JPS6346040B2

JPS6346040B2 -

Info

Publication number: JPS6346040B2
Application number: JP58122288A
Authority: JP
Inventors: Akira Myashita; Kensaku Maruyama; Norihiro Murakawa
Original assignee: Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Current assignee: Mitsui Toatsu Chemicals Inc
Priority date: 1983-07-07
Filing date: 1983-07-07
Publication date: 1988-09-13
Also published as: JPS6016809A

Description

【発明の詳細な説明】〔技術分野〕本発明は炭化珪素ウイスカーの新規な製造法に
関するものである。

〔背景技術〕

ウイスカーとは、針状結晶を意味し、単一の針
状結晶内の格子欠陥が皆無に近いため、その機械
的強度が材料の理論強度に近い値を持つ素材であ
る。

炭化珪素は耐熱性、耐蝕性に勝れた化合物であ
る。

炭化珪素ウイスカーは、これらの性質を併せて
有する機械的強度及び耐蝕性に勝れる新しい素材
であり、金属、セラミツクスなどと共に用いて、
これらの機械的強度や耐熱耐蝕性を高める補強材
としての用途が期待されている。

炭化珪素ウイスカーを製造する従来の技術とし
ては、SiCl₄、（CH₃）₄Siなどの珪素化合物蒸気と
CH₄、C₃H₈、CCl₄などの炭素化合物の蒸気を水
素気流によつて高温の反応器中に送入し、気相で
反応させた後、反応器下流側の低温部に析出させ
て得る方法が知られている。

しかしながら、この方法では、珪素化合物が少
なからずそのままガス状態で反応系外に揮散する
点と、大量の水素を必要とする問題点があり、ま
た、製造設備を、小型のバツチ方式から工業的な
生産に適する大型化設備にすることが困難である
という欠点があつた。

固体原料から炭化珪素ウイスカーを生成する例
もあり、珪石とコークスを粉砕混合したものをア
チソン炉で強熱した際に、炭化珪素インゴツト中
に少量副成することが知られている。

また、二酸化珪素と炭素とを粉砕混合し、混合
物中に遷移金属またはその化合物を添加して、還
元性ガス雰囲気で加熱することにより炭化珪素ウ
イスカーを製造する方法が従来より公知である。
しかしながら、これらの方法では、得られる炭化
珪素中の大部分は不可避的に生成する微粒子状結
晶であるため、高収率で炭化珪素ウイスカーを得
ることが出来ず、更に、炭化珪素ウイスカーのみ
を分離して取り出すことは容易でなく、分離操作
を行つた後にも微粒子状結晶が少なからずウイス
カー中に残存するため、このようなウイスカーを
金属やセラミツクスなどに加えてこれらを捕強す
る目的に関しては、充分に満足できる結果は得ら
れないという欠点がある。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、工業的に有利な炭化珪素ウイ
スカーの製造法を提供することにあり、更に詳し
くは珪素酸化物と単体炭素を含むこれらの極めて
微細な混合物を中間原料として製造し、これに
Fe、CoもしくはNiの単体又はこれらの化合物の
少なくとも一種を添加して、特定の条件で加熱す
ることにより、殆ど微粒子状の炭化珪素結晶を副
生することなく、高収率で炭化珪素ウイスカーの
製造法を提供することにある。

〔発明の要旨〕

本発明者らは、これらの従来技術の得失を充分
に検討した結果、それぞれ単なる微粉末である二
酸化珪素と炭素とを混合し、さらに遷移金属等の
添加物を加えて加熱することにより炭化珪素ウイ
スカーを得るという従来の方法とは異つた方法、
即ち水蒸気を含む熱ガス中に分解性珪素化合物と
分解性炭素化合物を同時に装入・分解して、珪素
酸化物と単体炭素の混合エーロゾルを生成せし
め、該生成した分解質を固−気分離操作により捕
集して得た微細含炭素混合物中に、Fe、Coもし
くはNiの単体又はこれらの化合物の少なくとも
一種を添加して加熱することにより、従来技術で
は得られなかつた長さ方向が平均で200μ以上と
著しく伸長したウイスカーが、殆ど微粒子状の炭
化珪素結晶を副生することなく、目的とする炭化
珪素ウイスカーのみが珪素換算での収率で100％
近くの高収率で得られることを見出し、本発明を
完成するに到つたものである。

即ち、本発明は炭化珪素ウイスカーの新規な製
造方法であつて、水蒸気を含む熱ガス中に分解性
珪素化合物及び分解性炭素化合物を装入・分解し
て得た珪素酸化物と単体炭素を含む嵩比重が0.2
ｇ／cm³以下である混合物（以下単に「微細含炭素
混合物」と略称する）中に、Fe、CoもしくはNi
の単体又はこれらの化合物の少なくとも一種を添
加して加熱することを特徴とするものである。

〔発明の詳細な開示〕

以下本発明を具体的に説明する。

本発明の「微細含炭素混合物」とは、水蒸気を
含む熱ガス中に、分解性珪素化合物及び分解性炭
素化合物を装入・分解して、珪素酸化物と単体炭
素との混合エーロゾルを生成せしめ、該生成した
分散質を固一気分離操作により捕集して得たもの
であつて、嵩比重が0.2ｇ／cm³以下であることに
よつて特徴ずけられる。

しかして本発明の微細含炭素混合物は、珪素酸
化物と単体炭素のそれぞれの微粒子がミクロのオ
ーダーで均一に混合していて、見かけ上は「混合
粉」となつているものである。なお、一言付け加
えれば、ここにいう「混合物」とは、「二種以上
の物質が全体として均質に存在し、一物質として
把握されるもの」であるから、まさに一般審査基
準にいう「組成物」の要件を充足するものであ
り、本来は「含炭素組成物」と称すべきものであ
るが、ここでは、習慣上一応「微細含炭素混合
物」という呼び名に従つた。

本発明では、まず水蒸気を含む熱ガス中に炭素
化合物及び分解性珪素化合物を装入することによ
り、単体炭素と珪素酸化物を含む混合エーロゾル
を製造する。

混合エーロゾルを得る際に使用しうる分解性珪
素化合物としては、水蒸気を含む熱ガス中で加水
分解、熱分解、あるいは酸化される化合物であ
り、例えば一般式Si_oH_2o+2（ｎは１〜４の整数）
で表わされるもので、Ｘは水素もしくはハロゲン
原子又はアルキル基もしくはアルコキシ基であ
り、具体的な珪素化合物を挙げれば、SiCl₄、
HSiCl₃、SiH₄、Si₂H₆、（CH₃）₄Si、
（CH₃）₂SiCl₂、SiF₄、CH₃SiCl₃、Si（OC₂H₅）₄な
どであり、又これらの混合物であつても何等支障
はない。

又、分解性炭素化合物としては常温で気相、液
相もしくは固相状態であり、昇温により容易に気
相又は液相状態になり得る炭化水素、ハロゲン化
炭化水素、ハロゲン化炭素が便利に使用可能であ
る。炭化水素の例としてはメタノール、エタノー
ル、アセトン、ｎ−ヘキサン、ベンゼン、キシレ
ンなどの石油化学生成物、ナフサ、プロパン、軽
油、灯油、重油などの石油類などがあり、石油ピ
ツチ、メチル油、アントラセン油、クレオソート
などの精製残留物、C₉留分混合物、エチレンボ
トムなどの石油化学残留物でも使用可能である。
ハロゲン化炭化水素の例としてはクロロホルム、
塩化ビニル、クロルベンゼンなどがあり、ハロゲ
ン化炭素の例としては四塩化炭素がある。

微細含炭素混合物を得るためには炉を用いるの
が好適である。

この炉には、加熱装置及び珪素化合物、炭素化
合物の装入ノズルと、ガス装入ダクト、混合エー
ロゾル排出ダクトとが備えられており、加熱装置
としては燃焼バーナーや通電発熱体などがある
が、燃焼バーナーが簡便であり、また熱効率の面
でも好ましい。第１図は微細含炭素混合物を得る
ために用いる炉の１例を示すものである。

この炉内には少なくとも700℃以上の温度を有
する空間領域がなければならない。この温度以上
であれば、分解性炭素化合物からは単体炭素が、
更に水蒸気を含む雰囲気下で分解性珪素化合物か
ら珪素酸化物が得られ、気体とこれらの混合体で
ある混合エーロゾル状態を発生する。

炉内で生成された混合エーロゾルは、混合エー
ロゾル排出ダクトを通して、炉の系外に誘導した
後、エーロゾル中に含まれる固形物である微細含
炭素混合物をバツクフイルター、サイクロンまた
は電気集塵機等の捕集装置で捕集する。本発明に
おける微細含炭素混合物はかかる方法で得られる
ので、補集された該微細含炭素混合物の嵩比重は
通常0.2ｇ／cm³以下の値を示す。

捕集された微細含炭素混合物は、これを加熱す
ることによつて炭化珪素ウイスカーを得ることが
できるが、微細含炭素混合物中に、Fe、Niもし
くはCoの単体又はこれらの化合物の少なくとも
一種を混合共存させることによつて、著しく伸長
し、ほとんど粉末を含まない炭化珪素ウイスカー
を高収率で得ることができるのである。

微細含炭素混合物中に添加するFe、Co、Ni成
分としてはFe、Co又はNiの金属、酸化物、硝酸
塩、ハライド、硫酸塩等であり、具体的な化合物
を挙げればFe₂O₃、NiO、CoO、FeCl₃、CoCl₂、
FeCl₂、FeSO₄、NiCl₂、CoSO₄、NiSO₄、Co
（NO₃）₂、Fe（NO₃）₂、Ni（NO₃）₂、Fe（C₅H₅）₂な
どである。

これらFe、CoもしくはNiの単体又はこれらの
化合物の少なくとも一種の添加量は、微細含炭素
混合物中の珪素酸化物に対して単体金属換算で１
〜300モル％、、より好ましくは３〜200モル％が
好適であり、これらFe、CoもしくはNiの単体又
はこれらの化合物の少なくとも一種を添加しない
場合に比較して長さが２〜10倍となる効果が認め
られる。微細含炭素混合物とFe、CoもしくはNi
の単体又はこれらの化合物の少なくとも一種の混
合はボールミルによる混合、Ｖ型ミキサーによる
混合、らいかい機による混合など種々の混合方法
があるが、加熱する前の段階での微細含炭素混合
物の嵩比重が0.2ｇ／cm³好ましくは0.15ｇ／cm³以
下であることが炭化珪素ウイスカーの生成にとつ
て好適であることから、混合装置は微細含炭素混
合物が圧密化を生じにくい装置、例えば二重円錐
型、Ｖ型、リボン型などの混合機、あるいは気流
式浮遊混合機などが好適である。

本発明において微細含炭素混合物の嵩比重が
0.2ｇ／cm³以下を必要とする理由は、その嵩比重
が0.2ｇ／cm³を越えると、加熱して得られる炭化
珪素が粒状あるいは湾曲した形状となる傾向が急
激に増大するという本発明者らの実験的知見に基
づくものである。また、FeCl₃、CoCl₂などのハ
ロゲン化物は、ウイスカー生成温度域では蒸気状
態となるため微細含炭素混合物の周辺に共存さ
せ、微細含炭素混合物と共に加熱することにより
蒸気状態で雰囲気中に存在させてもよい。

なお、Fe、Co、Ni各々成分の添加方法として
前述した方法の他にFe、Co、Ni、各々の単体及
びそれらの化合物を溶媒中に添加し、溶解または
スラリー状に分散させたものを別に設置した装入
用ノズルにより炉内に装入し、混合エーロゾルを
製造する過程で微細含炭素混合物中に添加する方
法も可能である。

このようにしてFe、CoもしくはNiの単体又は
これら化合物の少なくとも一種を添加し混合した
微細含炭素混合物は高周波加熱炉、通電加熱炉、
直火式管状炉などを用いて1300〜1800℃、好まし
くは1400〜1600℃で加熱される。けだし、1300℃
未満では炭化珪素の生成反応が生じにくく、ま
た、1800℃を越えると、反応生成物である炭化珪
素ウイスカーのアスペクト比が著しく低下するた
めである。

微細含炭素混合物を加熱する工程においては、
酸素が雰囲気中に存在すると単体炭素が燃焼除去
されるためアルゴン、ヘリウム、窒素、水素など
の非酸化性ガス雰囲気中で加熱することが好まし
い。しかしながら、実際上、加熱段階で珪素酸化
物と単体炭素が反応し、炭化珪素が生成すると同
時に一酸化炭素が生成して、おのずと非酸化性雰
囲気となるため、本発明において特にアルゴンガ
ス等を導入する必要はない。

〔発明の作用効果〕

以上詳細に説明したように本発明の方法によれ
ばこの様にして、従来技術にない、粉末をほとん
ど含まず、しかも著しく伸長した炭化珪素ウイス
カーを95％以上という非常に高収率で得ることが
できる。

本発明によつて従来のものに比して格段に勝れ
る炭化珪素ウイスカーが得られる理由については
詳らかにし得ないが、恐らくは反応中間生成物と
して一旦生成するSiOガスの濃度が高いことが炭
化珪素ウイスカーの成長には好適であると推察さ
れ、本発明における微細含炭素混合物において
は、酸化珪素と単体炭素との混合状態が格別に微
細であるがゆえに、両者の界面での反応によつて
生成するSiOガスの濃度が高いためと推察され
る。

本発明に従えば、このように比較的簡略な方法
で炭化珪素ウイスカーを製造することが可能であ
り、大量生産に適する安価な製造方法を提供する
ことが出来る。

〔発明を実施するための好ましい形態〕

以下、実施例により本発明の実施の態様をより
具体的に説明する。

なお、実験の結果得られたウイスカーの評価は
次のごとくして行つた。即ち電子顕微鏡映像によ
つて多数（400〜600本程度）のウイスカーについ
て、直径(D)に対する長さ(L)の比（アスペクト比：
Ｌ／Ｄ）の算術平均値をウイスカーの形態評価因
子とした。これはアスペクト比が大きい程金属、
セラミツクスなどの補強材として効果が大きいと
されていることを考慮したものである。

実施例１図面に示す炉（直径300mm、長さ３ｍ）を用い
ダクト２より空気を、燃焼バーナー３より熱風用
燃料としての水素を各々80Nm³／Ｈ、12Nm³／Ｈ
の流量で送入し、またケイ素化合物としてSiCl₄
を炭素化合物としてC₉留分混合物を予め重量比
で１：１に混合したものを12Kg／Ｈの流量でノズ
ル４より送入した。炉内は図面のＡの位置で1000
〜1100℃の温度に保つた。炉内で生成した混合エ
ーロゾルは、混合エーロゾル排出ダクト５より系
外に誘導した後、バツグフイルターでエーロゾル
中に含まれる固形物質である微細含炭素混合物を
捕集した。

この微細含炭素混合物中には、化学分析の結果
炭素55.3重量％、二酸化珪素44.6重量％が含まれ
（残りは炭素付着の水素0.1重量％、その他0.1重
量％以下）、単体炭素と二酸化珪素の式量比（グ
ラムアトムもしくはグラムモルの比を云う。以下
同じ）（Ｃ／SiO₂）は6.2であり、嵩比重は0.032
ｇ／cm³であつた。

この微細含炭素混合物中に、混合物中のSiO₂
に対し、鉄換算で3.2モル％の酸化鉄粉末を添加
し、Ｖ型ミキサーで１時間混合した後黒鉛るつぼ
中に充填嵩比重0.024ｇ／cm³で充填した。

この黒鉛るつぼを高周波加熱炉を用いて窒素ガ
ス雰囲気中1500℃で１時間加熱し、一旦冷却した
後、残存した過剰炭素を600℃で燃焼除去し、炭
化珪素を得た。得られた炭化珪素の重量より微細
含炭素混合物中の珪素成分の炭化珪素への転換率
を計算したところ98％であつた。

粉末Ｘ線回折図形より得られた炭化珪素の結晶
形状はβ型であり、電子顕微鏡による観察の結
果、針状のウイスカーのみが観察され、その平均
の長さは480μであり、アスペクト比の平均値は
290であつた。

実施例２実施例１で得られた単体炭素と二酸化珪素の式
量比が6.2で、嵩比重が0.032ｇ／cm³の微細含炭素
混合物中に、混合物中の二酸化珪素に対してニツ
ケル換算で6.2モル％の酸化ニツケル粉末を添加
し、Ｖ型ミキサーで１時間混合した後黒鉛るつぼ
中に充填嵩比重0.022ｇ／cm³で充填した。

この黒鉛るつぼを高周波加熱炉を用いて窒素ガ
ス雰囲気中1600℃で１時間加熱し一旦冷却した
後、残存した炭素を600℃で燃焼し、炭化珪素を
得た。

微細含炭素混合物中の珪素成分の炭化珪素への
転換率は97％であつた。

炭化珪素の結晶形状はβ型であり、電子顕微鏡
による観察の結果針状のウイスカーのみが観察さ
れた。また、その平均の長さは410μであり、ア
スペクト比の平均値は260であつた。

実施例３図面に示す炉を用い、ダクト２より空気を、燃
焼バーナー３よりメタンを各々80Nm³／Ｈ、4N
m³／Ｈの流量で送入し、また珪素化合物として
SiCl₄を、炭素化合物としてＡ重油を予め重量比
で１：２に混合したものを26Kg／Ｈの流量でノズ
ル４より炉内へ送入した。炉内は図面のＡの位置
で1150℃に保つた。炉内で生成した混合エーロゾ
ルは系外に誘導した後、バツグフイルターでエー
ロゾル中の固形物質である、微細含炭素混合物を
捕集した。

この微細含炭素混合物中の単体炭素と二酸化珪
素の式量比は15.8で、嵩比重は0.11ｇ／cm³であつ
た。

この微細含炭素混合物中に、混合物中の二酸化
珪素に対しコバルト換算で3.0モル％の酸化コバ
ルト粉末を添加し、Ｖ型ミキサーで１時間混合し
た後黒鉛るつぼ中に充填嵩比重0.03ｇ／cm³で充填
した。

この黒鉛るつぼを高周波加熱炉を用いてアルゴ
ンガス雰囲気中1550℃で１時間加熱し、炭化珪素
を得た。微細含炭素混合物中の珪素成分の炭化珪
素への転換率は95％であつた。

炭化珪素の結晶形状はβ型であり、電子顕微鏡
による観察の結果針状のウイスカーのみが観察さ
れた。また、その平均の長さは360μであり、ア
スペクト比は平均値で230であつた。

実施例４実施例３と同様にして得られた単体炭素と二酸
化珪素の式量比が15.8で、嵩比重が0.11ｇ／cm³の
微細含炭素混合物を用い、混合物中の二酸化珪素
に対し、鉄換算で75モル％の塩化第二鉄を黒鉛る
つぼ底部に敷きつめ、さらに充填嵩比重0.07ｇ／
cm³で微細含炭素混合物を黒鉛るつぼに充填した。

この黒鉛るつぼを高周波加熱炉を用いてアルゴ
ンガス雰囲気中1500℃で１時間加熱し、炭化珪素
を得た。微細含炭素混合物中の珪素成分の炭化珪
素への転換率は92％であつた。

炭化珪素の結晶形状はβ型であり、電子顕微鏡
による観察の結果、針状のウイスカーに加えて、
部分的にごく少量の粒状のものが観察された。ま
た、その平均の長さは350μであり、アスペクト
比は平均値で210であつた。

実施例５図面に示す炉を用い、ダクト２より空気を、燃
焼バーナー３よりプロパンを各々80Nm³／Ｈ、
2Nm³／Ｈの流量で送入し、また珪素化合物とし
てHSiCl₃を、炭素化合物としてトルエンを、予
め重量比で１：２に混合したものを30Kg／Ｈの流
量でノズル４より炉内へ送入した。炉内は図面の
Ａの位置で1450℃に保つた。炉内で生成した混合
エーロゾルは系外に誘導した後、バツグフイルタ
ーでエーロゾル中の固形物質である微細含炭素混
合物を捕集した。この微細含炭素混合物中の単体
炭素と二酸化珪素の式量比は10.3で、嵩比重は
0.10ｇ／cm³であつた。

この微細含炭素混合物中に、混合物中の二酸化
珪素に対し、コバルト換算で30.8モル％の塩化コ
バルトを黒鉛るつぼ底部に敷き、さらに充填嵩比
重0.09ｇ／cm³で微細含炭素混合物粉を充填した。

この黒鉛るつぼを高周波加熱炉を用いてアルゴ
ンガス雰囲気中1500℃で１時間加熱し、炭化珪素
を得た。微細含炭素混合物中の珪素成分の炭化珪
素への転換率は93％であつた。

炭化珪素の結晶形状はβ型であり、電子顕微鏡
による観察の結果、針状のウイスカーに加えて部
分的にごく少量の粒状のものが観察された。ま
た、その平均の長さは310μでありアスペクト比
は平均値で190であつた。

実施例６図面に示す炉を用い、ダクト２より空気を、燃
焼バーナー３よりプロパンを各々80Nm³／Ｈ、
4Nm³／Ｈ装入し、また珪素化合物として
CH₃SiCl₃を、炭素化合物としてＡ重油を、予め
重量比で１：2.5の割合に混合し、さらにフエロ
センを添加し13Kg／Ｈの流量で珪素化合物、炭素
化合物装入ノズル４より炉内へ装入した。炉内は
図面のＡの位置で1150℃に保つた。炉内で生成し
た混合エーロゾル中の固形物質である微細含炭素
混合物を捕集しその中の単体炭素と二酸化珪素の
式量比を測定したところ10.3で、嵩比重は0.14
ｇ／cm³であつた。この混合物中に含まれる鉄は、
分析の結果二酸化珪素に対し7.0モル％であつた。

この鉄を含んだ微細含炭素混合物粉を黒鉛るつ
ぼへ充填嵩比重0.15ｇ／cm³で充填し、高周波加熱
炉を用いて窒素ガス雰囲気中1600℃で１時間加熱
し炭化珪素を得た。微細含炭素混合物粉中の珪素
成分の炭化珪素への転換率は90％であつた。

炭化珪素の結晶形状はβ型であり、電子顕微鏡
による観察の結果針状のウイスカーに加えてごく
少量の粒子状のものが観察された。また、その平
均の長さは220μであり、アスペクト比は平均値
で160であつた。

比較例１ SiO₂粉末（比表面積193m²／ｇ）を炭素粉末
（比表面積106m²／ｇ）を式量比（Ｃ／SiO₂）6.2
で混ぜたもの（嵩比重0.12ｇ／cm³）に、SiO₂の重
量に対し鉄換算で3.2モル％の酸化鉄粉末を添加
しＶ型ミキサーで１時間混合した。

この酸化鉄粉末を含むSiO₂粉末と炭素粉末の
混合物を黒鉛るつぼ中に充填嵩比重0.15ｇ／cm³で
充填し、高周波加熱炉を用い、窒素ガス雰囲気中
1500℃で１時間加熱し炭化珪素を得た。

SiO₂粉末と炭素粉末の混合物中の珪素成分の
炭化珪素への転換率は78％であつた。

炭化珪素の結晶形状はβ型であり、電子顕微鏡
による観察の結果針状のウイスカー中にかなりの
量の粒状物が含まれていた。また、この平均の長
さは10μであり、アスペクト比は平均で15であつ
た。すなわち、本発明で規定する「嵩比重が0.2
ｇ／cm³以下の微細含炭素混合物」を出発原料とし
て使用しない場合は、鉄粉末添加物の効加は格段
に少ないことが明らかである。

比較例２実施例３で得られた単体炭素と二酸化珪素の式
量比が15.8で嵩比重が0.11ｇ／cm³の微細炭素混合
物を用い、混合物中の二酸化珪素に対し、鉄換算
で75モル％の塩化第二鉄を黒鉛るつぼ底部に敷き
つめ、さらに充填嵩比重0.3ｇ／cm³で微細含炭素
混合物を黒鉛るつぼに充填した。

この黒鉛るつぼを高周波加熱炉を用いてアルゴ
ンガス雰囲気中1550℃で１時間加熱し、炭化珪素
を得た。微細含炭素混合物中の珪素成分の炭化珪
素への転換率は89％であつた。

炭化珪素の結晶形状はβ型であり、電子顕微鏡
による観察の結果針状のウイスカーと粒状のもの
との混合状態であることが観察された。また、そ
の平均の長さは15μでありアスペクト比は平均値
で20であつたが、ウイスカーの折れ曲がりや湾曲
が著しかつた。

比較例３実施例５で得られた単体炭素と二酸化珪素の式
量比が10.3で、嵩比重が0.10ｇ／cm³の微細含炭素
混合物を充填嵩比重0.02ｇ／cm³で黒鉛るつぼに充
填した。

この黒鉛るつぼをアルゴンガス雰囲気中1500℃
で１時間加熱し、炭化珪素ウイスカーを得た。微
細含炭素混合物中の珪素成分の炭化珪素への転換
率は93％であつた。

炭化珪素の結晶形状はβ型であり、電子顕微鏡
の観察の結果、針状のウイスカーに加えてごく少
量の粒状のものが観察された。また、その平均の
長さは45μであり、アスペクト比は平均値で90で
あつた。

【図面の簡単な説明】

図面は、本発明の実施に使用する炉の一例を示
す断面図である。図面において、１……炉材、２……ダクト、３
……燃焼バーナー、４……ノズル、５……ダクト
を示す。

Claims

【特許請求の範囲】

１水蒸気を含む熱ガス中に、分解性珪素化合物
及び分解性炭素化合物を装入・分解して、珪素酸
化物と単体炭素との混合エーロゾルを生成せし
め、該生成した分散質を固−気分離操作により捕
集して得た嵩比重が0.2ｇ／cm³以下である微細含
炭素混合物を、Fe、CoもしくはNiの単体又はこ
れらの化合物の少なくとも一種の存在下に加熱す
ることを特徴とする炭化珪素ウイスカーの製造方
法。