PL143793B3 - Transparent epoxy composition - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest przezroczysta kompozycja epoksydowa przeznaczona do zale¬ wania i hermetyzacji elementów i podzespolów stosowanych do celów optycznych i elektrolity¬ cznych, a zwlaszcza optoelektronicznych stanowiaca ulepszenie kompozycji wedlug patentu nr 133 802. Kompozycje taka powinna cechowac doskonala przezroczystosc, dobra przyczepnosc do podloza, dobra wytrzymalosc cieplna i mechaniczna w szerokim zakresie temperatur oraz dobre wlasnosci dielektryczne. Niezbedna jest równiez zdolnosc barwienia takiej kompozycji w stopniu zapewniajacym uzyskanie pozadanego zabarwienia, a takze mozliwosc wprowadzania dodatków powodujacych rozproszenie swiatla w okreslonym stopniu. Ponadto kompozycja taka powinna charakteryzowac sie odpowiednimi wlasnosciami przetwórczymi, to jest dlugim czasem zycia i odpowiednia lepkoscia umozliwiajaca prowadzenie procesu zalewania w temperaturze pokojowej oraz stosunkowo niska temperatura utwardzania nie powodujaca zólkniecia kompozycji.Znana jest z patentu nr 133 802 przezroczysta kompozycja epoksydowa zlozona jest z diano- wej zywicy epoksydowej i utwardzacza oraz ewentualnie barwników, inhibitorów hydrolizy, srodków rozpraszajacych swiatlo i antyutleniaczy, a jako utwardzacz zawiera kompozycje estrowo-bezwodnikowa stanowiaca produkt reakcji 100 czesci wagowych bezwodnika czterowo- doroftalowego, szesciowodoroftalowego lub metyloendometylenoczterowodoroftalowego lub ich mieszaniny, 5-50 czesci wagowych glikolu o wzorze ogólnym H/OR/n-OH, w którym R oznacza grupe etylenowa, propylenowa, butylenowa, neopentylenowa lub heksylenowa, a n oznacza liczbe calkowita od 1 do 20 oraz 1-20 czesci wagowych alkoholu alifatycznego zawierajacego 6-12 atomów wegla, prowadzonej w temperaturze 40-150°C z dodatkiem przyspieszaczy utwardzania takich, jak trzeciorzedowe aminy alifatyczne i/lub alifatyczno-aromatyczne, fosfiny lub imidazole w ilosci 0,01-5,0 czesci wagowych na 100 czesci wagowych utwardzacza estrowo-bezwodnikowego.Kompozycja wedlug wynalazku jako przyspieszacz utwardzania zawiera sól fosfoniowa o wzorze ogólnym 1, w którym Ri oznacza grupe fenylowa lub butylowa, R2 oznacza weglowodo¬ rowa grupe alifatyczna o 1-8 atomach wegla, grupe 2,5-dwuhydroksyfenylowa lub 2-butoksy-5-hy- droksyfenylowa, a X oznacza anion Cl", Br", J", HS04", CH3COO", CH2ClCOO", CHCl2COO"2 143 793 lub CFaCOO" lub wewnetrzna sól fosfoniowa o wzorze ogólnym 2, w którym Ri ma wyzej podane znaczenie.Po zmieszaniu wszystkich skladników kompozycje utwardza sie w temperaturze 50-150°C w czasie od kilku do kilkudziesieciu godzin.Kompozycja wedlug wynalazku ma dobre wlasnosci przetwórcze i dlugi czas zycia w tempera¬ turze pokojowej przekraczajacy 8 godzin bez istotnej zmiany lepkosci w warunkach zalewania oraz stosunkowo krótki czas zelowania i utwardzania /calkowite utwardzenie w temperaturze 100°C nastepuje po okolo 2 godzinach, a znane kompozycje utwardzaja sie w czasie okolo 20 godzin/.Kompozycje wedlug wynalazku mozna odpowietrzac w podwyzszonej temperaturze bez wzrostu jej lepkosci oraz zalewac w formach polipropylenowych w temperaturze 50°C, ulatwia otrzymywa¬ nie elementów o róznym ksztalcie czesci hermetyzujacej.Ponadto kompozycje te moga byc barwione za pomoca barwnikówi pigmentów. Utwardzone kompozycje sa przezroczyste, wykazuja przepuszczalnosc swiatla powyzej 85%, maja bardzo dobra przyczepnosc do podloza oraz sa odporne na cykliczne zmiany temperatury w zakresie od -70°C do 120°C. Ponadto kompozycje te maja dobre wlasnosci mechaniczne i elektryczne i nadaja sie do dlugiego przechowywania zmieszane z utwardzaczem.Opisane powyzej wlasnosci przetwórcze i uzytkowe preferuja stosowanie kompozycji epoksy¬ dowych wedlug wynalazku do zalewania i hermetyzacji elementów elektronicznych i optoelektro¬ nicznych, a takze do wykonywania soczewek i szkiel optycznych. Kompozycje takie mozna równiez stosowac do zalewania i hermetyzacji preparatów biotogicznych oraz do wykonywania elementów zdobniczych.Przedmiot wynalazku ilustruja przyklady wykonania.Przyklad I.Sporzadzono kompozycje przez zmieszanie 100 g dianowej zywicy epoksydowej o liczbie epoksydowej 0,52 grówn./lOO g, 100 g utwardzacza estrowo-bezwodnikowego stanowia¬ cego produkt reakcji 72 g bezwodnika szesciowodoroftalowego, 24 g glikolu polioksypropyleno- wego o sredniej masie czasteczkowej 400 i 4 g alkoholu 2-etyloheksylowego prowadzonej w temperaturze 80°C przez 2 godziny oraz 0,7 g bromkutrójfenylobutylofosfoniowego jako przyspie¬ szacza. Kompozycja ma lepkosc 500 mPa*s w temperaturze 50°C, która rosnie zaledwie o 100 mPas podczas termostatowania w tej temperaturze przez 10 godzin. Po odpowietrzeniu mieszanine wprowadzono do foremek w celu hermetyzacji elementów pólprzewodnikowych. Proces prowa¬ dzono w temperaturze 100°C, przy czym zelowanie kompozycji nastepowalo w tej temperaturze po 55 minutach, a pelne utwardzenie po 18 godzinach. Utwardzany material zalewowy charakteryzuje sie bardzo dobra przezroczystoscia przepuszczajac 88% swiatla widzialnego w calym zakresie widma, mala chlonnoscia wody, bardzo dobra przyczepnoscia do metali, szkla i ceramiki oraz odpornoscia na cykliczne zmiany temperatury w zakresie od -70° do 120°C. Podczas przygotowania kompozycji i jej utwardzania nie stwierdzono wydzielania lotnych substancji o przykrym zapachu.Otrzymana kompozycja wykazuje ponadto dobre wlasnosci dielektryczne.Przyklady II-IV. Postepujac w sposób opisany w przykladzie I, z ta róznica, ze stosowano zamiast bromku trójfenylobutylofosfoniowego jako przyspieszacze utwardzania sole fosfoniowe podane w tabeli I, otrzymano kompozycje epoksydowe o wlasnosciach podanych w tabeli. Kom¬ pozycje utwardzone w temperaturze 100°C przez 18 godzin odznaczaja sie dobra przepuszczalnos¬ cia swiatla i bardzo dobra odpornoscia na cykliczne zmiany temperatury.T a b e 1 a I Nr przykladu II III Sól fosfoniowa bromek trój- fenyloetylo- fosfoniowy jodek trój- fenylobuty- lofosfoniowy Ilosc przys¬ pieszacza g 0,6 0,9 Lepkosc mPa.s w temp.50°C po termostatowaniu przez okres 0 3h 6h lOh 500 500 530 560 550 600 600 650 Czas zelowania w95°C min 60 70 chlorek IV trójfenylo- butylofosfoniowy 0,6 500 540 590 630 75143793 3 Przyklady V-VI. Postepujac w sposób opisany w przykladzie I i stosujacjako przyspiesza¬ cze utwardzania wewnetrzne sole fosfoniowe o wzorze ogólnym 2, wymienione w tabeli II, otrzymano kompozycje epoksydowe, których wlasnosci równiez podano w tabeli. Kompozycje utwardzono w foremkach polipropylenowych przez 12 godzin w temperaturze 100°C. Wykonane odlewy charakteryzuja sie dobra przepuszczalnoscia swiatla, odpornoscia na wilgoc atmosferyczna i odpornoscia na starzenie termiczne.T a b e 1 a II Nr przykladu V VI Wzór 2 Ri= fenyl Ri= butyl Ilosc przyspiesza¬ cza g 1,5 1,2 Lepkosc mPa. 0 500 500 s w temp.50°C po termostatowaniu przez 3h 520 520 okres 6h 550 540 lOh 580 570 Czas ze¬ lowania w 100°C min 90 100 Zastrzezenie patentowe Przezroczysta kompozycja epoksydowa zlozona z dianowej zywicy epoksydowej i utwardza¬ cza oraz ewentualnie barwników, inhibitorów hydrolizy, srodków rozpraszajacych swiatlo i antyutleniaczy, która jako utwardzacze zawiera kompozycje estrowo-bezwodnikowe stanowiace produkt reakcji 100 czesci wagowych bezwodnika czterowodoroftalowego lub szesciowodorofta¬ lowego lub metyloendometylenoczterowodoroftalowegolub ich mieszaniny, 5-50 czesci wagowych glikolu o wzorze ogólnym H/OR/n-OH, w którym R oznacza grupe etylenowa, propylenowa, butylenowa, neopentylenowa lub heksylenowa, a n oznacza liczbe calkowita od 1 do 20 oraz 1-20 czesci wagowych alkoholu alifatycznego zawierajacego 6-12 atomów wegla, prowadzonej w tempe¬ raturze 40-150°C, z dodatkiem przyspieszaczy utwardzania w ilosci 0,01-5,0 czesci wagowych na 100 czesci wagowych kompozycji estrowo-bezwodnikowej wedlug patentu nr 133 802, znamienna tym, ze jako przyspieszacz utwardzania zawiera sól fosfoniowa o wzorze ogólnym 1, w którym Ri oznacza grupe fenylowa lub butylowa, R2 oznacza weglowodorowa grupe alifatyczna o 1-8 atomach wegla, grupe 2,5-dwuhydroksylofenylowa lub 2-butoksy-5-hydroksyfenylowa, a X ozna¬ cza anion Cl", Br", J", HSO4", CH3COO~, CHCI2COO", lub CF3COO" lub wewnetrzna sól fosfoniowa o wzorze ogólnym 2, w którym R1 ma wyzej podane znaczenie.143 793 \ /' P® Xe R /.\ R.WZ0R1 WZÓR 2 Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz.Cena 220 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Przezroczysta kompozycja epoksydowa zlozona z dianowej zywicy epoksydowej i utwardza¬ cza oraz ewentualnie barwników, inhibitorów hydrolizy, srodków rozpraszajacych swiatlo i antyutleniaczy, która jako utwardzacze zawiera kompozycje estrowo-bezwodnikowe stanowiace produkt reakcji 100 czesci wagowych bezwodnika czterowodoroftalowego lub szesciowodorofta¬ lowego lub metyloendometylenoczterowodoroftalowegolub ich mieszaniny, 5-50 czesci wagowych glikolu o wzorze ogólnym H/OR/n-OH, w którym R oznacza grupe etylenowa, propylenowa, butylenowa, neopentylenowa lub heksylenowa, a n oznacza liczbe calkowita od 1 do 20 oraz 1-20 czesci wagowych alkoholu alifatycznego zawierajacego 6-12 atomów wegla, prowadzonej w tempe¬ raturze 40-150°C, z dodatkiem przyspieszaczy utwardzania w ilosci 0,01-5,0 czesci wagowych na 100 czesci wagowych kompozycji estrowo-bezwodnikowej wedlug patentu nr 133 802, znamienna tym, ze jako przyspieszacz utwardzania zawiera sól fosfoniowa o wzorze ogólnym 1, w którym Ri oznacza grupe fenylowa lub butylowa, R2 oznacza weglowodorowa grupe alifatyczna o 1-8 atomach wegla, grupe 2,5-dwuhydroksylofenylowa lub 2-butoksy-5-hydroksyfenylowa, a X ozna¬ cza anion Cl", Br", J", HSO4", CH3COO~, CHCI2COO", lub CF3COO" lub wewnetrzna sól fosfoniowa o wzorze ogólnym 2, w którym R1 ma wyzej podane znaczenie.143 793 \ /' P® Xe R /.\ R. WZ0R1 WZÓR 2 Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz. Cena 220 zl PL