JPS637301A - 金属粉末の還元焼鈍時における冷却方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、金属粉末の還元焼鈍時における冷却方法に関
するものであり、特に粉末冶金等の原料となる金属粉末
（以下は「銅粉」の例で述べる）を、炭素を予合金化さ
せたアトマイズ鉄粉などを原料とし、これを還元焼鈍す
ることにより、低酸素合金鋼粉などにする際の還元焼鈍
後の新規な冷却技術について提案する。

（従来の技術） 従来、金属粉末とりわけ鋼粉の還元焼鈍は、原料鉄粉；
例えば水アトマイズ法で粉化させた生粉をベルト式ガス
還元炉を使うことによって行っていた。最近、こうした
鋼粉等に対する要求も一段ときびしくなり、合金成分を
含有した銅粉の製造が望まれている。しかし、合金成分
であるＭｎやＣｒ等、易酸化性合金成分を含有する銅粉
を水アトマイズ法で製造した場合、ＭｎやＣｒが難還元
性酸化物を形成するので、従来のベルト式ガス還元炉を
用いて還元することは不可能であった。すなわち、炉温
を１０００°Ｃ以上に保持しなければならないこと、お
よび低露点低酸素雰囲気に保つことが工業的に困難であ
るという理由による。

これに対して従来、特開昭５２−１１０２０８号として
開示された技術があり、この技術はいわゆる減圧雰囲気
下の竪型シャフト炉を高周波誘導加熱することにより、
炉内で高７誌原料粉末中に予合金化させた酸素で粉末中
の酸素を還元し焼鈍する方法である。

上記従来技術は、原料鉄粉が上方から下方へ自重により
連続的に移動する形式であるから極めて合理的で優れた
方法である。しかしこの竪型シャフト炉は、連続的な縦
並びに結合された予熱帯、還元焼鈍帯、冷却帯から構成
されているため、原料粉の種類が変更されたときや予熱
・加熱工程での操業条件を変更するような場合に、予熱
・加熱条件をそれぞれの帯域で必要とする好ましい条件
のものに調整するようなことはできず、平均的なものに
制限されるから著しいケースでは生産性の低下を招くと
いう欠点があった。

（発明が解決しようとする問題点） こうした欠点を克服するために、先に本出願人は特願昭
６０−２８３６５号として、原料鉄粉を加熱・焼鈍する
ことにより良質の鋼粉を製造するのに有利な水平型３室
構造の金属粉末用熱処理炉を提案した。

この提案に係る熱処理炉は、含炭素原料粉末を予熱・乾
燥するための予熱室、予熱後の原料粉末を含有炭素の利
用により脱酸し焼鈍する段階の還元焼鈍室および還元焼
鈍粉末を冷却するための冷却室とを区画して横並びに連
続配置し、それら各室の境界にはそれぞれ可動扉を設け
ることにより各室が独立した画成空間となるように構成
し、かつそれら各室にはそれぞれ減圧用排気装置を設け
た構成によってなる金属粉末の還元焼鈍炉である。

この炉の場合、品質確保のために、通常約１２００℃の
還元温度から室温までを減圧下でＨ２ガスを供給した非
酸化性雰囲気で自然冷却を行っている。

しかしながら、上記提案にかかる還元焼鈍炉を用い、還
元焼鈍後の銅粉を冷却室中の非酸化性雰囲気下で自然冷
却すると、その冷却に長時間を必要とし、予熱−還元焼
鈍−冷却工程のうち冷却段階が律速となり、生産性低下
を招いていた。

しかも、冷却ファンを用い、還元温度から室温までを非
酸化性雰囲気ガスによる強制冷却を行うと、冷却時間の
短縮が図れると共に生産性の向上が達成されるものの、
−方では金属粉末をトレイに充填した際の充填層表面部
と中心部の性状にバラツキを生じて品質低下を招いてい
た。とくに、還元温度から急冷されると、トレイに充填
した金属粉末表面部が急冷されることに伴う急冷歪が発
生し、圧縮性の低下が起るという問題点を抱えていた。

そこで、本発明の目的は、冷却時間の短縮を図って生産
性を向上させると共に充填層表面部と中心部が均一な品
質になる銅粉を製造するのに好適な金属粉未還元焼鈍後
の冷却方法を提案するところにある。

（問題点を解決するための手段） 銅粉の場合、冷却工程において、圧縮性に影響を及ぼす
温度域は８００℃〜４００”Ｃの範囲内であることが知
られている。

そこで、本発明では、冷却に影響される圧縮性を支配す
るのは銅粉内の結晶粒の大きさであり、この結晶粒を粗
大化させれば、結晶粒界の周長が大となって粉末冶金法
による圧縮成形時に塑性変形を起し易くなり、その結果
として圧縮性の良好な鋼粉を得ることができるというこ
とを知見した。

このような知見をもとに更に研究を進め、８００℃〜４
００℃の範囲内における冷却速度について適正な冷却速
度を求めたところ、第１図に示したように、付記した成
分の還元焼鈍後の鋼粉について冷却室内の減圧量との関
係において、圧力２０トール以下の減圧状態下のもとに
２５０℃／ｌｌｒ以下の冷却速度で冷却すれば、充填層
表面部、中央部とも均一なしかも管理基準値を満たすよ
うな品質の銅粉が得られることが判った。

このような知見をもとに、本発明では、生産性を向上さ
せるために、金属粉末を還元焼鈍後冷却する際に、粉末
冶金法によって成形する際の圧縮性に影響を及ぼさない
温度域では急冷処理を行い、圧縮性に影響を及ぼす温度
域の８００〜４００℃間では、２０トール以下の減圧状
態に保持して金属粉末充填及び器具を炉体との間で断熱
状態にする一方、圧力を調整することにより２５０℃／
Ｈｒ以下の遅い冷却速度にして銅粉充填中心部から表面
部へ熱の拡散を充分に行わせ、銅粉全体の温度の均一化
と表面急冷部の急冷歪除去を図るようにした。

（実施例） 第２図の（ａ）、　（ｋｌｌ、　（Ｃ１は、この実施例
で用いる還元焼鈍炉であり、原料となる金属粉末（鋼粉
）は、第２図（ｂ）、　（Ｃ）に示すトレイ７、受皿８
に充填されたあと、入口扉４から入れ、予熱室１で６０
０〜９００゛Ｃの温度で予熱・乾燥する。次いで、可動
扉５を開とし、次の還元焼鈍室２に移送し、９５０〜１
２５０°Ｃの温度および１トールの減圧状態の不活性雰
囲気下で還元焼鈍を行う。次いで可動扉６を開とし、冷
却室３で本発明法に従って冷却する。この場合、還元焼
鈍温度が８００°Ｃ以上の高温で行われる場合と、８０
０℃以下の比較的低い温度で行われる場合について区別
して説明する。

第３図は、このうち、８００℃以上の高温で還元焼鈍が
行われた場合の冷却室３における冷却方法を示すもので
ある。

先ず、１２００℃で還元焼鈍された鋼粉は、Ｎ２ガスを
供給した非酸化性雰囲気下で圧縮性に影響を及ぼさない
８００℃までの温度域についてはや一大気圧より高い状
態で冷却室３内に設置されているファンを回転させて急
冷を行う。次に、同じ非酸化性雰囲気で２０トール以下
まで真空ポンプによる減圧を行い、４００℃までの間は
２５０℃／Ｈｒ以下の冷却速度で徐冷を行った。次いで
圧縮性に影響を及ぼさない、４００℃〜室温までは、同
じ（大気圧以上の状態にして非酸化性雰囲気で再度冷却
室３のファンを回転させて急冷処理を行った例である。

第３図は、還元焼鈍温度が８００℃以下の低い温度の例
について行なった場合の冷却方法を示すもので、還元温
度以下を２０トール以下の減圧状態で２５０°Ｃ／Ｈｒ
以下の冷却速度で４００°Ｃまで徐冷し、４００℃〜室
温までは大気圧以上に戻してファン回転による急冷を行
った場合である。

なお、前記実施例では、急冷を行うのに、ファン回転を
用いたが、Ｎ２ガスや、Ｎ２ガスを供給することで急冷
してもよく、何れにしてもできるだけ速い冷却速度で急
冷するのが生産性向上の面から好ましい結果を示した。

以下、次に示す成分組成の銅粉を還元焼鈍した結果を説
明する。

（１）　　１ｗｔ％Ｃｒ、　０．７ｗｔ％Ｍｎ、　０．
０１８ｉ＋ｔ％Ｃ，Ｂａ１．　Ｆｅ（２１３ｗｔ％Ｃｒ
、　０．３ｗｔ％Ｍｎ、　０．０１８ｗｔ％Ｃ，Ｂａ１
．　Ｆｅこの実施例は、第１表に示すような条件下で、
第３図に示すような冷却を行ったところ、第２表、第３
表に示す如き結果が得られた。

第１表 第２表、第３表には、比較例（Ａ）：Ｎ２ガスを供給し
ファンの回転による１、５Ｈｒの急冷処理、（Ｂ）：Ｎ
２ガスを９．１Ｎｍ’供給し、ファンを回転させずに減
圧下で自然冷却、を併記した。

第２表、第３表から判るように、圧縮性の指標となる圧
粉密度（ｇ／ｃｍ３）　（金属粉末に潤滑剤としてステ
アリン酸鉛を１％混粉後、７　ｔ／ｃｍ”の圧力にて直
径１１．３ｍｍ、高さ１１〜１２１ＴＩＩ１１の円柱状
に圧粉したときの圧粉体の体積（ｃｍ３）と重量（ｇ）
の比から表される密度比）で示すと、 Ａの急冷処理では、表面層と中心部で差が生じると共に
、Ｂの自然冷却やＣの本発明による冷却法よりも表面層
、中心部ともに圧粉密度が小さく、いわゆる圧縮性が悪
いということがわかる。

−方、Ｃの本発明では、Ｂのような長時間をかけた自然
冷却の場合と同様の品質のものが得られていることがわ
かる。これは還元焼鈍温度が８００℃以下の場合に本冷
却法を適用した場合にも同様の結果が得られた。

なお、前記実施例では、含Ｃｒの鋼粉を還元焼鈍後冷却
する方法について述べたが他の合金元素を含むもの或い
は一般の金属粉末の冷却にも適用できることが推測され
る。

（発明の効果） 以上説明したように本発明によれば、圧縮性に影響を及
ぼさないような冷却速度を採用したから生産性の向上を
はかりつ＼長時間の自然冷却処理したと同様の均一で圧
縮性にも良好な品質の金属粉末を得ることができるよう
になった。従って、粉末冶金法によって粉末を成形する
際に、圧縮性の極めて良好な成形体を得ることができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は、冷却速度が圧縮性に及ぼす影響を示すグラフ
、 第２図（ａ）、　（ｂｌ、　（Ｃ）は、本発明法で用い
る還元焼鈍炉（ａ）と受皿（ｂ）およびトレイについて
示す略綿図、第３図は、還元温度が８００“Ｃ以上の銅
粉の本発明冷却方法の説明図、 第４図は、還元温度が８００℃以下の銅粉の本発明冷却
方法の説明図である。 １・・・予熱室　　　　　　２・・・還元焼鈍室３・・
・冷却室　　　　　　４・・・入口扉５．６・・・可動
扉　　　　７・・・トレイ８・・・受皿 同　　　弁理士　　　　杉　　　村　　　興　　　作第
３図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、含炭素原料粉末を予熱し、還元焼鈍し、引続いて冷
   却することにより還元粉末を得る方法において、還元温
   度が８００℃を超えるものについての還元焼鈍を終えた
   還元粉末の冷却に際し、還元温度から８００℃までの間
   を急冷し、８００〜４００℃までの間を２５０℃／Ｈｒ
   以下の速度で徐冷し、そして４００℃以下を再び急冷す
   ることを特徴とする金属粉末の還元焼鈍時における冷却
   方法。 ２、含炭素原料粉末を予熱し、還元焼鈍し、冷却するこ
   とにより還元粉末を得る方法において、還元温度が８０
   ０℃以下のものについての還元焼鈍を終えた還元粉末の
   冷却に際し、還元温度から４００℃までの間を２５０℃
   ／Ｈｒの速度で徐冷し、そして４００℃以下を再び急冷
   することを特徴とする金属粉末の還元焼鈍時における冷
   却方法。