JPS6389499A - 窒化珪素ウイスカ−の製法 - Google Patents
窒化珪素ウイスカ−の製法Info
- Publication number
- JPS6389499A JPS6389499A JP23436786A JP23436786A JPS6389499A JP S6389499 A JPS6389499 A JP S6389499A JP 23436786 A JP23436786 A JP 23436786A JP 23436786 A JP23436786 A JP 23436786A JP S6389499 A JPS6389499 A JP S6389499A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- powder
- whiskers
- gas atmosphere
- metal
- Prior art date
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は複合材料の素材として有用な窒化珪素ウィスカ
ーの製法に関する。
ーの製法に関する。
（従来の技術及びその問題点）
窒化珪素ウィスカーは欠陥のない微細な繊維状に成長し
た単結晶であり、非常に高い引張強度、弾性率を有して
おり、複合材料、特に高温度で用いる金属又はセラミッ
クス複合材料の素材として期待されている。
た単結晶であり、非常に高い引張強度、弾性率を有して
おり、複合材料、特に高温度で用いる金属又はセラミッ
クス複合材料の素材として期待されている。
窒化珪素ウィスカーの製法としては、珪素又は−酸化珪
素蒸気を発生させ、窒素又はアンモニアガス流通下で基
質にウィスカーを成長させる方法、四塩化珪素とアンモ
ニアとを高い温度で反応させウィスカーを基質に成長さ
せる方法等が提案されている。これらの方法は、ウィス
カーの収量が低いとか、所定量を製造するのに長い時間
が必要であるとか、ウィスカーとして成長させて後に目
的物を分離するための処理が必要であるとかの、解決す
べき問題点を有している。
素蒸気を発生させ、窒素又はアンモニアガス流通下で基
質にウィスカーを成長させる方法、四塩化珪素とアンモ
ニアとを高い温度で反応させウィスカーを基質に成長さ
せる方法等が提案されている。これらの方法は、ウィス
カーの収量が低いとか、所定量を製造するのに長い時間
が必要であるとか、ウィスカーとして成長させて後に目
的物を分離するための処理が必要であるとかの、解決す
べき問題点を有している。
（発明の目的及び要旨）
本発明は上記問題点のない窒化珪素ウィスカーの製法を
提供するものである。
提供するものである。
本発明の要旨は、非晶質窒化珪素粉末１００重量部に、
銅、銀、亜鉛、マンガン、周期律表ＶＢ族、ＶＩＢ族の
元素、及びそれらの化合物からなる群から選ばれる添加
剤が金属換算で０．０５〜１０重量部混合されている混
合粉末を１、非酸化性ガス雰囲気下で焼成することにあ
る。
銅、銀、亜鉛、マンガン、周期律表ＶＢ族、ＶＩＢ族の
元素、及びそれらの化合物からなる群から選ばれる添加
剤が金属換算で０．０５〜１０重量部混合されている混
合粉末を１、非酸化性ガス雰囲気下で焼成することにあ
る。
本発明で使用される非晶質窒化珪素粉末は、それ自体公
知の方法、たとえば四ハロゲン化珪素とアンモニアとを
液相又は気相で反応させた反応生成物を加熱処理するこ
とによって得ることができ、通常のＸ線回折によって明
范な回折現象が表れない、いわゆる非晶質の物質である
。なお、この非晶質窒化珪素は珪素原子、窒素原子の他
に水素原子を含むことがある。
知の方法、たとえば四ハロゲン化珪素とアンモニアとを
液相又は気相で反応させた反応生成物を加熱処理するこ
とによって得ることができ、通常のＸ線回折によって明
范な回折現象が表れない、いわゆる非晶質の物質である
。なお、この非晶質窒化珪素は珪素原子、窒素原子の他
に水素原子を含むことがある。
本発明で使用される添加剤は、銅、銀、亜鉛、マンガン
、周期律表ＶＢ族、ＶＩＢ族の元素、及びそれらの化合
物からなる群から選ばれる。
、周期律表ＶＢ族、ＶＩＢ族の元素、及びそれらの化合
物からなる群から選ばれる。
間期律表ＶＢ族の元素としては、バナジウム、ニオブ及
びタンタルが挙げられる。濁期律表ＶＩＢ族の元素とし
ては、クロム、モリブデン及びタングステンが挙げられ
る。
びタンタルが挙げられる。濁期律表ＶＩＢ族の元素とし
ては、クロム、モリブデン及びタングステンが挙げられ
る。
上記金属の化合物としては、焼成時にその少なくとも一
部が分解して金属又は金属酸化物に転化するものが好ま
しく使用される。そのような化合物の具体例としては、
金属の炭酸化物、水酸化物、ハロゲン化物、硫化物、オ
キシハロゲン化物、蓚酸塩、及び上記金属を一成分とし
て含有する合金が挙げられる。
部が分解して金属又は金属酸化物に転化するものが好ま
しく使用される。そのような化合物の具体例としては、
金属の炭酸化物、水酸化物、ハロゲン化物、硫化物、オ
キシハロゲン化物、蓚酸塩、及び上記金属を一成分とし
て含有する合金が挙げられる。
添加剤の配合量は、非晶質窒化珪素粉末１００重量部当
たり、金属換算で０．０５〜１０重量部、好ましくは０
．１〜２重量部である。添加剤の配合量が上記範囲をは
ずれると、ウィスカーの収量が低下する。
たり、金属換算で０．０５〜１０重量部、好ましくは０
．１〜２重量部である。添加剤の配合量が上記範囲をは
ずれると、ウィスカーの収量が低下する。
非晶質窒化珪素粉末と添加剤との混合粉末を開裂する方
法については特に制限はなく、それ自体公知の方法、た
とえば両者を乾式混合する方法、不活性液体中で両者を
湿式混合した後に不活性液体を除去する方法等を採用す
ることができる。混合装置としては、Ｖ型混合機、ボー
ルミル又は振動ボールミルが好ましく使用される。上記
混合粉末の別の調製法としては、非晶質窒化珪素粉末の
前駆体、たとえばシリコンジイミド又はシリコンテトラ
ミドにアルカリ土類金属化合物粉末を混合分散させ、こ
の分散物を加熱処理する方法を採用することもできる。
法については特に制限はなく、それ自体公知の方法、た
とえば両者を乾式混合する方法、不活性液体中で両者を
湿式混合した後に不活性液体を除去する方法等を採用す
ることができる。混合装置としては、Ｖ型混合機、ボー
ルミル又は振動ボールミルが好ましく使用される。上記
混合粉末の別の調製法としては、非晶質窒化珪素粉末の
前駆体、たとえばシリコンジイミド又はシリコンテトラ
ミドにアルカリ土類金属化合物粉末を混合分散させ、こ
の分散物を加熱処理する方法を採用することもできる。
上記調製法において、非晶質窒化珪素又はその前駆体を
使用する場合、これらは酸素又は水分に対してきわめて
敏感であるので、制御された不活性雰囲気下で取り扱う
必要がある。
使用する場合、これらは酸素又は水分に対してきわめて
敏感であるので、制御された不活性雰囲気下で取り扱う
必要がある。
焼成時の非酸化性ガスを構成する非酸化性ガスの具体例
としては、窒素、アルゴン、アンモニアあるいはこれら
の混合ガスが挙げられる。焼成条件としては、混合物が
１０００℃から最高温度までに数秒ないし数十時間、好
ましくは１〜２０時間で昇温されるような条件を選択す
ることが望ましい。焼成時の最高温度は通常１８００℃
以下である。
としては、窒素、アルゴン、アンモニアあるいはこれら
の混合ガスが挙げられる。焼成条件としては、混合物が
１０００℃から最高温度までに数秒ないし数十時間、好
ましくは１〜２０時間で昇温されるような条件を選択す
ることが望ましい。焼成時の最高温度は通常１８００℃
以下である。
混合粉末の焼成の際に使用される炉については特に割附
はなく、たとえば高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式
によるバッチ式炉、ロータリー炉、プッシャー炉等を使
用することができる。
はなく、たとえば高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式
によるバッチ式炉、ロータリー炉、プッシャー炉等を使
用することができる。
（発明の効果）
本発明によれば高純度の窒化珪素ウィスカーを収率よく
装造することができる。本発明で得られる窒化珪素ウィ
スカーは、金属又はセラミックスの強化用材料として用
いることができ、特に窒化珪素焼結体及びサイアロン焼
結体の強化用材料として好適に使用することができる。
装造することができる。本発明で得られる窒化珪素ウィ
スカーは、金属又はセラミックスの強化用材料として用
いることができ、特に窒化珪素焼結体及びサイアロン焼
結体の強化用材料として好適に使用することができる。
（実施例）
以下に実施例を示す。
実施例１〜１１
シリコンジイミドを１２００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化珪素粉末に第１表に示す添加剤を所定割合で
添加しで、窒素ガス雰囲気下に振動ミルで混合した。
非晶質窒化珪素粉末に第１表に示す添加剤を所定割合で
添加しで、窒素ガス雰囲気下に振動ミルで混合した。
混合粉末を内径４８ｍ倶、高さ６（１ｍ＋ａの蓋付き黒
鉛製ルツボに入れ、高周波誘導炉中にセントし、窒素ガ
ス雰囲気下で、第１表に示す焼成温度で加熱処理した。
鉛製ルツボに入れ、高周波誘導炉中にセントし、窒素ガ
ス雰囲気下で、第１表に示す焼成温度で加熱処理した。
得られた結果を第１表に示す。第１表中、生成ウィスカ
ーの結晶形態はＸ線回折により決定し、生成ウィスカー
の長さ及び径は走査型電子顕微鏡による観察から求めた
。収率は使用した非晶質窒化珪素基準の値である。
ーの結晶形態はＸ線回折により決定し、生成ウィスカー
の長さ及び径は走査型電子顕微鏡による観察から求めた
。収率は使用した非晶質窒化珪素基準の値である。
Claims (1)
- 非晶質窒化珪素粉末１００重量部に、銅、銀、亜鉛、マ
ンガン、周期律表ＶＢ族、VIＢ族の元素、及びそれらの
化合物からなる群から選ばれる添加剤が金属換算で０．
０５〜１０重量部混合されている混合粉末を、非酸化性
ガス雰囲気下で焼成することを特徴とする窒化珪素ウィ
スカーの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23436786A JPS6389499A (ja) | 1986-10-03 | 1986-10-03 | 窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23436786A JPS6389499A (ja) | 1986-10-03 | 1986-10-03 | 窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6389499A true JPS6389499A (ja) | 1988-04-20 |
Family
ID=16969896
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23436786A Pending JPS6389499A (ja) | 1986-10-03 | 1986-10-03 | 窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6389499A (ja) |
-
1986
- 1986-10-03 JP JP23436786A patent/JPS6389499A/ja active Pending
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