JPS6369760A

JPS6369760A - 高硬度工具用焼結体およびその製造法

Info

Publication number: JPS6369760A
Application number: JP62033465A
Authority: JP
Inventors: 昭夫原; 矢津　修示
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1987-02-18
Filing date: 1987-02-18
Publication date: 1988-03-29
Also published as: JPH0215515B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】立方晶型窒化硼素（Ｃｕｂｉｃ　Ｅｌ　以下ＯＢＮと略
す）はダイヤモンドに次ぐ高硬度の物質であυ、超高圧
高温下で合成される。現在既に研削用砥粒として使用さ
れておシ、また切削用途には（３ＢＮを金属Ｃｏなどで
結合した焼結体が一部に使用されている。このＯＢＮを
金属で結合した焼結体は切削工具として使用した場合、
結合金属相の高温での軟化による耐摩耗性の低下や、被
剛材金属が溶着し易すい為に工具が損傷するといった欠
点がある。本発明は、このような金属で結合した焼結体
でなく、高強度で耐熱性に優れた硬質金属化合物を結合
相とした切削工具等の工具用途に適した新らしいＯＢＮ
焼結体に関するものである。

ＣＢＮは工具材料として見た場合に、高硬度であると共
に、熱伝導率が極めて高いという特徴を有している。切
削工具を例として考えると、切削時の刃先温度は他の条
件が同じであれば工具材料の熱伝導度が高いほど低ぐな
シ、工具の摩耗に対して有利となる。またフライス切削
等の断続的な切削を行なり場合は、工具に加熱、急冷の
熱衝撃が加わシ、これによる熱き裂が生じる。この場合
においても工具の熱伝導度が高い場合は工具表面と内部
の温度差が小さくなシ、き裂が発生し難くなる。発明者
等は、このようなＯＢＮの優れた特徴を生かして、更に
切削工具等の工具に要求される高強度の焼結体を得るこ
とを目的としてＯＢＮと種々の耐熱性化合物の複合焼結
体を作成した。

目的とした複合焼結体を得る為の耐熱性化合物に要求さ
れる特性は、先ず高強度であること、及び複合焼結体と
した場合に前記したＯＢＮの有する熱伝導率が高いとい
う特徴を維持する為に組合せる耐熱性化合物自体も熱伝
導の高いものが要求される。このような耐熱性化合物と
しては周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族遷移金属の炭化物
、窒化物、硼化物硅化物、又これらの混合物もしくはこ
れ等の相互固溶体化合物が考えられる。これ等の化合物
に共通して言えることは硬度が高く、高融点でアシ、更
にこれ等化合物が酸化物に比較して金属的な物性を有し
ていることでおる。特に、これ等化合物の熱伝導度は金
属に近い値を示す。耐熱性や強度の点からみると酸化物
の中でＡｌ、Ｏｌは優れた性質を有しており、常温近辺
での熱伝導度も比較的に高いが、第１図に示すように高
温下で熱伝導率が著しく低下する。これは切削工具等の
高温での特性が問題になる用途では大きな欠点である。

これに対して前記した化合物は第１図にその一例を示す
ように高温下ではむしろ熱伝導率は高くなるものが多い
。このようにして選択された耐熱性化合物とＯＢＮの複
合焼結体を製造する方法は、先ず、ＯＢＮ粉末と、この
耐熱性化合物粉末の１種もしくは２種以上をボールミル
等の手段を用いて混合し、これを粉状でもしくは常温下
で所定の形状に型押成型し、超高圧装置を用いて高圧、
高温下で焼結する。用いる超高圧装置はダイヤモンド合
成に使用されるガードル型、ベルト型等の装置である。

発熱体には黒鉛円筒を用い、その中にタルク、Ｎａ０ｔ
等の絶縁物をつめてＯＥＭの混合粉末型押体を包む。黒
鉛発熱体の周囲にはパイｏ７エライト等の圧力媒体を置
く。焼結する圧力、温度条件は第２図に示した立方晶型
窒化硼素の安定領域内で行なうことが望ましいが、この
平衡線は必ずしも正確には分っておらず、一つの目安に
すぎない。

又ＯＢＮと組合わせる耐熱性化合物の種類によつて条件
は変え得るが、目的とする焼結体を得るには圧力２０　
Ｋｌ）以上、温度７００℃以上の高圧、高温下で焼結す
る必要がある。

本発明による焼結体の非常に注目すべき、また本発明を
有用ならしめる特徴として前記耐熱性化合物が焼結体組
織上で連続した相をなすことが挙げられる。即ち、本発
明の焼結体では強靭な耐熱性化合物が、あたかもｗｅ−
〇〇超超硬合金中結合相である金属Ｃｏ　相の如く、高
硬度のＯＢＮ粒子間の隙間に侵入して連続した結合相の
状態を呈し、このことによシ焼結体に強靭性が付与せし
められたものである。このような組織を有する焼結体を
得る為にはＯＥＭの含有量を体積で８０％以下とする必
要があることが実験の結果間らかになった。本発明によ
る焼結体中のＣＢＢ相量の下限は体積で２０係までであ
る。これ以下ではＯＥＭの特徴を生かした工具としての
性能が発揮されない。なおチルドロール等の高硬度材の
切削に用いる工具として使用する場合は焼結体中のＯＢ
Ｎ相量は体積係で４０係以上であることが望ましく、Ｏ
ＢＮ相量は用組織を示したもので１５００倍拡大の顕微
鏡写真である。図中黒く見えるＯＢＮ粒子の間隙には白
く見える相のＴｉＮを主成分とする結合相が浸入してち
密な焼結体となっている。このような組織を呈する理由
は、高温下でＯＢＮに比し相対的に変形し易いＴｉＮが
焼結中にＯＢＮ粒子間に侵入していく為と考えられる。

工具としての用途を考えると、本発明焼結体のＯＢＮの
結合相耐熱性化合物としては周期律表第４ａ族に属する
遷移金属、即ちＴｉ、ｚｒ。

Ｈｆ　　の炭化物、窒化物及びこれ等相互の固溶体化合
物、または周期律表第６ａ族中のＷの炭化物、ｗｅが特
に好適である。これ等は現在切削工具等に用いられるｗ
ｃ基超超硬合金サーメットの硬質耐摩耗性成分として使
用されてお）、耐摩耗性に優れ、高強度の化合物である
。

Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ　　の炭化物、窒化物及びこれ等の相
互固溶体が本発明の結合相耐熱化合物として優れている
他の理由は、例えば窒化物を例にとると、これ等金属の
窒化物はＭＮｌｂの形で示され（ＭはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ
　の金属を示し、Ｘは原子空孔または相対的に過剰の原
子の存在を意味する。）、Ｍ−Ｎ相図上で広い存在範囲
を有する。焼結体の原料としてこのＭＮｌｂのＸが種々
異なるものを使用して焼結体を試作した結果、Ｘの値が
ある範囲内では％に優れた焼結性を有することを見出し
た。この理由について以下検討してみる。

工具材用として考えた時、特に切削工具用途では、焼結
体の結晶粒の大きさは、数ミクロン以下が望ましい。

ミクロンまたはミクロン以下の微粉は、かなシ多量の酸
素を含有している。一般に、この酸素は粉末表面に、は
ぼ水酸化物の形に近い化合物の形で存在するのが大部分
である。この水酸化物の形に近い化合物は加熱時分解し
てガスとなって出てくる。焼結される物質が密封されて
いない時には、このガスを系外に出すのは困難ではない
。しかし本発明の如く、超高圧下で焼結する場合には、
発生したガスは、加熱系外に脱出することは殆んど不可
能である。一般にかかる場合には、予め脱ガス処理をす
る事が粉末冶金業界では常識であるが脱ガス処理温度が
十分高く出来ない場合には問題である。本件は、まさに
それに当る。即ちＣＢＮの低圧相への変態を考えると加
熱温度に上限がある。

微粉末の脱ガス過程としては、温度と共に次の各段階が
ある。まず低温では物理吸着しているものと吸湿水分が
除去される。次いで化学吸着しているもの及び水酸化物
の分解が起る。最後に酸化物が残る。

（３ＥＮの場合１０００℃位までは安定であるので、最
低でもこの温度位には予め加熱出来る。

従って、予め脱ガス加熱すれば残留ガス成分は酸化物の
形で残っていると考えてよい。逆に言えばガス成分はな
るべく焼結体中に残したくないのだから、水および水素
を全て除去することは予備処理として行なうのが好まし
い。

本発明では、この考えの下に全て１０００℃以上の脱ガ
ス処理を真空中でしている。”　１ｂｃを加えた時、何
故焼結体として良好なものが得られるかは次の如くと考
えられる。

即ちＯＥＭ粉末表面には酸化物、多分Ｂ！０３の形のも
のが存在する。

このＢ、０３　　と”１ｆ＝ｘの（−Ｘ）部分に相当す
るＭが反応した場合には、Ｂ２Ｏ３＋　４Ｍ　−＋　ＭＥＮ　＋　３ＭＯとな夛ガ
スを発生しない。そしてＭＯはＭｌと同一結晶構造を有
し、相互固溶体を形成する。

ここにＭｌｌｌ−ｂｃで表わされるＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ　
窒化物が特に優れた焼結性を示す理由があると考えられ
る。このことは窒化物に限らず、ＭＣ１ｂｃの形で示さ
れる炭化物、又はＭ（Ｃ９Ｎ）１−ｋＸで示される炭窒
化物、又はＭとして２種以上の金属を含む上記した化合
物についても言えることである。

発明者等はＭＮｌｆｘ　＋　”’１ｂ　ｐ　”（Ｃ１）
１ｂの形でＴｉ　、　Ｚｒ、　Ｈｆ　　の化合物を示し
た時に（１±ｘ）の値が（１９７以下のこれ等化合物を
原料とした場合に焼結性が優れていることを確認した。

本発明で使用するこれ等化合物の（１±ｘ）の値の下限
は大体０．４０である。０．４０未満となるとこれ等化
合物は単相ではな（Ｔｉ、Ｚｒ。

Ｈｆ　等の金属相が共存した状態となシ、この金属相量
が多いと得られた焼結体の硬度が低下し、耐摩耗性が悪
くなる。

本発明による焼結体ではＣＢＮの結合相として前記した
耐熱性化合物を用いるものであるが、さらに、耐熱性化
合物以外のＡｌ、Ｅｌｉまたはこれらを含む合金、化合
物およびＦｅ、Ｂｌｉ、Ｃ。

またはこれらを含む合金、化合物を必須的に均一に混合
した状態で含有する。この結合相は焼結体組織中で連続
した結合相をなし、該耐熱性化合物が結合相中で５０〜
９９９体積係を占める。すなわち、結合相の主となる成
分は耐熱性化合物相でありこれ等金属相は焼結体中の体
積比で耐熱性化合物相の量以下とする必要がある。

それ以上では焼結体の耐熱性、耐摩性が低下し、工具と
しての性能が失なわれる。

また前記した耐熱性化合物以外Ａ！４０ｓ＊ＭｇＯ、Ａ
ｔＮ　、　　Ｓｉ３Ｎ鴫　等の化合物も結合相の副成分
として本発明の焼結体の特徴を失なわない範囲で含有し
てもよいし、工程中から混入してくる不可避的不純物を
含有してもよい。また本発明による焼結体ではＯＢＮの
合成に使用され、高温、高圧下で六方晶型窒化硼素及び
ＯＥＭに対して溶解性を有すると信じられる元素、例え
ばＬｌ等のアルカリ金属、Ｍｇ等のアルカリ土類金属、
Ｐｂ、　Ｓｎ、　８ｂ、　Ａｌ、　Ｃｄ、　Ｓｉ等を添
加物として含むものであっても良い。

本発明の焼結体の原料として使用するＣＥＮは大方晶型
窒化硼素を原料として超高圧下で合成されたものである
。従ってＯＢＩ＋粉末中には不純物として六方晶型窒化
硼素が残存している可能性がある。また、超高圧下で焼
結する場合においても、結合材がＯＥＭの個々の粒子間
に侵入するまではＯＢＮ粒子は外圧を静水圧的に受けて
おらず、この間の加熱によって六方晶型窒化硼素へ逆変
態を起す可能性もある。このような場合に前記した六方
晶型窒化硼素に対して触媒作用を有する元素が混合粉末
中に添加されていると、この逆変態を防止する効果があ
ると考えられる。発明者等は、この考えに基いて特にＡ
／、、Ｓｉについて効果を確認する実験を行なった。Ａ
ｌ、Ｓｉを添加する方法としては第４ａ族の窒化物を例
にとると、このＭＮｌｆｘなる化合物で（１±ｘ）が０
．９７以下のものにｈｔ　　又はＳｌ又は、この双方を
所定量加え混合した後、６００℃以上に真空中又は不活
性雰囲気中で加熱してＭＮｌｈの相対的に過剰なＭとＡ
ｔ又はＳｌを反応せしめてＭ−ＡＡ　、　Ｍ−８ｉ相図
上に存在する金属間化合物（例えばＭがＴ１　の場合Ｔ
ｉＡ４３゜Ｔ　ｉＡｔ等）を生成させ、この粉末をＣＢ
Ｎと混合する結合材原料とした。

第５図に、Ａｔ−Ｔｉの相状態図、第６図に５ｉ−Ｔ１
　の相状態図を参考のために示す。

例えば、第５図のＡｔ−Ｔｉ相図では上記のＴｉＡｔ３
．　　ＴｉＡｔの他にＡｔ茸Ｔｉ　、　Ａ４Ｔｉｔ、　
　ＡｔＴｉ３の金属間化合物が生成し得ることが示され
ている。

この方法では加えたＡｌ、Ｓｉが結合材中に均一に分散
した状態となシ、小量の添加で、その効果が発揮される
。別の方法としては、あらかじめＭ−Ａｔ　、　Ｍ−８
ｉ間の金属間化合物粉末を作成して原料混合時に加えて
もよい。これは結合材化合物を炭化物、炭窒化物とする
場合も同様である。このようにして作成したＡｌ、Ｅｌ
ｉを添加した焼結体と、これ等を含まない焼結体を比較
してみた。

焼結体を研摩して組織観察を行なうとｈｔ　。

Ｓｌ　　を含む焼結体の方が研摩面においてＯＢＮ粒子
が焼結体よシ剥離することが少なく、ＯＢＮ粒子と結合
相との結合強度が強いと考えられる。

また切削工具として性能を比較すると、やはシＡｌ、Ｓ
ｉを含有する方が耐摩耗性、靭性ともに優れていた。尚
、このような効果が現れるのは焼結体中に０．１重量％
以上のＡｔ又はＳｌを含む場合であった。

Ａｔ又はＳｌの含有量の上限は焼結体中に重量で２０係
までであり、それ以上では焼結体の硬度が低下し、耐摩
耗性が悪くなる。特にＡｔ　又はＳｌ　が過剰で焼結体
の結合相中に純粋なＡｔ。

Ｓｌ　の形態で存在すると焼結体の硬度は著しく低下す
る。

従ってＡｔ又はＳｌは結合材の他の化合物形成金属（Ｔ
ｉ、ｚｒ、Ｈｆ　　など）と金属間化合物を形成するか
、又は添加された他の金属（Ｃｏ。

Ｆｅ、Ｎｉなど）に固溶もしくはこれ等と金属間化合物
を形成する量に限定されるものである。

ＡＺ　ｌ　５１ＶＣさらにＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ　　を添加
すると結合相の性質から低速切削分野で良好な性能を示
す。これは、結合相が金属だけの焼結体に比較すると、
強化されていることによるものと思われる。

本発明による焼結体は高硬度で強靭性を有し、耐熱、耐
摩耗性に優れておシ、切削工具以外に線引きダイスや皮
剥ぎダイス、ドリルビット等の工具用途にも適したもの
である。

以下、実施例を述べる。

参考例１平均粒度７μのＣ！ＢＮ粉末を用いて、これを体積で６
０係、残部が第１表のものからなる混合粉末を作成した
。

第１表この混合粉末にカンファーを２％加え、外径１０■、高
さ１．５曙に型押成型した。これをステンＶス製の容器
中に挿入した。この容器を真空炉中で１０″″’ｍＨｇ
、　　の真空度で１１００℃に２０分間加熱して脱ガス
した。これをガードル型超高圧装置に装入した。圧力媒
体としてはパイロフィライトを、ヒーターとしては黒鉛
の円筒を用いた。尚、黒鉛ヒーターと試料の間はＮａ０
ｔを充てんした。これを第１表に示した条件で焼結した
。保持時間Ｕ３０分である。得られた焼結体は外径的１
０１１１１、厚さは約１１１１１であった。これをダイ
ヤモンド砥石で平面に研削し、更にダイヤモンドのペー
ストを用いて研摩した。

Ｘ線回折によシ結合相の状態を調べたところ、Ａの焼結
体は結合相がＴｉｅを主体とし、小量のＴｉ、Ａ／１．
Ｍ　、　　ＴｉＡｌ、　　ＴｉＡｌ、と思ゎれる化合物
がらなっておシ、Ｂの焼結体はＴｉＮ以外にＴｉｔＮｉ
もしくはＴｉＮ１化合物が小量結合相中に分散していた
。またＣでは結合相はＴｉｃと金属Ｎ１　相からなって
いた。

参考例２平均粒度１μのＴ０．ｏ、ｙｓ　粉末と平均粒度３゜μ
のＡ４粉末を重量で各々９０％、１０％の割合に配合し
Ｖ型ブレンダーを用いて混合した。

この混合粉末を１ｔ／ｃｙ＋＋”の圧力でベレットに型
押成型し、真空炉中で１０００℃に加熱し、３０分間保
持した。これを粉砕して粉状としＸ線回折によって調べ
たところ、Ｔ１Ｎ以外にＴ　ｉ　Ａ　ｔ３＋ＴｉＡｔ及
び’ｒ：ｔ＝Ａｔｌｉ　　と思える回折ピークが得られ
、金属Ａｔは検出されなかった。このＡｔ　化合物を含
むＴｉＮ粉末を体積で４０係と、平均粒度７μの０ＥＩ
ｌ粉末６０係を混合し、ＮＯ製の容器に詰め、参考例１
と同様にして、先ず圧力を５５１ｂＫあげ、のちに温度
を１４００℃に上げ、３０分間保持したのち温度を下げ
、圧力を徐々に下げて、外径７■、高さ五５■の焼結体
を得た。この焼結体をダイヤモンド線引きダイスを作成
する場合と同様の加工方法を用いて穴径１．０■のダイ
スに仕上げた。

比較の為に超硬合金及び市販されている金属ｃｏ　でダ
イヤモンド粉末を結合したダイヤモンド焼結体を用いて
同一形状のダイスを作成した。

このダイスを用いてＷ線の線引きテストを行った。ダイ
スに供給されるＷ線材を約８００℃に予熱した条件でテ
ストした結果、本発明のダイスでは３−の伸線が可能で
あったが、超硬合金製ダイスでは２００に９、焼結ダイ
ヤモンドダイスは１αの伸線量でいずれもダイスが摩耗
して寿命となった。

参考例３平均粒度１μのＴｉ（（！０．４　ｒ　ＮＯ，４）０．
８　　粉末に重量で平均粒度３０μのＡｔ粉末を２係加
え、以下参考例２と同様にしてＡｔ化合物を含むＴｔ（
ｃ、ｎ）　　粉を作成した。この粉末と平均粒度４μの
ＯＢＮ粉末を体積係で各々６５憾、３５優に配合し、参
考例１と同様にして外径１０■、厚み１■の焼結体を作
成した。但し、焼結時の圧力は５０　Ｋｂで温度は１１
５０℃とした。焼結体をダイヤモンド切断刃を用いて切
断し、切削チップを作成し、これを鋼の支持体に鑞付け
した。比較のために平均粒径３μの０ＩＢＮを金属ＣＯ
で結合した市販品のＯＢＮ焼結体で同一形状の切削工具
を作成し、第３図に示す形状のＳＯｒ　３種の熱処理し
た鋼を切削した。図においてＡは３２燗φ、Ｂは１２鱈
、０は１９６■、矢印はパイ）Ｄの切削方向を示す。

比較の為に金属ＣＯでＣＢＮを結合した市販のＯＢＮ焼
結体で作成した工具もテストした。

切削条件は切削速度６０　Ｉ？Ｉ／　ｍｉｎ切込みα１
５■、送ｊｌ）　［１１２ｗｍ／　ｒｅｖである。切削
テスト結果は、本発明焼結体では第３図の被剛材を２０
本切削して未だ切削可能であったが、比較の為に用いた
市販のＯＥＭ焼結体工具では１本切削した時点で刃先に
欠けを生じた。

実施例１平均粒度４μのＯＢＮ粉末と、平均粒度１μのＴｉＮＯ
，＊ｇ粉末及び１１８１ｇ粉末、カーボニルＮ１粉末を
それぞれ体積係で７０．１５，５．１０の割合に配合し
た。

以下参考例１と同様にして焼結体を作成した。

Ｘ線回折によ）焼結体を調べたところＯＢＮ。

Ｔｉｎ以外にＴｉＳｉ　、　　ＴｉＳｉ２．　　Ｔｉ、
Ｎｉが検出された。得られた焼結体より切削チップを加
工し、熱処理したＳＲＯＭ９種（ＴｌＲＯ５４）を切削
したゎ比較の為に参考例３で用いた市販ＯＥＭ焼結体の
切削工具も同時にテストした。切削条件は切込みα２ｍ
、送）α１２　ｍ　／　ｒｅｖとし、切削速度を変えて
テストした。工具逃げ面摩耗巾が０．２鰭に達する時間
を切削速度に対して示したのが第４図である。本発明焼
結体は特に高速域で優れた耐摩耗性を有している。

実施例２平均粒度３μのＯＢＮ粉末を体積で６０％、残部が第２
表の組成の結合材粉末とを混合した。

以下参考例１と同様にしてステンレス製容器に入れた混
合粉末を第２表の条件で焼結した。

焼結体を研摩してマイクロビッカース硬度計ヲ用いて硬
度を測定したところり、Ｅ、Ｐは各々２９００．２８０
０．２７００であった。Ｘ線回折によシ結合相の状態を
調べたところ、ＤではＴｉｅ　、　ＴａＮ及び金属Ｎｉ
　、ＫではＴｉＣ，ＮｂＯ。

金属Ｎｉ、Ｆでは（ｘｌ、　Ｔａ）（Ｏｒ　Ｎ）相と金
属Ｎ１相の他にＴｉ、Ａｌ、Ｎｉ　　の化合物と思われ
る相が観察された。

第　　２　　表参考例４平均粒度４μのＯＢＮ粉末と、平均粒度１μのＴ’ｉ　
ｃｅ、ｅ　１１粉末及び平均粒度α３μのＡｌ２Ｏ３粉
末を体積部でそれぞれ６０，２０．２０の割合に配合し
た。以下参考例１と同様にして焼結体を作成した。超高
圧焼結時の圧力は４５Ｋｂ。

温度は１２００℃で２０分間保持した。この焼結体で切
削工具を作成し、参考例３と同様の性能テストを行なっ
た結果、第３図に示した焼入れ鋼の被剛材を２０本切削
して未だ切削可能であった。

実施同３および参考例５平均粒度３μのＯＢＮ粉末を体積で６０％と残部が第３
表の組成の結合材粉末とを混合した。

この混合粉末をモリブデン製の容器に抵填した。

以下参考例１と同様にして第３表に示した圧力、温度で
１０分間保持して焼結した。いずれも充分緻密な焼結体
が得られ、そのビッカース硬度は第３表の値を示した。

第　　５　　表実施例４（Ｚｒｏ、ｒ　Ｔａｏ、５）（Ｃｏ、ｅ　ｐ　Ｎｏ、ｔ
）ｏ、ｊ　とＡｌ、Ｓｉ、Ｃ。

をそれぞれ８０：１０：５：５の重量割合で混合した後
、型押して、１２００’ｃで１５分間真空中で処理した
。

次にこの結合材粉末を超硬合金製のポットとボールを用
いて粉砕した。この粉末と粒度３μｍのＣＢＮ粉末を容
積で２４ニア６の割合いに混合した。

参考例１と同様にして、この粉末を超高圧焼結した。得
られた焼結体を用いて切削加工用のチップを作成した。

比較のためｃｏ　　を結合材とした焼結体も同様のチッ
プとした。

得られたチップを用いて、１００Ｘ３００Ｘ１００１６
の８　ＲＴ　４　（Ｊ（Ｒｅ　５０　）の上面を７ライ
ス加工した。切削速度は１２０　＃１．／分、切込みＱ
、２１１１、送り（Ｌ１ｍ／刃で切削したところ、本発
明品は３０分切削しても欠損しなかったのに対して、比
較品は５分間切削時点で破損した。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の焼結体の特徴を説明するもので、ＯＢ
Ｎ及び各種化合物の熱伝導度の温度に対する変化を示し
たものである。第２図は本発明の焼結体の製造条件に関
するもので立方晶型窒化硼素の圧力、温度相図上での安
定存在領域を示すものである。第３図は本発明焼結体の
効果を説明する切削性能テストに用いた被剛材形状を示
すもので、用いた工具及び切削テストの内容は参考例３
に詳細を記した。第４図は本発明焼結体の切削工具とし
ての性能を示すもので切削速度を変えた場合の一定工具
摩耗量に達する時間を図示したものである。第５図は本
発明の結合相の化合物である、Ａ／！、−Ｔ　ｉ化合物
を示す相状態図、第６図は同様にＴｉ−８ｉ相状態図で
ある。第７図は本発明焼結体の組織上の特徴を示す倍率
１５００倍の光学顕微鏡写真である。ａ：立方晶窒化硼素安定域、ｂ二六方晶窒化硼素安定域
、１：比較材、２：本発明焼結体。第１図温　度　　（°Ｃ）第２図 □□□□□一温度　（°Ｃ）第３冒第４図切削時間（分）第５図重量　％　’Ｒ重量％丑牙″′７　し〕

Claims

【特許請求の範囲】

（１）立方晶型窒化硼素を体積％で８０〜２０％含有し
残部が周期率表第４ａ、５ａ、６ａ族遷移金属の炭化物
、窒化物、硼化物、硅化物もしくはこれ等の混合物また
は相互固溶体化合物とＡｌ、Ｓｉまたは、これらを含む
合金、化合物およびＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏまたはこれらを含
む合金、化合物を結合相とし、該結合相が焼結体組織中
で連続した結合相をなし、前記４ａ、５ａ、６ａ族金属
の化合物が結合相中の体積で５０％以上９９．９％以下
であることを特徴とする高硬度工具用焼結体。
（２）連続した結合相をなす化合物又は混合物が周期律
表第４ａ族のＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆの炭化物、窒化物、炭窒
化物を主体としたものからなる特許請求の範囲（１）項
記載の焼結体。
（３）連続した結合相をなす化合物がＷＣを主体とした
ものからなる特許請求の範囲（１）項記載の焼結体。
（４）連続した結合相をなす化合物が周期律表第４ａ族
のＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆの炭化物、窒化物、炭窒化物を主体
としたものからなり、焼結体中にＡｔもしくはＢｉ、も
しくはこの双方を重量で０．１％以上２０％以下含有す
ることを特徴とする特許請求の範囲（１）項記載の焼結
体。
（５）立方晶型窒化硼素粉末と周期律表第４ａ、５ａ、
６ａ族遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物、硅化物もし
くはこれ等の混合物または相互固溶体化合物の粉末、及
びＡｌ、Ｂｉまたはこれらを含む合金、化合物およびＦ
ｅ、Ｂｉ、Ｃｏまたはこれらを含む合金、化合物の粉末
を混合し、これを粉末状でもしくは型押成型後、超高圧
装置を用いて圧力２０Ｋｂ以上、温度７００℃以上の高
圧、高温下で焼結せしめることを特徴とする立方晶型窒
化硼素を体積％で８０〜２０％含有し、残部が周期律表
第４ａ、５ａ、６ａ族遷移金属の炭化物、窒化物、硼化
物、硅化物、もしくはこれ等の混合物、または相互固溶
体化合物が結合相中で体積で５０％以上９９．９％以下
であり、更にＡｌ、Ｓｉ又はこれらを含む合金、化合物
およびＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏまたはこれらを含む合金、化合
物からなり、これと前記周期律表第４ａ、５ａ、６ａ族
遷移金属の化合物が焼結体組織中で連続した結合相をな
す高硬度工具用焼結体の製造法。
（６）立方晶型窒化硼素粉末と周期律表第４ａ族のＴｉ
、Ｚｒ、Ｈｆの炭化物、窒化物、炭窒化物をそれぞれＭ
Ｃ＿１＿±＿ｘ、ＭＮ＿１＿±＿ｘ、Ｍ（Ｃ、Ｎ）＿１
＿±＿ｘの形で表わしたときに（ＭはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ
の金属を示し、ｘは原子空孔または相対的に過剰の原子
の存在を示す）１±ｘの値が０．９７以下０．４０以上
であるこれ等化合物の粉末、及びＡｌ、Ｓｉまたは、こ
れらを含む合金、化合物およびＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏまたは
これらを含む合金、化合物の粉末を混合し、これを粉末
状でもしくは型押成型後、超高圧装置を用いて２０Ｋｂ
以上、温度７００℃以上の高圧、高温下で焼結せしめる
ことを特徴とする立方晶型窒化硼素を体積％で８０〜２
０％含有し、残部が周期律表第４ａ族のＴｉ、Ｚｒ、Ｈ
ｆの炭化物、窒化物、炭窒化物を主体とした化合物が結
合相中で５０体積％以上９９．９％以下であり、更にＡ
ｌ、Ｓｉまたはこれらを含む合金、化合物およびＦｅ、
Ｎｉ、Ｃｏまたはこれらを含む合金、化合物からなり、
これと前記周期律表４ａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒
化物とが焼結体組織中で連続した結合相をなす高硬度工
具用焼結体の製造法。