JPS6386404A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents

希土類磁石の製造方法

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JPS6386404A
JPS6386404A JP61230131A JP23013186A JPS6386404A JP S6386404 A JPS6386404 A JP S6386404A JP 61230131 A JP61230131 A JP 61230131A JP 23013186 A JP23013186 A JP 23013186A JP S6386404 A JPS6386404 A JP S6386404A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、Nd−Fe−B系永久磁石を代表とする希土
類金属(R)と遷移金属(T)とホウ素(B)を主成分
としてなるR2T、4B系金属間化合物磁石の製造方法
に関し、特に永久磁石を粉末冶金法によって製造する場
合の磁石特性の改善に関するものである。
〔従来の技術〕
R−Fe−B系磁石の製造方法については、二つの方法
に大別される。ひとつは溶解している合金を超急冷しだ
後、粉砕した磁石粉末を磁場中で配向して製造される高
分子複合型磁石である。一方は、溶解して得られた磁石
合金のインゴットを微粉砕し、磁場中で成形した後、焼
結して製造される焼結型磁石である。
R−Fe−B系磁石の粉末冶金法によって製造される焼
結型磁石に関する文献として、特開昭59−46008
号公報(J、P、A )や日本応用磁気学会第35回研
究会資料「Nd−Fe−B系新磁石」(昭和59年5月
)があげられる。これらの文献には、溶解して得たイン
ゴットを粉砕、磁場中成形後、Ar雰囲気中で焼結し、
1時間の短時間時効によりIHCの向上を計り、高性能
の希土類磁石となる製法について記述しである。
一般に、本系磁石の粉末冶金法による製造工程は、原料
合金の溶解、粉砕、磁場中配向、圧縮成形、焼結、時効
の頭に進められる。溶解は、アーク、高周波等の真空ま
たは不活性雰囲気中で通常行なわれ、合金原料インゴッ
トを得ている。粉砕は、粗粉砕と微粉砕にわけられ、粗
粉砕はジョーク、ラソシャー、ディスクミルやロールミ
ル等で行なわれる。磁場配向及び圧縮成形は金型を用い
て磁場中で同時に行なわれるのが通例である。焼結は、
1000〜1150℃の範囲で、不活性ガス雰囲気中で
行なわれる。時効は600℃近傍の温度で不活性ガス雰
囲気中に1時間程度保持される。
Nd−Fe−B系磁石で代表されるR2T14B系磁石
は、従来最高とされていたSm2 CO17系永久磁石
材料を、大きく超える高い磁石特性を示す。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、R2T14B系永久磁石は、主成分とし
てNd、Feを多量に含有しており、焼結磁石は極めて
酸化しやすく、水分の付着により容易に錆を発生シし、
磁石特性の不可逆劣化や、組立品の強度低下環の欠点も
有しており、実用上の問題となっている。したがって、
磁石特性の向上とともに、耐酸化性の向上は、R2T1
4B系磁石合金に対し、工業的には極めて重要な事項と
なっている。耐酸化性を向上させる手法としては、現在
、焼結体を時効処理した後、磁石表面を高分子樹脂によ
る被覆や、金属による蒸着等の処理をするのが一般的で
あるが高純度の不活性ガス雰囲気中の処理を行ったり、
アルミイオンブレーティング装置を用いなければならな
いため、工業上非常に高価なものとなっている。
そこで、本発明の目的は、上記欠点に鑑み1.HCを向
上させる焼結体の時効処理と、耐酸化性を向上させる表
面処理とを低い製造コストにて得る製造方法を提供する
ことである。
〔問題点を解決するだめの手段〕
本発明によれば、Nd、Fe、Bを主成分として含有す
るR2T、4B系磁石(ここで、RはY及びCe、Pr
+Nd 、Gd 、Tb 、Dy 、Ho等の希土類元
素、TはAl及びCr。
Mn、Fe、Co、Ni等の遷移金属をあられす。)を
粉末冶金法によって製造する方法において、R2T、4
B系粉末の焼結体を、融点が700℃以下のSn系合金
溶湯に浸漬し、470℃から700℃の温度範囲で保持
し、時効処理と磁石の表面処理とを同時に行うことを特
徴とする希土類磁石の製造方法が得られる。
ここで、時効温度の範囲を470℃〜700℃の範囲に
限定したのは、470℃以下の温度で時効した場合、H
aの向上には極めて長時間の保持が必要となり、工業的
に不利益となるからである。一方、700℃以下とした
のは、700℃以上の温度では、磁石の主成分であるN
d、Feと溶湯中のSn等との合金反応等が顕著となり
、磁石合金が溶湯へ溶出する現象が見られるためである
。
尚、上述した工程は、従来、不活性ガス雰囲気中で行な
われていたが、本発明によれば、斯かる雰囲気を形成す
る必要はなく、通常の大気中においても実施することが
でき、且つ、磁石特性の劣化、磁石材料の酸化を被るこ
とがない。
〔実施例〕
本発明に係る実施例について説明する。
(実施例1.) 純度97%のNd(残部はCe、Prを主体とする他の
希土類元素)、フェロボロン(B純分約20wt%)及
び電解鉄を使用し、Ndが31.5wt%、Bが1.0
wt%。
残部Feとなるように、アルゴン雰囲気中で、高周波加
熱により溶解し、合金インゴットを得た。
次にこのインゴットを粗粉砕した後、が−ルミルを用い
て平均粒径約3μmに微粉砕した。この微粉砕を20 
KOeの磁界中1 ton/cm2の圧力で成形した。
この成形体を1080℃で真空中1時間保持した後、A
rガス中1時間保持し、50℃/min以上の冷却速度
で400℃以下まで急冷しだ。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、Sn70wt
%とCu30wt%からなる合金の600℃湯浴中に2
時間浸漬し、時効処理と磁石の表面処理とを同時に行な
った。
この焼結磁石の磁石特性はBr 14.2KG、 BH
C9,5KOe  、 (BH)    48.5M−
G110e 、 IHC10KOeであった。
ax また、時効処理のみをArガス雰囲気炉中で処理した以
外は、同様の条件で製造した比較試料と、上記実施例の
試料とを、90%湿度中70℃で保持したところ、比較
試料は約1時間で著しく錆が発生したが、実施例の試料
は100時間保持しても錆の発生等の異常は認められな
かった。
(実施例2.) 純度97%のNd 、純度95%のD’/lフェロゾロ
ン及び電解鉄を使用し、(Nd、5・Dy5 )が32
.5wt%、Bが0.9wt%、残部Feとなるように
、アルゴン雰囲気中で、高周波加熱により溶解し、合金
インゴットを得た。
次に実施例1と同様にして、粉砕、成形を行ない、10
70℃で焼結し、焼結合金を得た。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、SnSn9Q
%とAl10wt%からなる合金の550℃湯浴中に3
時間浸漬し、時効処理と磁石の表面処理とを同時に行な
った。
この焼結磁石の磁石特性はBr 13.8 KG、 T
!HC12KOe、(BH)maX46M−G・Oe、
!Hc13KOeであった。
また、時効処理のみをArガス雰囲気炉中で処理した以
外は、同様の条件で製造した比較試料と、上記実施例の
試料とを、90%湿度中70℃で保持したところ、比較
試料は約1時間で著しく錆が発生したが、実施例の試料
は100時間保持しても錆の発生等の異常は認められな
かった。
(実施例3.) 5wt%のCe、15wt%のPr+残部Nd (ただ
し、他の残留元素はNdとして含めた。)からなるセリ
ウムジジム、フェロボロン、電解鉄を使用し、R(希土
類金属)が36.0wt%、Bがl、Q wt%、残部
Feとなるように、アルゴン雰囲気中で、高周波加熱に
より溶解し、合金インゴットを得た。
次に、実施例1と同様にして、粉砕、成形を行ない、1
060℃で焼結し、焼結合金を得た。
この焼結体の皮膜を研磨して除去した後、SnSn5Q
%とZn40wt%からなる合金の500℃湯浴中に2
時間浸漬し、時効処理と磁石の表面処理とを同時に行な
った。
この焼結磁石の磁石特性は、Br 12.6KG、 B
HCl 1.5KOe 、 (BH)   38MψG
・Oe 、 XHC12,5KOeでax あった。
また、時効処理のみをArガス雰囲気炉中で処理した以
外は1.同様の条件で製造した比較試料と、上記実施例
の試料とを、90%湿度中70℃で保持したところ、比
較試料は約1時間で著しく錆が発生したが、実施例の試
料は100時間保持しても顕著な錆の発生は認められな
かった。
以上の実施例で示されたように、溶解しているSn系合
金中に、R2・T14・B系焼結体を浸漬することによ
り、時効処理と表面処理とを同時に行うことができる。
ちなみに、本実施例における焼結終了時点での磁石特性
のうち□HCは、実施例1で約5KOe 、実施例2で
約4 KOe 、実施例3で約6 KOeと著しく低い
値を示している。したがって、本系磁石の製造工程にお
いては、時効処理は高性能化のうえでは必要不可欠な工
程であることが理解できる。
以上の実施例では、Nd−Fe@B系、Nd−Dy−F
eΦB系+ Ce’Pr”Nd−Fe−B系に対する5
n−Cu系、 5n−Al系、 5n−Zn系合金に対
してのみ述べたが、本発明は焼結合金の時効処理と表面
処理とを同時進行す2)−シー1!+肋がし斗11の一
銀又の! 楠小子宇ル含めたR2T14B系磁石につい
ても適用できることは明らかであり、また、時効温度で
溶融状態にあるAl多元合金であれば適用できることは
明白である。
また、溶融したSn系合金中に磁石焼結体を工時浸漬し
た後取り出し、別の炉中等で時効処理を行なうことも、
本発明の範囲に含まれる手法であることは容易に理解で
きる。この時二段目の炉中時効処理がSn系合金の融点
以下の温度で行なわれるとしても、時効温度が470℃
〜700℃の温度範囲にあれば、本発明の範囲となるこ
とも容易に推察できる。
本実施例では、一定温度で保持している条件についての
み述べたが、時効処理と表面処理に関しての効果が、こ
の温度範囲にて実現されるものであれば、保持温度を多
段もしくは徐冷等で変化させたり、昇温降温等を繰り返
したとしても本発明の範囲に入るものである。また、そ
の処理の一部分が本発明で限定した範囲にあれば、本発
明の範囲に含まれるものである。
以下憩日 〔発明の効果〕 以上の説明のとおり、本発明に係るR2T14B系磁石
を粉末冶金法によって製造する方法によれば、焼結体を
、融点が700℃以下のSn系合金溶湯に浸漬し、47
0℃〜700℃の温度範囲で保持することにより、磁石
の時効処理と表面処理とを同時に進行させることができ
、xHcの向上による磁気特性の高性能化と耐酸化性の
向上とが同時に達成できる。さらに本発明法は時効にお
ける雰囲気を限定せず、従来用いられていた高価な装置
を用いることなく少ない工程数で同様の磁石特性を得る
ことが可能となシ工業上非常に有益である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、 Nd、Fe、Bを主成分として含有するR_2T
    _1_4B系磁石(ここで、RはY及びCe、Pr、N
    d、Gd、Tb、Dy、Ho等の希土類元素、TはAl
    及びCr、Mn、Fe、Co、Ni等の遷移金属をあら
    れす。)を粉末冶金法によって製造する方法において、
    R_2T_1_4B系粉末の焼結体を、融点が700℃
    以下のSn系合金溶湯に浸漬し、470℃から700℃
    の温度範囲で保持し、時効処理と磁石の表面処理とを同
    時に行うことを特徴とする希土類磁石の製造方法。
JP61230131A 1986-09-30 1986-09-30 希土類磁石の製造方法 Granted JPS6386404A (ja)

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