JPS647337B2

JPS647337B2 -

Info

Publication number: JPS647337B2
Application number: JP54082832A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Soga; Koichi Kitamura; Tomio Sasaki; Mitsuyoshi Sato; Hiroshi Ishijima
Original assignee: Seiko Epson Corp; Nippon Steel Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp; Nippon Steel Corp
Priority date: 1979-06-29
Filing date: 1979-06-29
Publication date: 1989-02-08
Also published as: JPS567047A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、大径の電子線を用いてスラブ試料に
おける割れと介在物の広範囲な２次元分布を計測
する割れ及び介在物の同時測定法に関する。

鋼材中のサルフア（Ｓ）の偏析、分布状態を検
出するために被検面（例えばスラブ断面）に硫酸
水溶液に浸した印画紙を貼付するサルフアプリン
ト試験法では、被検面に研摩紙０番程度の平滑度
が要求されるので、その研摩に多大な時間を要す
る欠点がある。しかもサルフアプリントで直接検
出されるのは硫黄、燐だけであつて、他の介在物
を直接観測することはできない。サルフア以外の
介在物のうちアルミニウム（Al）、マンガン
（Mn）等はサルフアと同一挙動するアルミナ
（Al₂O₃）或いはサルフアの化合物（例えばMnS）
としてサルフアプリントの分布パターンから経験
的に推測されていたが、近年の鋼材はサルフアの
含有率が低下しているので、これらの計測も次第
に困難となる傾向にある。

一方、被検面の各種介在物を直接計測する装置
としてＸ線マイクロアナライザ（EPMA）があ
る。これは、非常に細い（１〜100μφ）ビーム径
の電子線をサンプルに照射し、介在物から放射さ
れるＸ線を検出して介在物の元素および量を２次
元的に計測するものであるが、Ｘ線分光系に湾曲
結晶を使用したＸ線集光法であるため、ローラン
ド円（集光円）が試料位置より下にくる。そのた
め試料の大きさは制限され、20×20mm²程度のもの
しか分析できない。従つて走査範囲は１〜数mm程
度の狭領域であるためにサルフアプリントの様な
広範囲な分布パターンを得るには適さず、また被
検面には電子顕微鏡のサンプルに近い平坦性が要
求されるのでその研摩に時間を要する点はサルフ
アプリントと同様である。加えて、電子線を照射
してスラブ断面の介在物を直接計測する場合にス
ラブ断面に割れ（ピンホール、アルミナクラスタ
等を含む欠陥を総称する。以下同じ）が生じてい
ると、これが介在物の元素分析上のノイズとな
る。

本発明は上記実情に鑑みてなされたもので、被
検面としてのスラブ断面に対する研摩を従来のサ
ルフアプリント法に比べて著しく簡素なものとし
てもなおサルフアプリントと同様の介在物分布パ
ターンを得ることができ、しかもサルフアの含有
率によらず他の介在物の広範囲な分布パターンを
直接計測することができ、更には元素分析用の電
子線の照射で同時に割れを検出し、この検出信号
を用いて修正して元素分析を確実にすると共に、
割れは鋼材品質の重要な１因子であるから割れ情
報としても利用できるようにしたもので、その特
徴とするところはビーム径を0.1〜10mmφの範囲
で選定した電子線を連続鋳造されたスラブの横断
面試料で真空中で照射し、該電子線の照射で該試
料から放射されるＸ線を平面結晶で分光し、該平
面結晶で分光した各元素固有の特性Ｘ線の強度を
Ｘ線検出器で計測し、また該電子線を該スラブ試
料に照射した際に放出される鉄のＸ線または該電
子線の反射電子もしくは吸収電子の量を検出器で
検出し、該スラブ試料面に対する電子線照射位置
を２次元的に変化させて該スラブの割れと介在物
の２次元分布を同時に計測する点にある。

以下、図面を参照しながら本発明を詳細に説明
する。第１図は本発明の概要を説明する装置構成
で、金属材料多元素同時分布測定装置は電子銃、
電子光学系を除いて真空容器内に保たれる。２は
パルスモータ３，４によつてＸ、Ｙ方向へ移動す
る試料台であり、その上面にサンプル５が載置さ
れる。サンプル５は例えば幅（Ｙ方向）30cm、長
さ（Ｘ方向）２ｍ程度のCC（連鋳）スラブ断面を
切り出したもの（ガス切断して採取し、表面をフ
ライス仕上げしたもの）で、その表面に電子銃６
から0.1mm〜10mm範囲内でビーム径を選定され、
焦点深度を深くされた電子線EBが断続的に（ま
たは連続して）照射される。７ａ〜７ｄは分光結
晶として平面平板結晶を用いたＸ線分光器であ
り、それぞれAl、Ｐ、Ｓ、Mnの特性Ｘ線を検出
してこれを電気信号（１パルスが1X線量子に相
当するパルス列）に変換する。８は電子銃６に加
速用の高電圧を印加する高圧回路であり、その出
力は高圧制御系１０を通して確認される。電子線
EBのビーム径はビーム制御回路１１で制御され、
また装置１内の真空度は真空状態検出部１２を通
して確認される。１３ａ〜１３ｄはそれぞれＸ線
分光器７ａ，７ｄは出力パルスを計数するカウン
タで、その計数期間はゲート制御回路１４で規定
される（ゲート制御される）。パルスモータ３，
４はＸ軸パルス発生回路１５およびＹ軸パルス発
生回路１６の出力でそれぞれ駆動され、サンプル
５上の電子線EB照射位置を変化させる。本例の
走査はＸ、Ｙ方向共に機械的であるが、電子線
EBを30cm程度偏向することは可能なので、Ｙ軸
方向は電気的に走査してもよい。１７はアラーム
回路であり、何らかの異常が発生すればランプ９
を点灯する。

２０は制御解析用データ処理システムであり、
マイクロコンピユータ２１、ミニコンピユータシ
ステム２２およびグラフイツクデイスプレイ２３
からなる。ミニコンピユータシステム２２は、ミ
ニコンピユータ本体２４、解析計算メモリ２５、
デイスクフアイル２６からなり、本体２４とマイ
クロコンピユータ２１との間およびメモリ２５と
デイスプレイ２３との間はそれぞれデータバス２
７，２８で接続される。２９は制御信号用のライ
ンである。

第２図、第５図、第７図は測定装置１の要部を
示す異なる例で、サンプル５の表面に電子線EB
を照射する第１図の状態を断面としたものであ
る。第２図において、Ｘ線分光器７ｃ（７ａ，７
ｂ，７ｄについても同様）はサンプル５から放射
されるＸ線を分光する平面結晶３０、分光された
Ｘ線を電気信号に変換するＸ線検出器３１および
その出力を増幅器３２からなる。Ｘ線分光器とし
てはＸ線マイクロアナライザなどで使用される湾
曲結晶を使用する集光分光方式のものもあるが、
この方式では集光条件が厳しく僅かな位置ずれが
測定結果に大きな影響を及ぼしてしまうので、微
小試料の場合はとも角、本発明が対象とする大型
試料に対しては適用困難である。平板結晶を用い
ると、試料表面までの距離が10mm程度変動しても
分光Ｘ線は10mm程度シフトするだけで、Ｘ線カウ
ンタ開口部の範囲内に入るため、測定誤差を生じ
ない。サンプル５に照射された電子線EBはサン
プル５の鉄（Fe）、それに硫黄（Ｓ）、燐（Ｐ）
等の介在物３３を励起し、特性Ｘ線Fe−Kα、Ｓ
−Kα等を発生させる。Ｓ−KαはＸ線分光器７ｃ
で検出され、またFe−Kαは平面結晶３４、Ｘ線
検出器３５および増幅器３６からなるＸ線分光器
７ｅで検出される。Ｘ線分光器７ｃは介在物３３
の元素分析用であるが、Ｘ線分光器７ｅはサンプ
ル５に生じた１mm程度の割れ３７検出用である。
電子線EBでサンプル５を左端から順次走査する
と、Ｘ線分光器７ｃの出力Ｃは第３図のように変
化し、介在物３３の位置でピークC₁を示すが、
割れ３７の位置では逆極性のピークC₂が現われ
る。baはバツクグランドのレベルを示す。C₂は
第１に元来分析の雑音となるのでＸ線分光器７ｅ
の出力Ａに含まれる割れ情報A₁（大幅にレベルが
低下する）で除去する。出力Ａには介在物３３に
対応するレベル変化もあるが、これはわずかなの
で出力Ａを波形整形すれば割れ３７の有無に対応
した２値レベルの割れ信号Ｂが得られる。

Ｘ線分光器７ａ〜７ｄの分光結晶として平面結
晶３０を用いた理由は次の点にある。即ち、Ｘ線
マイクロアナライザでは感度を上げるために分光
結晶を球面集光型とするのが通例であるが、この
型の分光結晶はその焦点と電子線の照射位置を常
に一定関係にして置かないと分光条件が乱される
ので、元素分析に際してはサンプルをＸ、Ｙ方向
へ極めて厳格な精度で従つて微小距離移動させる
走査しかできない。本発明の試料は大型であるか
ら、かゝる厳密な精度は経済的に達成不可能であ
り、また移動機構簡素化のためＸ、Ｙ一方の走査
は電子線の偏向により行なう場合もあるので球面
集光型の分光器採用は不適当である。また平面結
晶型は球面結晶型より感度が低いが、本発明では
大径のビームを用いるので放出されるＸ線量も多
く、従つて平板結晶を用いても感度不足が問題と
なることはない。なお平板（平面）結晶は第２図
等で示した角度でサンプル表面に対向させて配置
させるので電子線の走査方向を適当に選べばその
照射位置がサンプル上を移動しても支障はない。

第４図は出力Ａ、Ｂを処理する回路例で、信号
Ａは波高弁別器（およびレートメータ）４０を通
りコンパレータ４１で割れ信号Ｂに変換される。
一方、信号Ｃは波高弁別器４２を通りスケーラタ
イマ４３により計測されるが、この際割れ信号Ｂ
で割れ部分C₂が除去される。

第５図は電子線EBを照射した時に入射電子の
30％程度現われる反射電子REを反射電子検出器
４４，４５（一方のみでも良いが）で検出し、そ
の出力を増幅器４６，４７で増幅した後合成し、
これらの増幅器の出力Ｄ、Ｅの和に含まれる割れ
情報（深いレベル変化）から割れ信号Ｂを得るよ
うにしたものである。本例は割れ３７部分での反
射電子REの量が著しく減少することを利用して
割れ検出するものである。第６図に各部の信号波
形を示す。

第７図は電子線EBを照射した際にサンプル５
に吸収される吸収電子を吸収電流抵抗４８で検出
し、その両端電圧を増幅器４９で増幅する例であ
る。この場合の増幅器４９の出力Ｇは、第８図に
示すように割れ３７の位置で吸収電子が増加する
際にピークG₁を示すので、これを割れ情報とし
て割れ信号Ｂを得ることができる。

第９図は第４図を更に発展させたもので、割れ
検出器６０は第２図、第５図、第７図、の各割れ
検出手段を代表し、その出力を判別する割れ判別
回路６１の出力が割れ信号Ｂとなる。タイマ６２
はその繰り返し出力Ｔでカウンタ６３の計数スタ
ート、リセツトを行なつてその定常的な計数周期
を定めるものであるが、その出力Ｔはナンドゲー
ト６４で割れ信号Ｂと合成されるので、カウンタ
６３は割れ信号Ｂの存在する期間は計数開始せ
ず、また割れ信号Ｂでクリヤされる。第１０図は
各部の波形を示しており、Ｊはカウンタ６３の出
力である。この出力Ｊで斜線部分はＸ線信号Ｃの
強度に応じた計数値を示す部分であるが、〇印部
分は割れ信号Ｂが存在するためにクリヤおよび計
数停止した部分である。これはノイズ除去に有効
である。カウンタ６３の出力Ｊは割れ信号Ｂと共
に計算機６５に取込まれるが、その際これらの信
号Ｊ，Ｂを得た位置を示す位置信号Ｐがアドレス
として付加される。第１０図のINはその記憶形
態を示したものである。このようにメモリには位
置と、割れ情報とＸ線元素分析結果の３つが並置
された状態で記憶されるのでオペレータはこれを
読出して種々の判断を行なうことができる。位置
信号Ｐは第１図の試料台２を移動する際のＸ、Ｙ
座標情報であり、電子線EBを走査する場合には
鋸歯状の偏向電圧情報である。この位置信号Ｐは
同期化のためタイマ６２の駆動信号としても使用
される。尚、第９図で６６は増幅器（バツフア）
であり、また計算機６５は第１図のマイクロコン
ピユータ２１およびミニコンピユータ２４を一般
化したものである。

第２図乃至第１０図は第１図のデータ処理シス
テム２０を除く部分、つまり計算機入力INを得
るまでの処理段階の説明図である。計算機入力
INはサンプル５の全領域、またはその一部領域
について各元素毎に所要とする走査密度で２次元
的に得られ、データ処理システム２０で処理され
る。第１１図は処理システム２０を詳細に示すブ
ロツク図で、測定装置１からの計算機入力INは
各元素に画像メモリ７０ａ，７０ｄに格納され
る。画像メモリ７０ａ〜７０ｄと対をなす標準値
用の画像メモリ７１ａ〜７１ｄにはデイスク画像
フアイル２６またはドラム型走査画像入力端末７
２からの標準値が選択的に格納される。入力端末
７２からのデータは既知のサルフアプリントのパ
ターン等をＡ／Ｄ変換器７３でデイジタル信号に
変換したもので、切換部７４を通して画像メモリ
７１ａ〜７１ｄに導びかれる。制御部７５は実測
データ用メモリ７０ａ〜７０ｄの内容と標準デー
タ用メモリ７１ａ〜７１ｄの内容とを切換え、合
成し、重ね合せ等するもので、その出力をカラー
画像処理部７６に与えて表示部２３で表示する。
この表示を見ながらオペレータは例えば試料が標
準サンプルのどれに相当するかの同定を行なうこ
とができ、また演算ロジツクに自動同定も可能で
ある。

第１２図は画像メモリ７０ａ〜７０ｎ（第１１
図ではｎ＝ｄ）のアドレスとサンプル５上の電子
線EBの照射位置とを対応づける構成を主として
示すブロツク図である。基準クロツク源８０から
のパルスは方向制御回路８１を通してＸ駆動回路
８２Ｙ駆動回路８３に導びかれる。駆動回路８
２，８３は第１図のＸ軸、Ｙ軸パルス発生回路１
５，１６を含み、それぞれパルスモータ３，４を
駆動するが、同時にＸアドレスカウンタ８４、Ｙ
アドレスカウンタ８５で駆動パルス数が計数され
る。この駆動パルス数はＸ、Ｙ軸の原点からの距
離に対応するので、各時点のカウンタ８４，８５
の内容は電子線EBの照射位置を示すＸ、Ｙ座標
となる。Ｘアドレス変換回路８７、Ｙアドレス変
換回路８６はカウンタ８４，８５の内容を画像メ
モリの索引に適した符号に変換する。これが第１
０図の位置信号Ｐとなる。画像メモリ７０ａ〜７
０ｎには元素分析値（Ｓ）…（Al）が順次導び
かれる。これは第１０図のＸ線信号Ｊに相当す
る。そして同時に割れ信号Ｂも位置信号Ｐをアド
レスとして書き込まれる。第１２図の演算部８８
およびカラー制御部８９は、第１１図の計算機６
５、制御部７５およびカラー画像処理部７６の機
能を集約したブロツクで、その処理内容には種々
のものが考えられる。

第１３図ａはCCスラブ断面の代表的なパター
ンであるが、各割れα〜εは同図ｂの５つの判別
ゾーン〜に分けて判別され得る。ゾーンは
所謂サルフアバンドの形成される部分で、ここに
はアルミナクラスタβまたは横方向の割れγが発
生する。ゾーン、はゾーンを中心に上下に
対称な部分で、ここにはピンホールαが発生す
る。ゾーン、はゾーンを中心に左右に対称
な部分で、ここには斜めの割れδまたは横方向の
割れεが発生する。これらの疵、割れは介在物の
元素分析と同時に検出されるが、データ処理系で
は例えば第１４図の動作フローに従い各種の処理
を行なう。同図の処理は、割れに関するものと介
在物に関するものとに大別される。疵、割れに関
してはそれが〜のどのゾーンに属するかを判
別した後、各ゾーン固有の判別を行なう。つま
り、、ゾーンについてはピンホール判別
（α）を行ない、ゾーンについてはβとγとの
タイプを判別し、、ゾーンについては角度判
別でδとεを分類する。そして、各種割れの分類
等が終了したら、割れの程度を分類して計算機フ
アイルに記録すると共に、測定対象としてのサン
プルに対する評価を加える。一方、各元素別の分
布情報入力に従い２次元的な各元素別の分布を作
成し、割れ情報と組合せて演算した後カラー表示
制御をして表示部２３でカラー表示し、必要に応
じてハードコピーをとる。

表示部２３の表示形態は第１２図であれば演算
部８８およびカラー制御部８９の処理内容によ
る。演算部８８は画像メモリ７０ａ〜７０ｎと画
像メモリ７１ａ〜７１ｎの位置合せを行なう。例
えば第１５図に示すように、画像メモリ７０ａ〜
７０ｎの内容に基づく２次元的な画像パターン
GP₁と画像メモリ７１ａ〜７１ｎの内容に基づく
２次元的な画像パターンGP₂との間に縮尺の差、
回転位置の差等がある場合には、(a)両者の幾何学
的スケールを一致させる、(b)上下、左右、回転位
置の修正を行なう、(c)画像パターン間の相関が最
小になる様に合せる。GP′₁はGP₁の縮尺を変え、
GP′₂はGP₁の回転位置を変えた修正後の画像パタ
ーンであり、両者は表示部２３の同一画面に重ね
合せて表示しても位置ずれのない関係にある。カ
ラー制御部８９は画像GP′₁，GP′₂を重ね合せて
表示する際に、実測値と標準値の共通部ａ、一方
（例えば標準値）を基準とした両者の差が正の部
分ｂおよび負の部分ｃとに分けてこれらを色別に
表示する。第１６図はその一例であり、ａ，ｂ，
ｃはそれぞれ着色が異なる。同図の表示は介在物
の各元素毎に切換えて行なわれるので、サルフア
（Ｓ）以外にもリン（Ｐ）、アルミニウム（Al）
マンガン（Mn）等の介在物を直接観測できる
が、サルフアに限れば第１６図の表示パターンは
既知のサルフアプリントの標準パターンとの差が
示されるので、これに基づいてサルフア５の良否
を判別できる。この際、制御部７５（第１１図）
の切換えによつて実測値のみを表示すれば、それ
はサルフアプリントとの等価な分布パターンとな
る。このことは他の元素についても同様である。

表示部２３の表示形態にはこの他にも種々考え
られる。第１７図はこれを示したものである。同
図ａは第１６図と同様であるから説明を省略する
が、同図ｂではサルフアバンドの幅方向の最大値
（Speak）と最小値（Smin）を表示し、また同図
ｃではサルフアバンドの長さ（Se）を表示して
いる。また同図ｄはサルフアバンドの中心線に沿
つたサルフアＳの濃度分布を示し、さらに同図ｅ
はサルフアバンドを横切る線に沿つた断面方向で
のサルフアＳの濃度分布を示している。この他に
もサルフアバンド部の総面積を表示することもで
きる。これらの表示はあくまでオペレータがサン
プル５の品質判別を想定したもので、オペレータ
コンソールによつて選択できるものであるが、割
れ並びにＳ、Al、Ｐ、Mn等の偏析分布を中心に
してサンプル５の自動品質分類を行なうことも可
能である。

以上述べたように、ビーム径を0.1〜10mmφの
範囲で選定した大径の電子線をスラブ断面に照射
して該断面を走査し、介在物からの特性Ｘ線を平
面結晶で分光した後検出すると同時に、該電子線
を該スラブ断面に照射した際に照射される鉄のＸ
線（Fe−Kα）または該電子線の反射電子もしく
は吸収電子の量から該スラブ断面に生じた割れを
検出する本発明の同時測定法であれば、(1)電子線
束が太いのでスラブ断面の平滑度は比較的粗いも
のでよく、このためサルフアプリントで要求され
る被検面の平滑度を得るのに要する時間が研摩だ
けで一日を費し、計測は翌日になつてしまうのに
対し、本発明のＸ線分析装置によれば研摩に費す
時間も著しく短縮することができるので、計測時
間全体を極めて短いものとすることができる。ま
た、(2)鋼中のサルフア濃度が低下しても他の元素
を直接計測できるので、サルフアプリントにおい
てサルフアを介して推測していた他の元素の動向
をサルフア濃度に依らず計測できる。さらに、(3)
大径の電子線による走査は全面走査所要時間が短
くて済むのでＸ線マイクロアナライザの如き微小
径ビームでは実質上走査不可能なサルフアプリン
トの広い測定領域を短時間で計測することができ
る。(4)介在物の元素分析と同時に割れ検出が行な
えるので、１回の走査で位置ずれのない割れ情報
を得ることができ、元素分析上のノイズ除去のみ
ならずスラブ断面の割れと介在物による総合的な
品質判定に極めて有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図は装置全体を示す概略構成図、第２図は
第１図の多元素同時分析装置の要部構成図、第３
図は第２図の各部信号波形図、第４図は第２図の
信号処理系の一例を示すブロツク図、第５図は第
１図の多元素同時分析装置の他の例を示す要部構
成図、第６図は第５図の各部信号波形図、第７図
は第１図の多元素同時分析装置の異なる例を示す
要部構成図、第８図は第７図の各部信号波形図、
第９図は第１図の多元素同時分析装置からの信号
処理系の他の例を示すブロツク図、第１０図は第
９図の各部信号波形図、第１１図は第１図のデー
タ処理システムを詳細に示すブロツク図、第１２
図は第１図のデータ処理システムへの入力情報に
対するアドレス付与を主として示すブロツク図、
第１３図ａ，ｂは代表的なCCスラブ断面の割れ
パターンを示す断面図および同断面を３種の判定
ゾーンに区分した模式図、第１４図はCCスラブ
断面の割れ判別および介在物の元素分析を総合的
に示すフローチヤート、第１５図は電子線走査で
得られた実測画像パターンと予め記憶された標準
画像パターンとの位置合せ等を示す説明図、第１
６図は実測画像パターンと標準画像パターンとの
差を色分けして表示したカラー画像表示パターン
の一例を示す説明図、第１７図ａ〜ｅはスラブ断
面のサルフアに関する種々の表示形態を示す説明
図である。１……金属材料多元素同時分布測定装置、５…
…サンプル（スラブ断面）、６……電子銃、７ａ
〜７ｄ……Ｘ線分光器、２０……データ処理シス
テム、２３……デイスプレイ（表示）、３０，３
４……平面結晶、３１，３５……Ｘ線検出器、３
３……介在物、３７……割れ、４４，４５……反
射電子検出器、４８……吸収電流検出抵抗、EB
……電子線、Ｓ−Kα，Fe−Kα……Ｘ線、RE…
…反射電子。

Claims

【特許請求の範囲】

１ビーム径を0.1〜10mmφの範囲で選定した電
子線を連続鋳造されたスラブの横断面試料に真空
中で照射し、該電子線の照射で該試料から放射さ
れるＸ線を平面結晶で分光し、該平面結晶で分光
した各元素固有の特性Ｘ線の強度をＸ線検出器で
計測し、また該電子線を該スラブ試料に照射した
際に放出される鉄のＸ線または該電子線の反射電
子もしくは吸収電子の量を検出器で検出し、該ス
ラブ試料面に対する電子線照射位置を２次元的に
変化させて該スラブの割れと介在物の２次元分布
を同時に計測することを特徴とする、電子線を用
いたスラブ試料の割れと介在物の同時測定法。