JPS6343345B2 - - Google Patents
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- JPS6343345B2 JPS6343345B2 JP59132807A JP13280784A JPS6343345B2 JP S6343345 B2 JPS6343345 B2 JP S6343345B2 JP 59132807 A JP59132807 A JP 59132807A JP 13280784 A JP13280784 A JP 13280784A JP S6343345 B2 JPS6343345 B2 JP S6343345B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
-
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- C04B35/645—Pressure sintering
- C04B35/6455—Hot isostatic pressing
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はセラミツク成形品の製造方法に係り、
更に詳しくはセラミツク成形品を熱間アイソスタ
チツクプレスする方法に関する。
更に詳しくはセラミツク成形品を熱間アイソスタ
チツクプレスする方法に関する。
セラミツク成形品を熱間アイソスタチツクプレ
スする方法が種々知られている。第１の周知の方
法は粉末よりなる予備成形品を先ず冷間アイソス
タチツクプレス成形するか又は型に注入成形して
形成し、次いで、粉末よりなる予備成形品を気密
なカプセルで包み、熱間アイソスタチツクプレス
する方法である。又、第２の周知の方法は予め造
つた粉末よりなる予備成形品を焼結して密度が95
％以下で気孔が開いたままの状態のものを形成
し、次いで焼結形成したものを同様に気密なカプ
セルで包み、熱間アイソスタチツクプレスする方
法である。更に第３の周知の方法は予め造つた粉
末よりなる予備成形品を焼結して密度が95％以上
で気孔が閉じられた状態のものを形成し、次いで
焼結形成したものを同様に気密なカプセルで包
み、熱間アイソスタチツクプレスする方法であ
る。最初にのべた二つの方法において用いるカプ
セルとしては通常のガラスが用いられる。
スする方法が種々知られている。第１の周知の方
法は粉末よりなる予備成形品を先ず冷間アイソス
タチツクプレス成形するか又は型に注入成形して
形成し、次いで、粉末よりなる予備成形品を気密
なカプセルで包み、熱間アイソスタチツクプレス
する方法である。又、第２の周知の方法は予め造
つた粉末よりなる予備成形品を焼結して密度が95
％以下で気孔が開いたままの状態のものを形成
し、次いで焼結形成したものを同様に気密なカプ
セルで包み、熱間アイソスタチツクプレスする方
法である。更に第３の周知の方法は予め造つた粉
末よりなる予備成形品を焼結して密度が95％以上
で気孔が閉じられた状態のものを形成し、次いで
焼結形成したものを同様に気密なカプセルで包
み、熱間アイソスタチツクプレスする方法であ
る。最初にのべた二つの方法において用いるカプ
セルとしては通常のガラスが用いられる。
しかしながら、カプセルを除くことは困難であ
る。又、高温のときにはガラスが軟化してしまう
ので、熱間アイソスタチツクプレスを行なうとき
の温度が1700ないし1850℃に制限されるという欠
点がある。粉末よりなる予備成形品にその高熱安
定性を低下させる焼結助剤（例えばSi3N4中に入
れられるMgO又はY2O3）又は強度を低下させる
焼結助剤（例えばSiC中に入れられるほう素又は
アルミニウム又は炭素）又は熱伝導率を低下させ
る焼結助剤（例えばSiC中に入れられるほう素又
はアルミニウム又は炭素）を含む。焼結助剤は原
則として（最初にのべた二つの周知の方法による
ように）ガラスカプセルが耐え得る温度下で熱間
アイソスタチツクプレスを行うことを可能ならし
めるために、或いは（あとにのべた二つの方法に
よるように）所望の焼結を行うことを可能ならし
めるために原則として必要なものである。しかし
ながら上記の欠点を解消するために焼結助剤の量
は極力少量であるのが望ましいものである。
る。又、高温のときにはガラスが軟化してしまう
ので、熱間アイソスタチツクプレスを行なうとき
の温度が1700ないし1850℃に制限されるという欠
点がある。粉末よりなる予備成形品にその高熱安
定性を低下させる焼結助剤（例えばSi3N4中に入
れられるMgO又はY2O3）又は強度を低下させる
焼結助剤（例えばSiC中に入れられるほう素又は
アルミニウム又は炭素）又は熱伝導率を低下させ
る焼結助剤（例えばSiC中に入れられるほう素又
はアルミニウム又は炭素）を含む。焼結助剤は原
則として（最初にのべた二つの周知の方法による
ように）ガラスカプセルが耐え得る温度下で熱間
アイソスタチツクプレスを行うことを可能ならし
めるために、或いは（あとにのべた二つの方法に
よるように）所望の焼結を行うことを可能ならし
めるために原則として必要なものである。しかし
ながら上記の欠点を解消するために焼結助剤の量
は極力少量であるのが望ましいものである。
そこで本発明の課題は容易に除くことができる
か又は成形品上に残存させることができ、しかも
セラミツク部分の圧縮に必要な温度下でわずかし
か軟化しないカプセルを予め造られた粉末よりな
る予備成形品の表面に形成することができる、セ
ラミツク成形品を熱間アイソスタチツクプレスす
る方法を提供することにある。
か又は成形品上に残存させることができ、しかも
セラミツク部分の圧縮に必要な温度下でわずかし
か軟化しないカプセルを予め造られた粉末よりな
る予備成形品の表面に形成することができる、セ
ラミツク成形品を熱間アイソスタチツクプレスす
る方法を提供することにある。
本発明者は上記の問題点を解決すべく研究の結
果、予め造られたセラミツク前駆体の表面に無定
形炭素層を形成し、次いで熱間アイソスタチツク
プレスを行うことにより上記の問題点を解決し得
ることを見いだし、かかる知見にもとづいて本発
明を完成したものである。
果、予め造られたセラミツク前駆体の表面に無定
形炭素層を形成し、次いで熱間アイソスタチツク
プレスを行うことにより上記の問題点を解決し得
ることを見いだし、かかる知見にもとづいて本発
明を完成したものである。
即ち本発明の要旨は窒化珪素又は炭化珪素より
なるセラミツク前駆体に気密なカプセルをつけ、
次いで熱間アイソスタチツクプレスを行ない、次
いでカプセルをとりのぞくセラミツク成形品の製
造方法において、セラミツク前駆体の表面に無定
形炭素層を形成することによつて気密なカプセル
を形成し、且つ前記炭素層を焼くことにより、カ
プセルの除去を行なうことを特徴とするセラミツ
ク成形品の製造方法である。
なるセラミツク前駆体に気密なカプセルをつけ、
次いで熱間アイソスタチツクプレスを行ない、次
いでカプセルをとりのぞくセラミツク成形品の製
造方法において、セラミツク前駆体の表面に無定
形炭素層を形成することによつて気密なカプセル
を形成し、且つ前記炭素層を焼くことにより、カ
プセルの除去を行なうことを特徴とするセラミツ
ク成形品の製造方法である。
先ず、本発明において、冷間アイソスタチツク
プレス成形や型に注入成形するなどの成形法によ
り生の状態で成形加工することにより窒化珪素又
は炭化珪素よりなるセラミツク前駆体を形成す
る。
プレス成形や型に注入成形するなどの成形法によ
り生の状態で成形加工することにより窒化珪素又
は炭化珪素よりなるセラミツク前駆体を形成す
る。
次いでセラミツク前駆体の表面に無定形炭素層
を形成する。
を形成する。
無定形炭素層をセラミツク前駆体の表面に設け
るために、合目的的に、予め造られたセラミツク
前駆体にフエノール樹脂、エポキシ樹脂又はポリ
イミド樹脂を塗布するか、又は前記樹脂中にセラ
ミツク前駆体に浸漬することを１回ないし複数回
行う。そして前記樹脂を塗布もしくは前記樹脂中
に浸漬したセラミツク前駆体を150〜250℃で熱処
理することによつて硬化させる。そのときに別の
熱処理によつて樹脂のコークス化を行う。あとに
のべたコークス化のための熱処理は不活性ガス中
もしくは真空下で１時間につき約10℃ずつ昇温す
るようにゆつくりと熱することにより行う。
るために、合目的的に、予め造られたセラミツク
前駆体にフエノール樹脂、エポキシ樹脂又はポリ
イミド樹脂を塗布するか、又は前記樹脂中にセラ
ミツク前駆体に浸漬することを１回ないし複数回
行う。そして前記樹脂を塗布もしくは前記樹脂中
に浸漬したセラミツク前駆体を150〜250℃で熱処
理することによつて硬化させる。そのときに別の
熱処理によつて樹脂のコークス化を行う。あとに
のべたコークス化のための熱処理は不活性ガス中
もしくは真空下で１時間につき約10℃ずつ昇温す
るようにゆつくりと熱することにより行う。
無定形炭素により気密な層を形成する必要性が
あり、１回の塗布もしくは浸漬で所望の気密性を
有する層が形成されないときには、セラミツク前
駆体に再度樹脂を塗布し、気密な層が形成される
迄、上記の処理を繰り返して行う。これは１回な
いし３回よりも多く繰り返して行う必要はほとん
どない。
あり、１回の塗布もしくは浸漬で所望の気密性を
有する層が形成されないときには、セラミツク前
駆体に再度樹脂を塗布し、気密な層が形成される
迄、上記の処理を繰り返して行う。これは１回な
いし３回よりも多く繰り返して行う必要はほとん
どない。
フエノール樹脂の代りにエポキシ樹脂又はポリ
イミド樹脂を用いることができる。前記樹脂の塗
布は回転シンタリングによつて行うことができ、
特にエポキシ樹脂やポリイミド樹脂を回転シンタ
リングによつて行うことができる。回転シンタリ
ングによつて特に一様な層を得ることができる。
イミド樹脂を用いることができる。前記樹脂の塗
布は回転シンタリングによつて行うことができ、
特にエポキシ樹脂やポリイミド樹脂を回転シンタ
リングによつて行うことができる。回転シンタリ
ングによつて特に一様な層を得ることができる。
前記樹脂のコークス化は加圧下で（例えばAr
又はN2ガスの雰囲気下で）すばやく行う。この
コークス化は第１のコークス化工程のときに優先
的におこり、第２のコークス化工程は、ガスの雰
囲気内で行うと当該層下にガスが閉じ込められて
しまい、そのガスが熱間アイソスタチツクプレス
の際の圧縮を妨げるので真空下で行なわれる（但
し、ガスの封入は後述するように望ましい）。
又はN2ガスの雰囲気下で）すばやく行う。この
コークス化は第１のコークス化工程のときに優先
的におこり、第２のコークス化工程は、ガスの雰
囲気内で行うと当該層下にガスが閉じ込められて
しまい、そのガスが熱間アイソスタチツクプレス
の際の圧縮を妨げるので真空下で行なわれる（但
し、ガスの封入は後述するように望ましい）。
本発明においてセラミツク前駆体として、下記
のものを利用できる。
のものを利用できる。
一MgO又はY2O3を0.5ないし５％含む反応結合
された窒化珪素よりなるもの。
された窒化珪素よりなるもの。
−0.2μないし40μの粒度を有するSi3N4粉末より
なるもの。
なるもの。
Si3N4粉末の平均粒度は１ないし2μ（最大粒度
10μ以下）が特に好ましい。次に純度は95ないし
99.9％で、特に99％の純度のものが好ましい。
Si3N4粉末には焼結助剤、例えばSi3N4粉末と同
様の粒度のMgOもしくはY2O3粉末を0.1ないし５
％含ませても良い。焼結助剤を添加することによ
つて、成形品の塑性が変化せしめられる。
10μ以下）が特に好ましい。次に純度は95ないし
99.9％で、特に99％の純度のものが好ましい。
Si3N4粉末には焼結助剤、例えばSi3N4粉末と同
様の粒度のMgOもしくはY2O3粉末を0.1ないし５
％含ませても良い。焼結助剤を添加することによ
つて、成形品の塑性が変化せしめられる。
一炭化珪素の粉末よりなるもの。炭化珪素の純
度は95ないし99.9％で、特に98％のものが好まし
い。炭化珪素粉末には粒子成長防止剤として、例
えば0.2ないし５％のAl2O3、MgO、TiN、
Y2O3、TiC（粒度0.2ないし10μ。好ましくは平均
粒度1μ以下、最大粒度10μm以下）を含ませるこ
とができる。
度は95ないし99.9％で、特に98％のものが好まし
い。炭化珪素粉末には粒子成長防止剤として、例
えば0.2ないし５％のAl2O3、MgO、TiN、
Y2O3、TiC（粒度0.2ないし10μ。好ましくは平均
粒度1μ以下、最大粒度10μm以下）を含ませるこ
とができる。
熱間アイソスタチツクプレス中の粒子の成長を
少くすることにより良好な機械特性（強度）を得
ることができる。
少くすることにより良好な機械特性（強度）を得
ることができる。
熱間アイソスタチツクプレスは1700ないし2500
℃、圧力500ないし3000バールのもとでおこなわ
れる。処理の時間は30分ないし８時間である。
Si3N4からなるものを熱間アイソスタチツクプレ
スする際、無定形炭素の層を作るために樹脂をコ
ークス化することを0.1ないし300バールの窒素の
雰囲気下で行うのが有利である。窒素はカプセル
内に封じ込められ、Si3N4の熱解離を防止する。
℃、圧力500ないし3000バールのもとでおこなわ
れる。処理の時間は30分ないし８時間である。
Si3N4からなるものを熱間アイソスタチツクプレ
スする際、無定形炭素の層を作るために樹脂をコ
ークス化することを0.1ないし300バールの窒素の
雰囲気下で行うのが有利である。窒素はカプセル
内に封じ込められ、Si3N4の熱解離を防止する。
無定形炭素層は空気中で600〜1200℃で熱処理
し、焼くことにより除去することができる。
し、焼くことにより除去することができる。
本発明において、無定形炭素層は窒化珪素又は
炭化珪素よりなるセラミツク前駆体を包む気密な
カプセルとしての機能を果すものである。無定形
炭素層は熱間アイソスタチツクプレスを行う温度
下で、十分に塑性変形する。
炭化珪素よりなるセラミツク前駆体を包む気密な
カプセルとしての機能を果すものである。無定形
炭素層は熱間アイソスタチツクプレスを行う温度
下で、十分に塑性変形する。
本発明の方法により、セラミツク前駆体の表面
に気密な層を容易に得ることができる。この層は
セラミツク前駆体に浸透するが、これは本質的で
はない。この層は必要に応じて熱処理（600〜
1200℃の空気中で燃焼）することにより除去する
ことができる。
に気密な層を容易に得ることができる。この層は
セラミツク前駆体に浸透するが、これは本質的で
はない。この層は必要に応じて熱処理（600〜
1200℃の空気中で燃焼）することにより除去する
ことができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化珪素又は炭化珪素よりなるセラミツク前
駆体を気密なカプセルで包み、次いで熱間アイソ
スタチツクプレスを行い、次いでカプセルをとり
のぞくセラミツク成形品の製造方法において、セ
ラミツク前駆体の表面に無定形炭素層を形成する
ことによつて気密なカプセルを形成し、且つ前記
炭素層を焼くことにより、カプセルの除去を行う
ことを特徴とするセラミツク成形品の製造方法。 ２ 予め造られたセラミツク前駆体の表面にフエ
ノール樹脂、エポキシ樹脂、又はポリイミド樹脂
を塗布するか、もしくはセラミツク前駆体を前記
樹脂中に浸漬することを１回ないし複数回行い、
この樹脂を塗布したセラミツク前駆体、もしくは
前記樹脂中に浸漬したセラミツク前駆体を150な
いし250℃で熱処理することによつて硬化させ、
この樹脂を塗布したセラミツク前駆体、もしくは
前記樹脂中に浸漬したセラミツク前駆体に更に熱
処理を施すことによつて前記樹脂をコークス化す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
セラミツク成形品の製造方法。 ３ コークス化のための熱処理を不活性ガス中も
しくは真空下でセラミツク前駆体をゆつくりと熱
することにより行うことを特徴とする特許請求の
範囲第２項記載のセラミツク成形品の製造方法。 ４ 熱処理（硬化ならびにコークス化）をセラミ
ツク前駆体の各樹脂塗布もしくは浸漬過程ののち
に行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項、
第２項、又は第３項のいずれかに記載のセラミツ
ク成形品の製造方法。 ５ 加圧しながら第１のコークスを行い、且つ必
要に応じて真空下で第２のコークス化を行うこと
を特徴とする特許請求の範囲第２項、第３項、又
は第４項のいずれかに記載のセラミツク成形品の
製造方法。 ６ 前記樹脂の塗布を回転シンタリングによつて
行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項、第
２項、第３項、第４項又は第５項のいずれかに記
載のセラミツク成形品の製造方法。 ７ セラミツク前駆体としてMgO又はY2O3を0.5
ないし５％含む反応結合された窒化珪素からなる
ものを用いることを特徴とする特許請求の範囲第
１項、第２項、第３項、第４項、第５項、又は第
６項のいずれかに記載のセラミツク成形品の製造
方法。 ８ セラミツク前駆体として１ないし2μの平均
粒度と99％の純度を有するSi3N4の粉末からなる
ものを用いることを特徴とする特許請求の範囲第
１項、第２項、第３項、第４項、第５項、又は第
６項のいずれかに記載のセラミツク成形品の製造
方法。 ９ セラミツク前駆体として１ないし2μの平均
粒度と99％の純度を有するSi3N4の粉末にMgO又
はY2O3粉末のような焼結助剤が混合せしめられ
た粉末からなるものを用いることを特徴とする特
許請求の範囲第１項、第２項、第３項、第４項、
第５項、又は第６項のいずれかに記載のセラミツ
ク成形品の製造方法。 １０ セラミツク前駆体として１ないし2μの平
均粒度と98％の純度を有する炭化珪素の粉末から
なるものを用いることを特徴とする特許請求の範
囲第１項、第２項、第３項、第４項、第５項、又
は第６項のいずれかに記載のセラミツク成形品の
製造方法。 １１ セラミツク前駆体として１ないし2μの平
均粒度と98％の純度を有する炭化珪素の粉末に粒
子成長防止剤が混合せしめられた粉末からなるも
のを用いることを特徴とする特許請求の範囲第１
項、第２項、第３項、第４項、第５項、又は第６
項のいずれかに記載のセラミツク成形品の製造方
法。
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|---|---|---|---|
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|---|---|
| JPS6027654A JPS6027654A (ja) | 1985-02-12 |
| JPS6343345B2 true JPS6343345B2 (ja) | 1988-08-30 |
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