
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/0036—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents
- C03C10/0045—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents containing SiO2, Al2O3 and MgO as main constituents
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明は結晶化ガラス体に関するものである。
詳しくは電気絶縁セラミツク材料として優れた物
性を有する結晶化ガラス体に関するものである。 従来、電気絶縁用のセラミツク材料としては、
アルミナが主として利用されている。しかしアル
ミナには、誘電率が比較的大きく信号伝播遅延を
引き起こす、熱膨張係数が大きくシリコン半導体
チツプと大きな差がある、焼成温度が高く、金、
銀、銅等の良好な導電体と同時焼成できない、等
の欠点がある。そこで高密度、高速化に対応する
ため、アルミナにかわる材料として誘電率が低
く、熱膨張係数がシリコン半導体チツプに近く、
焼成温度が低い等の材料が要求されている。その
１つとしてガラスも検討されているが、ガラスは
強度がない、寸法精度が出ない、誘電損失が大き
い等の本質的な欠点を持つており、未だ電気絶縁
用としては充分な性能を有していない。 ところが、本発明者らは鋭意研究の結果、結晶
化ガラスは、ある特定な組成系を選択すると、誘
電率が比較的小さく、熱膨張係数も小さく、焼成
温度も低く、強度も大きい材料となることを見出
し、本発明を完成した。 即ち、本発明の要旨はSiO2：55〜63重量％、
Al2O3：20〜28重量％、MgO：10〜18重量％、
ZnO：２〜６重量％の成分と、B2O3及び／又は
P2O5：0.1〜６重量％の成分とを含有した結晶化
ガラス成分を粉砕してフリツト化し、成形後、再
度焼成結晶化させてなることを特徴とする結晶化
ガラス体にある。 以下、本発明を更に詳細に説明すると、本発明
の結晶化ガラス体はSiO2、Al2O3、MgO、ZnOの
成分と、B2O3及び／又はP2O5とを組み合わせた
結晶化ガラス成分を粉砕、フリツト化し、成形
後、再度焼成結晶化してなるものである。 上記結晶化ガラス成分を構成する各成分の組成
割合について説明すると次の通りである。 SiO2は55〜63％（重量％、以下同じ）の範囲
とする。この範囲よりも少ないと結晶化後の残存
ガラス相が多くなる傾向があり、この範囲より多
いと、結晶化傾向が著しくなり、後述するB2O3、
P2O5の含有量を多くしても、緻密なガラス、セ
ラミツク体が得られない。 Al2O3は20〜28％を範囲とする。この範囲より
も少ないと結晶化後の残存ガラス量が多く、強
度、誘電損失が劣る傾向があり、この範囲よりも
多いと溶融しがたく、又、焼結、結晶化後緻密体
となりにくい。 MgOは10〜18％の範囲とする。この範囲より
も少ないと、溶融しがたく、この範囲よりも多い
と残存ガラス相が多くなる傾向がある。 ZnOは２〜６％の範囲とする。この範囲よりも
少ないと、溶融しがたく、この範囲よりも多い
と、結晶化が著しくなり、B2O3、P2O5の含有量
を多くしても、緻密なガラス−セラミツク体が得
られない。緻密化のためにZnO量は、MgO量の
１／３以下が特に望ましい。 結晶化ガラス成分には、上記成分の外にB2O3、
P2O5のどちらか１種又は両者の混合物が0.1〜６
％含有されている。B2O3、P2O5の両者とも緻密
なガラス体を得るために必要であるが、上記範囲
よりも少ないとその効果が発揮できなく、又、上
記範囲よりも多いと残存ガラス相が多くなり、強
度、誘電損失が劣る傾向がある。なお更にZrO2、
TiO2等の一般的な核形成剤を微量含有していて
も良く、含有させると、やや結晶化が進む傾向が
あるが、本質的に差はない。 上記結晶化ガラス成分を用いて本発明結晶化ガ
ラス体を製造するには、例えばまずこの結晶化ガ
ラス成分を秤量し、ライカイ機等にて混合し、白
金ルツボ、アルミナ質ルツボ等にて1400〜1500℃
の適当な温度で溶融し、その融液を水中へ投入し
て急冷してガラス化し、その後平均粒径２〜7μ
ｍにボールミル等を用いて粉砕しフリツト化す
る。次に得られたフリツトを所望の形状に常法の
グリーンシート法、あるいは金型プレス法により
成形後、焼成し、再度50〜200℃／時間の昇温速
度で900〜1000℃まで加熱し、同温度で１〜４時
間焼成し、50〜300℃／時間の冷却速度で冷却す
る。するとコーデイエライトを主結晶とし、一部
β−クオーツ固溶体の残存ガラス相より成る本発
明結晶化ガラス体が得られる。 本発明は上述のようにSiO2、Al2O3、MgO、
ZnOの成分と、B2O3及び／又はP2O5とを含有し
た結晶化ガラス成分を焼成結晶化させた結晶化ガ
ラス体である。そのため次のような優れた特徴を
有している。 誘電的性質：誘電率（ε）が５〜5.5と低く、誘
電損失もtanδが10×10-4以下（107〜108Hz）と
低い。尚、アルミナはε＝９と大きい 熱膨張係数：約20〜30×10-7とシリコン半導体チ
ツプに近い。又、結晶化温度が変わつても熱膨
張係数は、ほぼ一定である。 焼成、結晶化温度：920℃〜1000℃程度で焼成、
結晶化できる。 吸収率：０％、緻密体が得られる。 強度：2000〜3000Kg／cm2と高い。 その他：アルカリ金属は、含んでいない。又、α
線等に悪影響を及すと思われるZrO2等の核形
成剤がなくとも十分に結晶化できる。 上記の性能により本発明ガラス体はマルチチツ
プ搭載基板、プリント配線板等の積層セラミツク
基板、あるいはシールド剤、ICパツケージ等の
電気絶縁材料として最適であり、又、熱交換器等
の材料としても利用できる。 本発明の結晶化ガラス体が上記のような特徴を
発揮する理由は、定かでないがおおよそ次のよう
に考えられる。 一般に、コーデイエライト系をはじめとする多
くの結晶化ガラスでは、ガラス粉末から焼結、結
晶化させて、緻密化させることは困難であるが、
本発明品は、1000℃以下の温度で、ガラス粉末状
から、焼結、結晶化させて、緻密化することが可
能である。 本発明品に近い組成を持つガラスでも第１表の
試料No.７、８のような場合には、主な結晶相は、
コーデイエライトと一部β−スポジユーメン（Li
がZnに置換されているもの）であり、緻密化は
不可能であつた。 本発明品の主な結晶相は、コーデイエライトと
一部β−石英固溶体（一部β−スポジユーメン）
とからなつており、緻密化には、β−石英固溶体
の存在が重要な役割を果たしているものと推測さ
れる。また、本発明品は結晶化が十分に起つてお
り、比較的、残存ガラス相が少ないため、誘電正
接tanδが10×10-4以下（107〜108Hz）と低く、ま
た、強度も大きいものと思われる。 以下に本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実
施例により限定されるものではない。 実施例 第１表の重量組成のガラスが得られるように、
ZnO、MgCO3、Al（OH）3、SiO2、H3BO3、
H3PO4、ZrO2を秤量し、ライカイ機にて混合し、
白金ルツボ、あるいはアルミナ質ルツボにて1400
〜1500℃の適当な温度で溶融し、融液を水中へ投
入し、急冷してガラス化し、その後アルミナ製ボ
ールミルで粉砕してフリツト（ガラス粉末）を得
た。 これらのフリツトを、常法のグリーンシート法
あるいは、金型プレスにより、成形体を得たの
ち、100℃／時間の昇温速度で、第１表に示すよ
うな900〜1000℃の温度まで加熱し、次いで同温
度で２時間焼成し、その後200℃／時間の冷却速
度で冷却し、焼成体を得た。このようにして得た
結晶化ガラス体につき、比誘電率、誘電正接
（tanδ）、熱膨張係数、吸水率、強度等と測定し
た。結果を第１表に示す。
詳しくは電気絶縁セラミツク材料として優れた物
性を有する結晶化ガラス体に関するものである。 従来、電気絶縁用のセラミツク材料としては、
アルミナが主として利用されている。しかしアル
ミナには、誘電率が比較的大きく信号伝播遅延を
引き起こす、熱膨張係数が大きくシリコン半導体
チツプと大きな差がある、焼成温度が高く、金、
銀、銅等の良好な導電体と同時焼成できない、等
の欠点がある。そこで高密度、高速化に対応する
ため、アルミナにかわる材料として誘電率が低
く、熱膨張係数がシリコン半導体チツプに近く、
焼成温度が低い等の材料が要求されている。その
１つとしてガラスも検討されているが、ガラスは
強度がない、寸法精度が出ない、誘電損失が大き
い等の本質的な欠点を持つており、未だ電気絶縁
用としては充分な性能を有していない。 ところが、本発明者らは鋭意研究の結果、結晶
化ガラスは、ある特定な組成系を選択すると、誘
電率が比較的小さく、熱膨張係数も小さく、焼成
温度も低く、強度も大きい材料となることを見出
し、本発明を完成した。 即ち、本発明の要旨はSiO2：55〜63重量％、
Al2O3：20〜28重量％、MgO：10〜18重量％、
ZnO：２〜６重量％の成分と、B2O3及び／又は
P2O5：0.1〜６重量％の成分とを含有した結晶化
ガラス成分を粉砕してフリツト化し、成形後、再
度焼成結晶化させてなることを特徴とする結晶化
ガラス体にある。 以下、本発明を更に詳細に説明すると、本発明
の結晶化ガラス体はSiO2、Al2O3、MgO、ZnOの
成分と、B2O3及び／又はP2O5とを組み合わせた
結晶化ガラス成分を粉砕、フリツト化し、成形
後、再度焼成結晶化してなるものである。 上記結晶化ガラス成分を構成する各成分の組成
割合について説明すると次の通りである。 SiO2は55〜63％（重量％、以下同じ）の範囲
とする。この範囲よりも少ないと結晶化後の残存
ガラス相が多くなる傾向があり、この範囲より多
いと、結晶化傾向が著しくなり、後述するB2O3、
P2O5の含有量を多くしても、緻密なガラス、セ
ラミツク体が得られない。 Al2O3は20〜28％を範囲とする。この範囲より
も少ないと結晶化後の残存ガラス量が多く、強
度、誘電損失が劣る傾向があり、この範囲よりも
多いと溶融しがたく、又、焼結、結晶化後緻密体
となりにくい。 MgOは10〜18％の範囲とする。この範囲より
も少ないと、溶融しがたく、この範囲よりも多い
と残存ガラス相が多くなる傾向がある。 ZnOは２〜６％の範囲とする。この範囲よりも
少ないと、溶融しがたく、この範囲よりも多い
と、結晶化が著しくなり、B2O3、P2O5の含有量
を多くしても、緻密なガラス−セラミツク体が得
られない。緻密化のためにZnO量は、MgO量の
１／３以下が特に望ましい。 結晶化ガラス成分には、上記成分の外にB2O3、
P2O5のどちらか１種又は両者の混合物が0.1〜６
％含有されている。B2O3、P2O5の両者とも緻密
なガラス体を得るために必要であるが、上記範囲
よりも少ないとその効果が発揮できなく、又、上
記範囲よりも多いと残存ガラス相が多くなり、強
度、誘電損失が劣る傾向がある。なお更にZrO2、
TiO2等の一般的な核形成剤を微量含有していて
も良く、含有させると、やや結晶化が進む傾向が
あるが、本質的に差はない。 上記結晶化ガラス成分を用いて本発明結晶化ガ
ラス体を製造するには、例えばまずこの結晶化ガ
ラス成分を秤量し、ライカイ機等にて混合し、白
金ルツボ、アルミナ質ルツボ等にて1400〜1500℃
の適当な温度で溶融し、その融液を水中へ投入し
て急冷してガラス化し、その後平均粒径２〜7μ
ｍにボールミル等を用いて粉砕しフリツト化す
る。次に得られたフリツトを所望の形状に常法の
グリーンシート法、あるいは金型プレス法により
成形後、焼成し、再度50〜200℃／時間の昇温速
度で900〜1000℃まで加熱し、同温度で１〜４時
間焼成し、50〜300℃／時間の冷却速度で冷却す
る。するとコーデイエライトを主結晶とし、一部
β−クオーツ固溶体の残存ガラス相より成る本発
明結晶化ガラス体が得られる。 本発明は上述のようにSiO2、Al2O3、MgO、
ZnOの成分と、B2O3及び／又はP2O5とを含有し
た結晶化ガラス成分を焼成結晶化させた結晶化ガ
ラス体である。そのため次のような優れた特徴を
有している。 誘電的性質：誘電率（ε）が５〜5.5と低く、誘
電損失もtanδが10×10-4以下（107〜108Hz）と
低い。尚、アルミナはε＝９と大きい 熱膨張係数：約20〜30×10-7とシリコン半導体チ
ツプに近い。又、結晶化温度が変わつても熱膨
張係数は、ほぼ一定である。 焼成、結晶化温度：920℃〜1000℃程度で焼成、
結晶化できる。 吸収率：０％、緻密体が得られる。 強度：2000〜3000Kg／cm2と高い。 その他：アルカリ金属は、含んでいない。又、α
線等に悪影響を及すと思われるZrO2等の核形
成剤がなくとも十分に結晶化できる。 上記の性能により本発明ガラス体はマルチチツ
プ搭載基板、プリント配線板等の積層セラミツク
基板、あるいはシールド剤、ICパツケージ等の
電気絶縁材料として最適であり、又、熱交換器等
の材料としても利用できる。 本発明の結晶化ガラス体が上記のような特徴を
発揮する理由は、定かでないがおおよそ次のよう
に考えられる。 一般に、コーデイエライト系をはじめとする多
くの結晶化ガラスでは、ガラス粉末から焼結、結
晶化させて、緻密化させることは困難であるが、
本発明品は、1000℃以下の温度で、ガラス粉末状
から、焼結、結晶化させて、緻密化することが可
能である。 本発明品に近い組成を持つガラスでも第１表の
試料No.７、８のような場合には、主な結晶相は、
コーデイエライトと一部β−スポジユーメン（Li
がZnに置換されているもの）であり、緻密化は
不可能であつた。 本発明品の主な結晶相は、コーデイエライトと
一部β−石英固溶体（一部β−スポジユーメン）
とからなつており、緻密化には、β−石英固溶体
の存在が重要な役割を果たしているものと推測さ
れる。また、本発明品は結晶化が十分に起つてお
り、比較的、残存ガラス相が少ないため、誘電正
接tanδが10×10-4以下（107〜108Hz）と低く、ま
た、強度も大きいものと思われる。 以下に本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実
施例により限定されるものではない。 実施例 第１表の重量組成のガラスが得られるように、
ZnO、MgCO3、Al（OH）3、SiO2、H3BO3、
H3PO4、ZrO2を秤量し、ライカイ機にて混合し、
白金ルツボ、あるいはアルミナ質ルツボにて1400
〜1500℃の適当な温度で溶融し、融液を水中へ投
入し、急冷してガラス化し、その後アルミナ製ボ
ールミルで粉砕してフリツト（ガラス粉末）を得
た。 これらのフリツトを、常法のグリーンシート法
あるいは、金型プレスにより、成形体を得たの
ち、100℃／時間の昇温速度で、第１表に示すよ
うな900〜1000℃の温度まで加熱し、次いで同温
度で２時間焼成し、その後200℃／時間の冷却速
度で冷却し、焼成体を得た。このようにして得た
結晶化ガラス体につき、比誘電率、誘電正接
（tanδ）、熱膨張係数、吸水率、強度等と測定し
た。結果を第１表に示す。
【表】
第１表により本発明品の範囲では、組成をある
程度変化させても、熱膨張係数は、約20〜30×
10-7とほぼ一定となることが判明した。また、一
般の核形成剤を含有させなくても、結晶化は、充
分に起こる傾向がみられ、誘電正接（tanδ）も、
10MHz〜100MHzで10×10-4以下と、低い値を示
した。
程度変化させても、熱膨張係数は、約20〜30×
10-7とほぼ一定となることが判明した。また、一
般の核形成剤を含有させなくても、結晶化は、充
分に起こる傾向がみられ、誘電正接（tanδ）も、
10MHz〜100MHzで10×10-4以下と、低い値を示
した。
Claims (1)
- １ SiO2：55〜63重量％、Al2O3：20〜28重量
％、MgO：10〜18重量％、ZnO：２〜６重量％
の成分と、B2O3及び／又はP2O5：0.1〜６重量％
の成分とを含有した結晶化ガラス成分を粉砕して
フリツト化し、成形後、再度焼成結晶化させてな
ることを特徴とする結晶化ガラス体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57200020A JPS5992943A (ja) | 1982-11-15 | 1982-11-15 | 結晶化ガラス体 |
| US06/552,190 US4540671A (en) | 1982-11-15 | 1983-11-15 | Glass-ceramic product |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57200020A JPS5992943A (ja) | 1982-11-15 | 1982-11-15 | 結晶化ガラス体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5992943A JPS5992943A (ja) | 1984-05-29 |
| JPS6331422B2 true JPS6331422B2 (ja) | 1988-06-23 |
Family
ID=16417467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57200020A Granted JPS5992943A (ja) | 1982-11-15 | 1982-11-15 | 結晶化ガラス体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4540671A (ja) |
| JP (1) | JPS5992943A (ja) |
Families Citing this family (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4526873A (en) * | 1984-07-02 | 1985-07-02 | Corning Glass Works | Transparent, mullite glass-ceramics containing ZnO and method |
| JPS61142759A (ja) * | 1984-12-14 | 1986-06-30 | Ngk Spark Plug Co Ltd | Ｉｃパツケ−ジ用基板 |
| US4943470A (en) * | 1985-01-11 | 1990-07-24 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Ceramic substrate for electrical devices |
| US4722916A (en) * | 1985-05-14 | 1988-02-02 | Ngk Insulators, Ltd. | Low expansion ceramics and method of producing the same |
| US4764486A (en) * | 1986-01-23 | 1988-08-16 | Matsushita Electric Works, Ltd. | Sintered glass-powder product |
| JPS62171943A (ja) * | 1986-01-23 | 1987-07-28 | Matsushita Electric Works Ltd | ガラス粉末焼結体 |
| JPS62216939A (ja) * | 1986-03-15 | 1987-09-24 | Matsushita Electric Works Ltd | ガラス粉末焼結体の製造方法 |
| US4801067A (en) * | 1986-08-29 | 1989-01-31 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Method of connecting metal conductor to ceramic substrate |
| US5352482A (en) * | 1987-01-22 | 1994-10-04 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Process for making a high heat-conductive, thick film multi-layered circuit board |
| US4869944A (en) * | 1987-02-12 | 1989-09-26 | Ngk Insulators, Ltd. | Cordierite honeycomb-structural body and a method for producing the same |
| JPH0669534B2 (ja) * | 1987-02-12 | 1994-09-07 | 日本碍子株式会社 | コージェライトハニカム構造体 |
| US4897509A (en) * | 1987-04-27 | 1990-01-30 | Corning Incorporated | Glass-ceramics for electronic packaging |
| JPH079382Y2 (ja) * | 1987-12-28 | 1995-03-06 | 日本特殊陶業株式会社 | セラミック基板 |
| JPH0772092B2 (ja) * | 1988-02-10 | 1995-08-02 | 日本特殊陶業株式会社 | 低温焼成基板 |
| JPH0725570B2 (ja) * | 1988-05-31 | 1995-03-22 | 日本特殊陶業株式会社 | 着色結晶化ガラス体とその製造法 |
| US5001086A (en) * | 1989-10-26 | 1991-03-19 | Corning Incorporated | Sintered glass-ceramic body and method |
| US5250474A (en) * | 1991-02-07 | 1993-10-05 | Schott Glaswerke | Glass powder which is crystallizable to yield a sintered glass ceramic containing hexagonal cordierite as the principal crystalline phase |
| DE4103778C1 (ja) * | 1991-02-08 | 1992-05-14 | Schott Glaswerke, 6500 Mainz, De | |
| JPH05116985A (ja) * | 1991-05-22 | 1993-05-14 | Ngk Spark Plug Co Ltd | セラミツク基板 |
| US5476821A (en) * | 1994-11-01 | 1995-12-19 | Corning Incorporated | High modulus glass-ceramics containing fine grained spinel-type crystals |
| US5532194A (en) * | 1994-11-18 | 1996-07-02 | Kabushiki Kaisya Ohara | Cordierite glass-ceramic and method for manufacturing the same |
| US6258191B1 (en) * | 1998-09-16 | 2001-07-10 | International Business Machines Corporation | Method and materials for increasing the strength of crystalline ceramic |
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-
1983
- 1983-11-15 US US06/552,190 patent/US4540671A/en not_active Expired - Lifetime
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