JPS6364974A - 導電性サイアロン焼結体の製造方法 - Google Patents
導電性サイアロン焼結体の製造方法Info
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- JPS6364974A JPS6364974A JP61208956A JP20895686A JPS6364974A JP S6364974 A JPS6364974 A JP S6364974A JP 61208956 A JP61208956 A JP 61208956A JP 20895686 A JP20895686 A JP 20895686A JP S6364974 A JPS6364974 A JP S6364974A
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- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、サイアロン焼結体の製造方法に関するもので
あり、特にβサイアロン相とＴｉＮ相を主体とする導電
性サイアロン焼結体の製造方法に関するものである。
あり、特にβサイアロン相とＴｉＮ相を主体とする導電
性サイアロン焼結体の製造方法に関するものである。
βサイアロン焼結体は、高温強度および耐酸化性に優れ
、熱膨張係数が小さく耐熱衝撃性が非常に大きい等の利
点があるため、近年種々の分野において利用されている
。このβサイアロン焼結体は、例えば特公昭５８−１４
３９１号公報または特公昭５８−５２９４９号公報など
により知られているように、窒化ケイ素、窒化アルミニ
ウムおよびアルミナからなる第１成分と、イツトリウム
、スカンジウム、セリウム、ランタンおよびランタニド
系譜金属のうちの少なくとも１つの元素の酸化物からな
る第２成分とからなる粉末混合物を成形し、この成形体
を加圧下または非加圧下において保護雰囲気内で焼結す
ることにより得られている。
、熱膨張係数が小さく耐熱衝撃性が非常に大きい等の利
点があるため、近年種々の分野において利用されている
。このβサイアロン焼結体は、例えば特公昭５８−１４
３９１号公報または特公昭５８−５２９４９号公報など
により知られているように、窒化ケイ素、窒化アルミニ
ウムおよびアルミナからなる第１成分と、イツトリウム
、スカンジウム、セリウム、ランタンおよびランタニド
系譜金属のうちの少なくとも１つの元素の酸化物からな
る第２成分とからなる粉末混合物を成形し、この成形体
を加圧下または非加圧下において保護雰囲気内で焼結す
ることにより得られている。
しかし、βサイアロン焼結体は加工性に難点があり、通
常、ダイヤモンド砥石を用いて加工が行なわれているも
のの、加工時間及びコストが非常に大きくなるという問
題点がある。
常、ダイヤモンド砥石を用いて加工が行なわれているも
のの、加工時間及びコストが非常に大きくなるという問
題点がある。
このため、最近、一般式Ｓ ｊ＠ −１Ａ ｌｚ Ｏｚ
Ｎ ＠−２で表わされるβサイアロンのうち、特に２
が１ないし４．２である組成物に、容量比にして１５〜
５部のｒＶａ、Ｖａ、ＶＩａ族元素の酸化物、窒化物、
炭化物、硼化物のうち１種以上の化合物および／または
５ｉＣ１Ａ１４Ｃ；より選ばれた１種以上を添加するこ
とにより導電性を付与し、放電加工を可能としたサイア
ロン焼結体を得ることが提案されている（特開昭５９−
２０７８８１号公報）。
Ｎ ＠−２で表わされるβサイアロンのうち、特に２
が１ないし４．２である組成物に、容量比にして１５〜
５部のｒＶａ、Ｖａ、ＶＩａ族元素の酸化物、窒化物、
炭化物、硼化物のうち１種以上の化合物および／または
５ｉＣ１Ａ１４Ｃ；より選ばれた１種以上を添加するこ
とにより導電性を付与し、放電加工を可能としたサイア
ロン焼結体を得ることが提案されている（特開昭５９−
２０７８８１号公報）。
本発明者は上記公知事実に従い、導電性を有するサイア
ロン焼結体を作製し、放電加工して複雑形状の製品を得
るべく種々実験検討を行なった結果、実用的にはより一
層放電加工性を改善し、さらに加工性に優れた焼結体を
得ることが必要であることが判明した。
ロン焼結体を作製し、放電加工して複雑形状の製品を得
るべく種々実験検討を行なった結果、実用的にはより一
層放電加工性を改善し、さらに加工性に優れた焼結体を
得ることが必要であることが判明した。
すなわち、上記提案による導電性サイアロンは、実施例
１．２，３に見られるように電気抵抗率がいずれの場合
とも１０−”（Ω・Ｑｌ）以上であり、放電加工は可能
であるものの加工速度が遅いとが、−室以上の厚さの焼
結体のワイヤーカットは不可能になる等の問題点がある
ことが明らかとなった。
１．２，３に見られるように電気抵抗率がいずれの場合
とも１０−”（Ω・Ｑｌ）以上であり、放電加工は可能
であるものの加工速度が遅いとが、−室以上の厚さの焼
結体のワイヤーカットは不可能になる等の問題点がある
ことが明らかとなった。
また、上記提案によるサイアロンは実施例に見られるよ
うにホットプレス焼結を行なうことが主体となっており
、製品の形状が極めて限定されることも問題点として浮
び上がってきた。
うにホットプレス焼結を行なうことが主体となっており
、製品の形状が極めて限定されることも問題点として浮
び上がってきた。
本発明は、上記事情に鑑み、より放電加工性に優れ、か
つ本来βサイアロンが持つ耐酸化性、耐熱衝撃性等の劣
化を最小限に抑制した導電性サイアロン焼結体の製造方
法を提供とすることを目的とするものである。
つ本来βサイアロンが持つ耐酸化性、耐熱衝撃性等の劣
化を最小限に抑制した導電性サイアロン焼結体の製造方
法を提供とすることを目的とするものである。
上記目的を達成するために本発明は、主としてＳｉ、Ｎ
４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＡＩＮポリタイプ粉末（ＡＩ
Ｎを含む）、Ｓｉｎ、粉末および１種以上のｍａ族元素
の酸化物または窒化物粉末およびこれらに対し、２５〜
７０容量％のＴｉＮ粉末を添加し、混合、成形の後、こ
の成形体を１６００〜２０００℃において常圧または加
圧窒素中で焼結することにより、βサイアロン相および
ＴｉＮ相を主体として残部が、Ｓｉ、Ａｌ、１種以上の
ｍａ族元素、０、Ｎからなる粒界相で構成される導電性
サイアロン焼結体を得る方法において、前記ＴｉＮ粉末
がＴ ｉ Ｏ。
４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＡＩＮポリタイプ粉末（ＡＩ
Ｎを含む）、Ｓｉｎ、粉末および１種以上のｍａ族元素
の酸化物または窒化物粉末およびこれらに対し、２５〜
７０容量％のＴｉＮ粉末を添加し、混合、成形の後、こ
の成形体を１６００〜２０００℃において常圧または加
圧窒素中で焼結することにより、βサイアロン相および
ＴｉＮ相を主体として残部が、Ｓｉ、Ａｌ、１種以上の
ｍａ族元素、０、Ｎからなる粒界相で構成される導電性
サイアロン焼結体を得る方法において、前記ＴｉＮ粉末
がＴ ｉ Ｏ。
を還元、窒化したものであることを特徴とする導電性サ
イアロン焼結体の製造方法である。
イアロン焼結体の製造方法である。
１ ＴｉＮの各種類゛ 法
本製造法における最大の特徴は、ＴｉＮ粉末としてＴｉ
ｅ、を還元、窒化し製造したＴｉＮ粉末を用いることで
ある。ここでＴｉＮの製造方法として表１に記すような
各種の方法がある。大別すると、 ■Ｔｉを直接窒化しＴｉＮとする、 ■Ｔｉｅ、を還元、窒化する、 ■Ｔ ｉ Ｈ、を窒化する、 ■気相反応によりＴ ｉ Ｎとする、 の４方法に分けられる。ここで現在量産化されているプ
ロセスは、■のＴｉを直接窒化するやり方である０本発
明者は、各種プロセスにより作られたＴｉＮ粉末を集め
検討を行なった。粉末の粒子構造を第１図に示す（比表
面積も併示）、これより直接窒化法による粉末は、塊状
のものを粉砕しているため、微粒のものがかなり多く含
まれることがわかる。また、Ｔｉｅ、より還元、窒化し
たものは比表面積は、直接窒化によるものと変わらない
が、粒径がよくそろっている。一方、気相反応により作
製したものは、上記のものに比べ粒径が非常に細かく、
比表面積も約７倍となる。そこで、これらのＴ ｉ Ｎ
粉末を用い、導電性サイアロンを作製したところ、同一
の体積％を加えた場合にも電気抵抗率に大きな差が生じ
ることが判明した。
ｅ、を還元、窒化し製造したＴｉＮ粉末を用いることで
ある。ここでＴｉＮの製造方法として表１に記すような
各種の方法がある。大別すると、 ■Ｔｉを直接窒化しＴｉＮとする、 ■Ｔｉｅ、を還元、窒化する、 ■Ｔ ｉ Ｈ、を窒化する、 ■気相反応によりＴ ｉ Ｎとする、 の４方法に分けられる。ここで現在量産化されているプ
ロセスは、■のＴｉを直接窒化するやり方である０本発
明者は、各種プロセスにより作られたＴｉＮ粉末を集め
検討を行なった。粉末の粒子構造を第１図に示す（比表
面積も併示）、これより直接窒化法による粉末は、塊状
のものを粉砕しているため、微粒のものがかなり多く含
まれることがわかる。また、Ｔｉｅ、より還元、窒化し
たものは比表面積は、直接窒化によるものと変わらない
が、粒径がよくそろっている。一方、気相反応により作
製したものは、上記のものに比べ粒径が非常に細かく、
比表面積も約７倍となる。そこで、これらのＴ ｉ Ｎ
粉末を用い、導電性サイアロンを作製したところ、同一
の体積％を加えた場合にも電気抵抗率に大きな差が生じ
ることが判明した。
すなわち、Ｔｉｅ、の還元、窒化によるＴｉＮを用いた
場合には、直接窒化によるＴ ｉ Ｎを用いた場合に比
べ、極めて電気抵抗率が低いことが判明した。電気抵抗
率が低いほど放電加工性は良好となり、加工速度も大き
くすることができ、加工の効率が上昇する。また、同一
の電気抵抗率とするためのＴｉＮ量も少なくてすみ、耐
酸化性、耐熱衝撃性を向上することが可能となる。
場合には、直接窒化によるＴ ｉ Ｎを用いた場合に比
べ、極めて電気抵抗率が低いことが判明した。電気抵抗
率が低いほど放電加工性は良好となり、加工速度も大き
くすることができ、加工の効率が上昇する。また、同一
の電気抵抗率とするためのＴｉＮ量も少なくてすみ、耐
酸化性、耐熱衝撃性を向上することが可能となる。
ここでＴ ｉ Ｎ粉末の添加量２５〜７０容量％とする
のは、２５容量％未満では、ＴｉＮ粒子相互の接触が不
十分であり、良好な放電加工性を得られず、また抵抗率
のバラツキも大きいためであり、７０容量％を越えると
βサイアロン本来の特長である耐酸化性、高温強度等の
特性の低下が著しいからである。より好ましいＴｉＮ量
は、３０〜５０容量％である。
のは、２５容量％未満では、ＴｉＮ粒子相互の接触が不
十分であり、良好な放電加工性を得られず、また抵抗率
のバラツキも大きいためであり、７０容量％を越えると
βサイアロン本来の特長である耐酸化性、高温強度等の
特性の低下が著しいからである。より好ましいＴｉＮ量
は、３０〜５０容量％である。
なお、本発明においては、ｍａ族元素が添加されるが、
これは常圧焼結、ガス圧焼結等を可能にするためである
。ここでｍａ族元素は焼結時に液相を形成し焼結を促進
する。モしてβサイアロン中には固溶しないため、焼結
体中においては粒界相の主成分となる。このような作用
をもたらすためにはＭｇＯ等の使用も可能であるが、高
温強度を高く保持するためにはｍａ族元素が望ましい。
これは常圧焼結、ガス圧焼結等を可能にするためである
。ここでｍａ族元素は焼結時に液相を形成し焼結を促進
する。モしてβサイアロン中には固溶しないため、焼結
体中においては粒界相の主成分となる。このような作用
をもたらすためにはＭｇＯ等の使用も可能であるが、高
温強度を高く保持するためにはｍａ族元素が望ましい。
なお、焼結は常圧又は加圧窒素中で１６００〜２０００
℃で行なうのが好ましい、 １６００℃未満の焼結温度
では緻密化が十分に進まず、焼結温度が２０００℃を越
える場合には高圧の窒素ガス中で焼結した場合でも焼結
体からの分解ガスの発生を完全には抑制できなくなる。
℃で行なうのが好ましい、 １６００℃未満の焼結温度
では緻密化が十分に進まず、焼結温度が２０００℃を越
える場合には高圧の窒素ガス中で焼結した場合でも焼結
体からの分解ガスの発生を完全には抑制できなくなる。
また、ｍａ族元素の酸化物、窒化物のかわりに、焼結中
にこれら物質に変わるもの、例えばｍａ族元素の硝酸塩
、水酸化物、アルコキシド等を用いてもよい。
にこれら物質に変わるもの、例えばｍａ族元素の硝酸塩
、水酸化物、アルコキシド等を用いてもよい。
さらにまた、本発明において混合粉末を成形する際には
、射出成形、プレス、ラバープレス、スリップキャスト
等の成形方法を用いることができ、また焼結後ＨＩＰ処
理により更に特性の向上を図ったり、熱処理を行ない粒
界相を強化することも可能である。
、射出成形、プレス、ラバープレス、スリップキャスト
等の成形方法を用いることができ、また焼結後ＨＩＰ処
理により更に特性の向上を図ったり、熱処理を行ない粒
界相を強化することも可能である。
実施例Ｉ
Ｓｉ、Ｎ、粉末（粒径０．７μ墓、α化率９３％）、Ａ
ＩＮポリタイプ粉末（結晶型２１Ｒ１粒程２μｍ、９８
．８％）、Ａｌ、Ｏ，粉末（粒度０．５ μｍ、９９．
５％）、Ｙ２Ｏ３粉末（粒径１μｍ、９９．９９％）を
用い、βサイアロンにおいてｚ ＝０．５となるように
配合した（ Ｙ ｘ Ｏｓ量は７％）。
ＩＮポリタイプ粉末（結晶型２１Ｒ１粒程２μｍ、９８
．８％）、Ａｌ、Ｏ，粉末（粒度０．５ μｍ、９９．
５％）、Ｙ２Ｏ３粉末（粒径１μｍ、９９．９９％）を
用い、βサイアロンにおいてｚ ＝０．５となるように
配合した（ Ｙ ｘ Ｏｓ量は７％）。
これに対し、製造プロセスの異なる３種類のＴ ｉ Ｎ
を３５容量％添加し、これらを混合、成形後、１７５０
℃、４時間、１気圧窒素雰囲気中で焼結した。
を３５容量％添加し、これらを混合、成形後、１７５０
℃、４時間、１気圧窒素雰囲気中で焼結した。
得られた焼結体の電気抵抗率、密度、常温強度を 。
表２に示す。
表２
これらよりＴｉｅ、還元窒化によるＴｉＮを用い、ると
同量のＴｉＮを添加した場合でも電気抵抗が大きく低下
することがわかる。
同量のＴｉＮを添加した場合でも電気抵抗が大きく低下
することがわかる。
実施例２
実施例１と同様の粉末を用い、ｚ ＝０．４のβサイア
ロン組成になるよう配合し、これに３１容量％の実施例
１で用いたＴ ｉ Ｎを添加した。これを混合、成形後
、１７８０℃、４時間、５気圧の窒素雰囲気中で焼結し
た。得られた焼結体の組織を第２図に示す、また、原料
粉末の比表面積、電気抵抗率を表３に示す。
ロン組成になるよう配合し、これに３１容量％の実施例
１で用いたＴ ｉ Ｎを添加した。これを混合、成形後
、１７８０℃、４時間、５気圧の窒素雰囲気中で焼結し
た。得られた焼結体の組織を第２図に示す、また、原料
粉末の比表面積、電気抵抗率を表３に示す。
表３
第２図より、Ｔｉ’Ｎ原料Ａより作製した焼結体中のＴ
ｉＮの粒径は、Ｂ、Ｃより作製したものに比べ、著しく
細かいことがわかる。
ｉＮの粒径は、Ｂ、Ｃより作製したものに比べ、著しく
細かいことがわかる。
そして、電気抵抗率もこれに対応して著しく低くなる。
実施例３
実施例１と同様の粉末を用い、ｚ＝０．５のβサイアロ
ン組成となるように配合し、これに２０〜７５容量％の
Ｔ ｉ Ｎ （Ａ粉末）を添加した。これを混合、成形
の後、１７５０℃、４時間、１気圧の窒素中で焼結した
０表４に焼結体の相対密度、電気抵抗率。
ン組成となるように配合し、これに２０〜７５容量％の
Ｔ ｉ Ｎ （Ａ粉末）を添加した。これを混合、成形
の後、１７５０℃、４時間、１気圧の窒素中で焼結した
０表４に焼結体の相対密度、電気抵抗率。
高温強度（１１００℃）を示す。
表４
以上より、Ｓｉ、Ｎ、粉末、Ａｌ２Ｏ，粉末、Ａ Ｉ
Ｎポリタイプ粉末およびまたはＳ ｉ Ｏ、粉末および
１種以上のｍａ族元素の化合物およびこれらに対し、２
５〜７０容量％のＴｉＮ粉末を添加し、混合、成形。
Ｎポリタイプ粉末およびまたはＳ ｉ Ｏ、粉末および
１種以上のｍａ族元素の化合物およびこれらに対し、２
５〜７０容量％のＴｉＮ粉末を添加し、混合、成形。
焼結して導電性サイアロン焼結体を得る製造方法におい
て、Ｔ ｉ Ｏ，を還元したＴｉＮ粉末より作られたＴ
ｉＮを用いることにより電気抵抗率が低く、機械的性質
の優れた導電性サイアロン焼結体が得られることがわか
る。
て、Ｔ ｉ Ｏ，を還元したＴｉＮ粉末より作られたＴ
ｉＮを用いることにより電気抵抗率が低く、機械的性質
の優れた導電性サイアロン焼結体が得られることがわか
る。
本発明により、放電加工性に優れ、かつ本来のβサイア
ロンが持つ耐酸化性、耐熱衝撃性等の劣化を最小限に抑
制した導電性サイアロン焼結体の製造が可能となる。こ
れにより、従来のサイアロンでは不可能であった複雑形
状の穴加工等が可能となり、ダイス、構造用部材等とし
ての応用範囲が拡がる他、導電性を利用したヒーター等
の分野ヘサイアロンを適用することが可能となる。
ロンが持つ耐酸化性、耐熱衝撃性等の劣化を最小限に抑
制した導電性サイアロン焼結体の製造が可能となる。こ
れにより、従来のサイアロンでは不可能であった複雑形
状の穴加工等が可能となり、ダイス、構造用部材等とし
ての応用範囲が拡がる他、導電性を利用したヒーター等
の分野ヘサイアロンを適用することが可能となる。
第１図は各種プロセスにより作られたＴ ｉ Ｎ粉末の
粒子構造を示す顕微鏡写真、第２図はＴ ｉ Ｎ粉末Ａ
、Ｂ、Ｃを原料として作られた焼結体のミクロ組織を示
す顕微鏡写真である。 第 】 図 ２、＆餐／＠ Ｘ ６ＱＯ０１，’れＦｉｔｄ／ｇ Ｘ
ＢＣ＋＋）０第 ２ 図 Ａ Ｘ ２００Ｇ
粒子構造を示す顕微鏡写真、第２図はＴ ｉ Ｎ粉末Ａ
、Ｂ、Ｃを原料として作られた焼結体のミクロ組織を示
す顕微鏡写真である。 第 】 図 ２、＆餐／＠ Ｘ ６ＱＯ０１，’れＦｉｔｄ／ｇ Ｘ
ＢＣ＋＋）０第 ２ 図 Ａ Ｘ ２００Ｇ
Claims (1)
- ＴｉＯ＿２を還元、窒化することにより得られたＴｉＮ
粉末を用いることを特徴とする、導電相がＴｉＮ相であ
る導電性サイアロン焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61208956A JPS6364974A (ja) | 1986-09-05 | 1986-09-05 | 導電性サイアロン焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61208956A JPS6364974A (ja) | 1986-09-05 | 1986-09-05 | 導電性サイアロン焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6364974A true JPS6364974A (ja) | 1988-03-23 |
| JPH0424308B2 JPH0424308B2 (ja) | 1992-04-24 |
Family
ID=16564932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61208956A Granted JPS6364974A (ja) | 1986-09-05 | 1986-09-05 | 導電性サイアロン焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6364974A (ja) |
-
1986
- 1986-09-05 JP JP61208956A patent/JPS6364974A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0424308B2 (ja) | 1992-04-24 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |