JPS638045B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明はシリコン粒子の粉砕、篩分方法、特に
は高純度シリコン粗粒を汚染することなく細粒と
して回収するための粉砕、篩分方法に関するもの
である。 従来、粗粒子から細粒子を得る方法としては、
一般的には粗粒子を機械的に粉砕したのち、金網
などで篩分けするという方法が行なわれている。
しかし、この方法ではその粉砕、篩分け時におけ
る装置材料の磨耗に伴なう不純物の混入があるた
め純度の低下を免れることができず、この不純物
を除去するためにこれを王水−フツ酸混液または
強アルカリ液で処理し、ついで乾燥するという工
程で処理するということは工数の増加と排ガス処
理、排水中和処理が必要とされるということから
経済的に必ずしも有利なものにならない問題点が
あり、これにはまたこのような化学的処理をして
もその不純物を充分満足するまで除去することが
難しいという不利がある。 本発明はこのような不利を解決したシリコン粒
子の粉砕、篩分方法に関するもので、これは高純
度シリコン粗粒子を高純度シリコン棒をロールと
するロールクラツシヤーで粉砕し、ここに得られ
たシリコンの粉粒体混合物を石英もしくは硬質樹
脂などで構成した風篩管中で風篩して、高純度シ
リコン細粒を回収することを特徴とするものであ
る。 これを説明すると、本発明者らはこの高純度シ
リコン細粒を汚染のおそれなく取得する方法につ
いて種々検討の結果、高純度シリコン粗粒子の粉
砕を高純度のシリコン棒との接触で行なえば汚染
のおそれを全くなくすことができるという点に注
目し、高純度シリコン棒をロールとして構成した
ロールクラツシヤーでシリコン粒子を粉砕したと
ころ、この粉砕が効率よく行なわれ、このロール
間隙を適度に設定すればロール硬度との関係で目
的とするシリコン細粒が好ましい粒度分布で得ら
れることを見出すと共に、この粉砕で得られた粉
粒状物の篩分けを風篩管中での不活性ガスによる
風篩で行なえば目的とする高純度シリコンを爾後
における化学処理、乾燥などの工程付加もなく、
容易に取得できることを確認して本発明を完成さ
せた。 本発明の方法で使用されるロールクラツシヤー
は高純度シリコン棒をロールとして構成されたも
のであることが必要とされるが、この高純度シリ
コン棒は鉄などの金属ロールの表面に高純度のシ
リコン層を被覆したものであつてもよい。このロ
ールクラツシヤーは第１図に示したような構造の
ものとされるが、この第１図におけるロール１は
例えば直径75mmの高純度シリコン棒であり、これ
はシヤフト２に固定され、軸受３に装架され、こ
の２本のロールの間隙はスライド軸受３′の移動
で調節されるようになつている。このロール間の
圧着力はスライド軸受３′に付設されたスプリン
グ４および調整ボルド５によつて行なうようにな
つていて、これらは目的とするシリコン細粒の粒
度によつて調整されるが、これはエアーシリンダ
ーによつて調節してもよい。このロールクラツシ
ヤーはシリコン粒子を粉砕するロール部分が磨砕
の対象とされるシリコン粒子と同質の高純度シリ
コンで構成されているので、このロールはシリコ
ン粒子の粉砕と共にそれ自身も磨耗するが、この
磨耗により発生する微粉状物が高純度シリコンで
あることから、これによればシリコン粒子の磨砕
を何の汚染もなく容易に行なうことができるとい
う効果が与えられる。なお、この粉砕は従来、ジ
ヨークラツシヤー、シングルロールクラツシヤ
ー、ハンマーミル、インペラーブレーカー、ボー
ルミル、振動ミル、ブラウンミル、マイクロアナ
ライザー、コーヒーブレーカーなどで行なわれて
おり、この場合にはこの種の粉砕機を高マンガン
鋼その他の特殊合金などのような超硬質材で構成
しても、その磨耗によつてそれらに含有されてい
るマンガン、クロム、タングステン、コバルト、
ニツケル、鉄、炭素などが不純物として破砕物中
に混入するほか、この種の粉砕機では本発明の目
的とする細粒が得られなかつた。 このロールクラツシヤーで粉砕されたシリコン
の粉粒状混合物はついで篩分けによつて所望の粒
度をもつものとする必要があるが、本発明の方法
におけるこの篩分けは石英もしくは硬質樹脂、例
えば硬質塩化ビニル樹脂、アクリル樹脂、四フツ
化エチレン樹脂などで作られた風篩管での風篩に
よつて行なわれる。これは従来、金網で行なわれ
ていた篩分けではこの金網の磨耗による金属不純
物の混入を避けることができなかつたのである
が、これを石英または硬質樹脂で構成された管中
での不活性ガスによる風篩で行なうと、これには
本発明の目的とするシリコン粒子への混入が問題
とされる金属成分がなく、したがつてこの風篩管
との接触によつてシリコン粒子が汚染されるおそ
れがないということにもとづくものである。ま
た、風篩管中の風篩はこの管中に不活性ガスを流
通して微粉状物をこの不活性ガスに同伴させて除
去すると共にこのガスに同伴されない大粒子は管
底からこれを除去するという方法で行なえばよい
が、、これには微粉状物と目的とするシリコン細
粒を不活性ガスで同伴させ、ついでシリコン細粒
だけをサイクロンなどで回収するようにすれば、
これを連続的に行なうことができるという有利性
が与えられる。この場合の風篩管の管径、長さ、
不活性ガスの流速などはその処理量、処理対象と
されるシリコン粉粒体の粒度分布、取得を目的と
するシリコン細粒の粒径などの諸条件を勘案して
任意に設定すればよい。 つぎに本発明の方法を添付の図面にもとづいて
説明する。第２図は本発明の方法によるシリコン
細粒の粉砕、篩別工程を示したもので、図におけ
るホツパー１１には粒径が0.5〜10mmのシリコン
粗粒またはこの装置で風篩したあとの粗粒子が投
入され、これは高純度シリコン棒をロールとした
ダブルロールクラツシヤーで粉砕される。この粉
砕で得られたシリコン粉粒体混合物は粉砕品フイ
ードポツト１３に貯えられ、これは不活性ガス導
入口１４から送入される窒素ガスに伴流されて石
英製の風篩管１５に送られる。この風篩管１５に
は、その下部のガス導入口１６から送風機１７、
ガス流量計１８を経て窒素ガスが送入されている
ので、この風篩管１５に送られたシリコン粉粒体
のうち平均粒径が約0.5mm以下のシリコン細粒は
微粉末状のシリコンと共にこの窒素ガス流に伴流
されて系外に伴出されたのち、シリコン細粒はサ
イクロン１９に捕集され、微粉状物はパクフイル
ター２０で回収されるが、その粒径が約0.8mm以
上の粗粒子はロールクラツシヤーへの再循環のた
めに粗粒受器２１に貯えられる。なお、この場合
のロールクラツシヤーはそのロール間隙、ロール
の圧着力が目的とするシリコン細粒の取得率を最
も高くするように予じめ調整されており、この風
篩管に送入される風篩用の窒素ガス流量もこの風
篩管に送られる粉粒体混合物の粒度分布に応じ調
整されるので、これによれば目的とするシリコン
細粒を不純物混入による汚染なしに、しかも洗
浄、乾燥などの付加手段なしに容易にしかも効率
よく取得することができる。 つぎに本発明方法の実施例をあげる。 実施例 粒径が0.5〜1.5mmの高純度シリコン粗粒を第１
図に示した直径75mmの高純度シリコン棒をロール
として構成したダブルロールクラツシヤーを用い
て回転速度260rpmで粉砕すると共に、比較のた
めにコーヒーミルCM−３型（池田理化社製商品
名）、ブラウンミル1025−Ｂ型（吉田製作所製・
商品名）および小型ジヨークラツシヤー−1021−
Ａ型（吉田製作所製・商品名）を用いて同様に粉
砕したところ、本発明の方法によれば0.25〜0.5
mmのシリコン細粒を77〜78％の高い歩留りで得る
ことができたが、比較例としての他の粉砕機によ
る場合はこの歩留りが43〜58％と低く、0.25mm以
下の微細量が多くなつた。 〔風篩工程〕 つぎに上記したシリコンロールクラツシヤーで
粉砕して得た粉砕品を内径30mm石英管および内径
50mmの四フツ化エチレン管を風篩管とする管中
で、窒素ガスを用いて風篩し、この細粒をサイク
ロンで捕集した。 〔品質評価〕 本発明方法で得られた細粒と、比較例とした小
型ジヨークラツシヤーで粉砕し網で篩分けした細
細粒について、それぞれに含まれている残留金属
を原子吸光法で分析したところ、次表に示したと
おりの結果が得られた。

【表】 すなわち、比較例としての従来法では、酸処理
などの化学的処理をしても鉄、マンガンが検出さ
れたが、本発明の方法によれば粉砕、風篩での汚
染がなく、目的とする高粘度シリコン細粒の得ら
れることが確認された。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法で使用されるロールクラ
ツシヤーの斜視図、第２図は本発明の方法の工程
図を示したものである。 １……ロール、２……シヤフト、３，３′……
軸受、４……スプリング、５……調整ボルト、１
１……ホツパー、１２……ダブルロールクラツシ
ヤー、１３……粉砕品フイードポツト、１４，１
６……ガス導入口、１５……風篩管、１９……サ
イクロン、２１……粗粒受器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 高純度シリコン粗粒を細粒化する方法におい
   て、高純度シリコン棒をロール素材とするロール
   クラツシヤーで粉砕し、得られた粉粒体混合物
   を、石英もしくは硬質樹脂などで構成した風篩管
   中で風篩して、非汚染の状態で高純度シリコン細
   粒を回収することを特徴とするシリコン粒子の粉
   砕、篩別方法。