JPS6358781B2 - - Google Patents
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- JPS6358781B2 JPS6358781B2 JP59023949A JP2394984A JPS6358781B2 JP S6358781 B2 JPS6358781 B2 JP S6358781B2 JP 59023949 A JP59023949 A JP 59023949A JP 2394984 A JP2394984 A JP 2394984A JP S6358781 B2 JPS6358781 B2 JP S6358781B2
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Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Magnetic Ceramics (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は高密度フエライトの製造方法に関する
ものである。
ものである。
フエライトはオーデイオ用磁気ヘツド、VTR
用磁気ヘツド及びコンピユータ用磁気ヘツド等に
広く用いられているが、近年、高品質化及び高密
度記録化の進展に伴つて、高磁気特性を持つと共
に、ヘツド及び媒体損傷等の原因となる気孔の少
い加工性の良い緻密なフエライトが要求されるよ
うになつてきた。
用磁気ヘツド及びコンピユータ用磁気ヘツド等に
広く用いられているが、近年、高品質化及び高密
度記録化の進展に伴つて、高磁気特性を持つと共
に、ヘツド及び媒体損傷等の原因となる気孔の少
い加工性の良い緻密なフエライトが要求されるよ
うになつてきた。
従来高密度フエライトを製造する方法として
は、ラバープレス法、ホツトプレス法及び熱間静
水圧プレス法（以下HIP法と略称する。）等が知
られているが、気孔消滅効果が大きく、かつ生産
性の良いHIP法が他の方法よりも優れている。ま
た、上記HIP法により高密度フエライトを製造す
る方法は、たとえば特公昭54−27558号公報、特
公昭58−14050号公報等により知られている。
は、ラバープレス法、ホツトプレス法及び熱間静
水圧プレス法（以下HIP法と略称する。）等が知
られているが、気孔消滅効果が大きく、かつ生産
性の良いHIP法が他の方法よりも優れている。ま
た、上記HIP法により高密度フエライトを製造す
る方法は、たとえば特公昭54−27558号公報、特
公昭58−14050号公報等により知られている。
HIP法により高密度Ni―Znフエライトを製造
する方法は、所定の成分に配合されたFe2O3，
NiO及びZnOの各酸化物をボールミルにて湿式混
合し、過、乾燥したあと、後工程の成形及び１
次焼結工程を安定に進めるため、900℃〜1100℃
の温度にて予焼し、70％以上のスピネル相に変化
させている。その後ボールミル又はアトライター
等にて所定時間湿式粉砕し、最適な粉末を得る。
さらに結合剤を添加した後、所定の形状に成形し
96％以上の相対密度を有するように１次焼結し、
閉塞気孔状態にした焼結体素材をArガス雰囲気
中にて高圧高温処理を施し、緻密なNi―Znフエ
ライトを製造する方法であるが、粒径の不均一成
長、粒内気孔、ZnOの析出相等の問題が残つてい
るのが現状である。従つて緻密でかつ均一で小さ
な粒径を持ち而も優れた磁気特性を持つフエライ
トを製造するためには、１次焼結及びHIP条件だ
けでなく、前工程の粉末製造工程にも十分考慮を
払わなければならなかつた。つまり仮焼状態、粒
径及び粒度分布等の制御を極めて正確に行なわな
ければならず、而もその結果が必ずしも充分満足
すべきものではなかつた。
する方法は、所定の成分に配合されたFe2O3，
NiO及びZnOの各酸化物をボールミルにて湿式混
合し、過、乾燥したあと、後工程の成形及び１
次焼結工程を安定に進めるため、900℃〜1100℃
の温度にて予焼し、70％以上のスピネル相に変化
させている。その後ボールミル又はアトライター
等にて所定時間湿式粉砕し、最適な粉末を得る。
さらに結合剤を添加した後、所定の形状に成形し
96％以上の相対密度を有するように１次焼結し、
閉塞気孔状態にした焼結体素材をArガス雰囲気
中にて高圧高温処理を施し、緻密なNi―Znフエ
ライトを製造する方法であるが、粒径の不均一成
長、粒内気孔、ZnOの析出相等の問題が残つてい
るのが現状である。従つて緻密でかつ均一で小さ
な粒径を持ち而も優れた磁気特性を持つフエライ
トを製造するためには、１次焼結及びHIP条件だ
けでなく、前工程の粉末製造工程にも十分考慮を
払わなければならなかつた。つまり仮焼状態、粒
径及び粒度分布等の制御を極めて正確に行なわな
ければならず、而もその結果が必ずしも充分満足
すべきものではなかつた。
本発明の目的は、上記の問題に鑑みて、緻密で
均一な小粒径を有しかつ高磁気特性を有するNi
―Znフエライトを確実に提供する製造方法を提
供するにある。
均一な小粒径を有しかつ高磁気特性を有するNi
―Znフエライトを確実に提供する製造方法を提
供するにある。
本発明の方法は、予焼工程における粉末の反応
性、いわゆるスピネル相の量と、粉砕工程におけ
る粉末特性、いわゆる粒径と粒度分布の関係が、
HIP処理工程を有するNi―Znフエライトの結晶
粒組織と磁気特性に大きく影響をもつことに注目
し、フエライト原料の混合粉末を仮焼する前にロ
ールミルにて圧縮、通過させることにより、緻密
で均一な小粒径を有する粒組織を得るようにした
ものである。
性、いわゆるスピネル相の量と、粉砕工程におけ
る粉末特性、いわゆる粒径と粒度分布の関係が、
HIP処理工程を有するNi―Znフエライトの結晶
粒組織と磁気特性に大きく影響をもつことに注目
し、フエライト原料の混合粉末を仮焼する前にロ
ールミルにて圧縮、通過させることにより、緻密
で均一な小粒径を有する粒組織を得るようにした
ものである。
すなわち本発明によれば、鉄，ニツケル，及び
亜鉛の酸化物を主成分とする粉末原料を、混合，
予焼，粉砕，プレス成型，焼結，および熱間静水
圧プレス処理して高密度フエライトを製造する方
法において、前記混合処理と予焼処理の間にロー
ルミル圧縮処理を施すようにしたことを特徴とす
るNi―Znフエライト材の製造方法が得られる。
亜鉛の酸化物を主成分とする粉末原料を、混合，
予焼，粉砕，プレス成型，焼結，および熱間静水
圧プレス処理して高密度フエライトを製造する方
法において、前記混合処理と予焼処理の間にロー
ルミル圧縮処理を施すようにしたことを特徴とす
るNi―Znフエライト材の製造方法が得られる。
はじめに本発明によるロールミル処理を行つた
フエライト混合粉末が従来のものより低温で予焼
できることを示す実験例を示す。使用した原材料
の成分は後述の実施例において組成Ａとして説明
するものをそのまま用いた。このフエライト混合
粉末をまずボールミルで40時間処理し、次にこれ
をロールミルにより3000Kg／cm2の圧力で圧縮通過
させてから予焼処理に付す。従来の場合はこのロ
ールミルによる圧縮通過工程を行うことなく予焼
処理に付している。
フエライト混合粉末が従来のものより低温で予焼
できることを示す実験例を示す。使用した原材料
の成分は後述の実施例において組成Ａとして説明
するものをそのまま用いた。このフエライト混合
粉末をまずボールミルで40時間処理し、次にこれ
をロールミルにより3000Kg／cm2の圧力で圧縮通過
させてから予焼処理に付す。従来の場合はこのロ
ールミルによる圧縮通過工程を行うことなく予焼
処理に付している。
第１図は上記の予焼工程を１時間行つた場合に
おける予焼温度とＸ線回折法により決められるス
ピネル量との関係を、本発明の製法と従来の製法
につき対比して示した図である。この第１図から
すぐ分るように、予焼処理時間を実用的にみて妥
当な１時間とした場合、従来のものでは900℃な
いし1100℃でなければスピネル単一相が得られな
いのに対し、本発明のものでは800℃という低温
で得られるので、実用的に極めて有効である。こ
れはロールミルで圧縮通過させられた粉末が大き
な圧縮歪を持ち、低温で容易にスピネル単一相に
なるものと理解される。
おける予焼温度とＸ線回折法により決められるス
ピネル量との関係を、本発明の製法と従来の製法
につき対比して示した図である。この第１図から
すぐ分るように、予焼処理時間を実用的にみて妥
当な１時間とした場合、従来のものでは900℃な
いし1100℃でなければスピネル単一相が得られな
いのに対し、本発明のものでは800℃という低温
で得られるので、実用的に極めて有効である。こ
れはロールミルで圧縮通過させられた粉末が大き
な圧縮歪を持ち、低温で容易にスピネル単一相に
なるものと理解される。
なお上記においてロールミルの圧縮圧力は一例
として3000Kg／cm2を用いたが、勿論これに限られ
るものではなく相当の上下幅を有している。しか
し実験によれば、ロールミルの圧縮圧力が1000
Kg／cm2程度では得られるスピネル量は従来法によ
る場合とあまり違わず、又5000Kg／cm2以上では篩
通しによる整粉が容易に出来ない状態となり、好
ましくない。又上記のＸ線回折によるスピネル量
は、γ線回折角（2θ）が30゜〜90゜の範囲中に検出
されたスピネル相の回折強度の総和と、スピネル
相とα―Fe2O3の回折強度の総和との百分率で決
められる。
として3000Kg／cm2を用いたが、勿論これに限られ
るものではなく相当の上下幅を有している。しか
し実験によれば、ロールミルの圧縮圧力が1000
Kg／cm2程度では得られるスピネル量は従来法によ
る場合とあまり違わず、又5000Kg／cm2以上では篩
通しによる整粉が容易に出来ない状態となり、好
ましくない。又上記のＸ線回折によるスピネル量
は、γ線回折角（2θ）が30゜〜90゜の範囲中に検出
されたスピネル相の回折強度の総和と、スピネル
相とα―Fe2O3の回折強度の総和との百分率で決
められる。
次に上記の予焼処理で得られた粉末を続くボー
ルミル処理（第２回）に付し、その結果得られる
粉砕粉末の粒度分布について本発明のものと従来
のものにつき対比して説明する。使用した原材料
及び第１回のボールミル処理は前述の第１図の場
合と同じである。原料粉末の予焼処理は、先に得
た結果を用いて、本発明の場合850℃、従来の場
合については1000℃で行つた。この予焼した粉末
をボールミルで12時間湿式粉砕を行つた（第２
回）。
ルミル処理（第２回）に付し、その結果得られる
粉砕粉末の粒度分布について本発明のものと従来
のものにつき対比して説明する。使用した原材料
及び第１回のボールミル処理は前述の第１図の場
合と同じである。原料粉末の予焼処理は、先に得
た結果を用いて、本発明の場合850℃、従来の場
合については1000℃で行つた。この予焼した粉末
をボールミルで12時間湿式粉砕を行つた（第２
回）。
第２図はこのようにして得られた粉砕粉末の粒
度分布を示した図であつて、粒径が従来の場合約
0.6μmであるのに対し、本発明の場合は約0.2μm
と小さく、而も分布形が狭くなつている。この本
発明によるものが小さいのは、前工程である予焼
処理の温度が本発明において低く粉末の粒成長が
抑圧されていることによるものであり、この結果
粉砕され易く、フルボリユームの低いプレス性の
良い粉末を得ることができる。そしてこの粉末を
次のプレス処理に付した場合、相対密度が96％以
上のものが得られる。なおNi―Zn系でない他の
成分系のフエライトにおいてロールミル処理を施
してもNi―Zn系フエライトにおけると同じよう
な効果を示さないことなどからみて、ZnOが大き
な役割を果しているように考えられる。
度分布を示した図であつて、粒径が従来の場合約
0.6μmであるのに対し、本発明の場合は約0.2μm
と小さく、而も分布形が狭くなつている。この本
発明によるものが小さいのは、前工程である予焼
処理の温度が本発明において低く粉末の粒成長が
抑圧されていることによるものであり、この結果
粉砕され易く、フルボリユームの低いプレス性の
良い粉末を得ることができる。そしてこの粉末を
次のプレス処理に付した場合、相対密度が96％以
上のものが得られる。なおNi―Zn系でない他の
成分系のフエライトにおいてロールミル処理を施
してもNi―Zn系フエライトにおけると同じよう
な効果を示さないことなどからみて、ZnOが大き
な役割を果しているように考えられる。
以上説明した２つの実施例は本発明の特徴であ
るロールミル処理を施したあとプレス処理に至る
までについて説明したものであるが、これから説
明する実施例は全工程の処理を施したものについ
て行う。この実施例においては原料として２種類
の組成を用いている。ひとつの原料はFe2O3が
49.5mol％、NiOが19.0mol％、ZnOが31.5mol％
の組成を持つ酸化物粉末であり、他の原料は
Fe2O3が49.5mol％、NiOが17.0mol％、ZnOが
33.5mol％の組成を持つ酸化物粉末である。以下
前者を組成Ａ、後者を組成Ｂと名付ける。そして
これら２つの原料粉末につき全く同じ処理を行
う。すなわちいずれの組成においても、まずこの
酸化物原料粉末をボールミルにより40時間湿式混
合し、過、乾燥後ロールミルにて3000Kg／cm2の
圧力で圧縮通過する。その後温度800℃、大気雰
囲気にて１時間予焼し、さらにボールミルで20時
間粉砕して平均粒子径0.2μmの粉末を得、この粉
末にバインダーを添加し、プレスにより2000Kg／
cm2の圧力で60×30×10mmの圧粉体を作成し、1150
℃の温度で大気中２時間１次焼結を行い、その後
処理温度1100℃、圧力1000Kg／cm2、アルゴン雰囲
気中で２時間HIP処理を行つた。
るロールミル処理を施したあとプレス処理に至る
までについて説明したものであるが、これから説
明する実施例は全工程の処理を施したものについ
て行う。この実施例においては原料として２種類
の組成を用いている。ひとつの原料はFe2O3が
49.5mol％、NiOが19.0mol％、ZnOが31.5mol％
の組成を持つ酸化物粉末であり、他の原料は
Fe2O3が49.5mol％、NiOが17.0mol％、ZnOが
33.5mol％の組成を持つ酸化物粉末である。以下
前者を組成Ａ、後者を組成Ｂと名付ける。そして
これら２つの原料粉末につき全く同じ処理を行
う。すなわちいずれの組成においても、まずこの
酸化物原料粉末をボールミルにより40時間湿式混
合し、過、乾燥後ロールミルにて3000Kg／cm2の
圧力で圧縮通過する。その後温度800℃、大気雰
囲気にて１時間予焼し、さらにボールミルで20時
間粉砕して平均粒子径0.2μmの粉末を得、この粉
末にバインダーを添加し、プレスにより2000Kg／
cm2の圧力で60×30×10mmの圧粉体を作成し、1150
℃の温度で大気中２時間１次焼結を行い、その後
処理温度1100℃、圧力1000Kg／cm2、アルゴン雰囲
気中で２時間HIP処理を行つた。
第３図は上記のようにして得られた高密度の
Ni―Znフエライトのいくつかの特性を、ロール
ミルによる圧縮通過を行わない従来方法により得
られる諸特性と比較して示した図である。
Ni―Znフエライトのいくつかの特性を、ロール
ミルによる圧縮通過を行わない従来方法により得
られる諸特性と比較して示した図である。
また第４図は動特性の１つである実効透磁率を
同様に比較して示した図である。
同様に比較して示した図である。
第３図において特に注目すべき点を挙げると、
本発明の方法により得たフエライトの特性は、従
来のものに比較して、比抵抗が高く、平均粒径お
よび気孔率が小さく、かつ抵抗強度が大きいこと
である。なお抗折強度が大きいことは、このフエ
ライトが磁気ヘツドとして用いる場合、その高磁
気特性を相俟つて、極めて効果的である。
本発明の方法により得たフエライトの特性は、従
来のものに比較して、比抵抗が高く、平均粒径お
よび気孔率が小さく、かつ抵抗強度が大きいこと
である。なお抗折強度が大きいことは、このフエ
ライトが磁気ヘツドとして用いる場合、その高磁
気特性を相俟つて、極めて効果的である。
また第４図から分ることは、使用周波数が2M
Hz程度以上になると実効透磁率が本発明において
大きくなり、優れた周波数特性を示すことであ
る。すなわちたとえば3MHzにおいては、組成Ａ
の場合、従来のものが約6.7×102であるのに対し
本発明のものは約7.3×102となり、組成Ｂの場合
もほぼ同じ割合で向上している。これは第３図に
示した特性でいえば比抵抗、平均粒径、および気
孔率が改善されていることであり、これを源にさ
かのぼれば、本発明において特に用いるロールミ
ル圧縮により第２回のボールミル処理により得ら
れる粉末粒径が0.2μm程度と、従来の３分の１程
度に小さくなつたことによるものである。
Hz程度以上になると実効透磁率が本発明において
大きくなり、優れた周波数特性を示すことであ
る。すなわちたとえば3MHzにおいては、組成Ａ
の場合、従来のものが約6.7×102であるのに対し
本発明のものは約7.3×102となり、組成Ｂの場合
もほぼ同じ割合で向上している。これは第３図に
示した特性でいえば比抵抗、平均粒径、および気
孔率が改善されていることであり、これを源にさ
かのぼれば、本発明において特に用いるロールミ
ル圧縮により第２回のボールミル処理により得ら
れる粉末粒径が0.2μm程度と、従来の３分の１程
度に小さくなつたことによるものである。
以上説明したように、本発明によれば磁気特性
及び機械特性の優れた高密度Ni―Znフエライト
を容易に製造することができ、磁気ヘツド用フエ
ライト材として極めて有用である。
及び機械特性の優れた高密度Ni―Znフエライト
を容易に製造することができ、磁気ヘツド用フエ
ライト材として極めて有用である。
第１図はNi―Znフエライトの予焼温度とこの
予焼により得られるスピネル量の関係を本発明と
従来のものを比較して示した図、第２図は第２回
のボールミル処理によつて得られる粉砕粉末の粒
度分布を、本発明のものと従来のものにつき比較
した図、第３図はHIP処理を終つたNi―Znフエ
ライトの特性を本発明のものと従来のものを比較
して示した図、第４図はNi―Znフエライトの特
性の１つである実効透磁率を本発明のものと従来
のものを比較して示した図である。
予焼により得られるスピネル量の関係を本発明と
従来のものを比較して示した図、第２図は第２回
のボールミル処理によつて得られる粉砕粉末の粒
度分布を、本発明のものと従来のものにつき比較
した図、第３図はHIP処理を終つたNi―Znフエ
ライトの特性を本発明のものと従来のものを比較
して示した図、第４図はNi―Znフエライトの特
性の１つである実効透磁率を本発明のものと従来
のものを比較して示した図である。
Claims (1)
- １ 鉄、ニツケル、及び亜鉛の酸化物を主成分と
する粉末原料を、混合、予焼、粉砕、プレス成
型、焼結、および熱間静水圧プレス処理して高密
度フエライトを製造する方法において、前記混合
処理と仮焼処理の中間にロールミル圧縮処理を施
すようにしたことを特徴とするNi―Znフエライ
ト材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59023949A JPS60171267A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | Νｉ−Ζｎフエライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59023949A JPS60171267A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | Νｉ−Ζｎフエライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60171267A JPS60171267A (ja) | 1985-09-04 |
| JPS6358781B2 true JPS6358781B2 (ja) | 1988-11-16 |
Family
ID=12124797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59023949A Granted JPS60171267A (ja) | 1984-02-10 | 1984-02-10 | Νｉ−Ζｎフエライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60171267A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02160626A (ja) * | 1989-09-05 | 1990-06-20 | Ngk Insulators Ltd | フェライトの製造法 |
-
1984
- 1984-02-10 JP JP59023949A patent/JPS60171267A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60171267A (ja) | 1985-09-04 |
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