PL21506B3 - Sposób wytwarzania kwasów Hodo-oksynaftaleno-dwusulfonowych. - Google Patents

Description

Najdluzszy czas trwania patentu do 17 maja 1949 r.Przy dalszem opracowywaniu sposobu, opisanego w patencie Nr 20112, wykryto, ze mozna otrzymywac cenne pod wzgledem leczniczym kwasy /? - jodo - oksynaftaleno - dwusulfonowe, jesli w kwasach /?-dwuazo- oksynaftaleno-dwusulfonowych zastapic gru¬ pe dwuazowa w znany sposób jodem. Pro¬ ces wykonywa sie np. w ten sposób, ze wy¬ mienione zwiazki dwuazowe ogrzewa sie z kwasem jodowodorowym. W niektórych przypadkach korzystniej jest rozkladac jod¬ ki dwuazonowe zapomoca proszku miedziane¬ go. Mozna jednak stosowac równiez inne spo¬ soby postepowania. Wyosobnianie tak wy¬ tworzonych zwiazków mozna równiez usku¬ teczniac przez wysalanie albo stezanie roz¬ tworów.Kwasy /?-jodo-oksynaftaleno-dwusulfono- we, otrzymane wedlug wynalazku niniejsze¬ go, sa latwo rozpuszczalne w wodzie i two¬ rza trwale roztwory. Mozna je latwo prze- krystalizowywac oraz oczyszczac i dzieki temu otrzymywac je w stanie bardzo czy¬ stym.Powinny one znalezc zastosowanie do celów leczniczych oraz jako pólprodukty przy wytwarzaniu preparatów farmaceutycz¬ nych.Przyklad I. 200 g kwasu 2, 8, 3, 6-ami- no-naftolo-dwusulfonowego rozpuszcza sie w 1250 cm3 wody z lodem z dodatkiem 275 cm3 dwu-normalnego lugu sodowego, stra¬ ca zapomoca 250 cm3 10 n kwasu solnego i dwuazuje przez dodanie roztworu 36 g azotynu sodowego w 100 cm3 wody. Odsa¬ czony zwiazek dwuazonowy zawiesza sie na¬ stepnie w 450 cm3 kwasu jodo-wodorowego (mniej wiecej 18%-owego) i ogrzewa. W temperaturze 65°C nastepuje wydzielenie azotu i roztwór staje sie przezroczysty. Przy ostyganiu krystalizuje sie kwas 2-jodo-8- oksy-naftaleno-3,6-dwusulfonowy w posta¬ ci bezbarwnych krysztalów.Sól dwusodowa kwasu 2-jodo-8-oksy- naftaleno-3,6-dwusulfonowego jest latwo rozpuszczalna w wodzie i zawrera 26,88% J i 9,51% Na.(Wedlug obliczen teoretycznych otrzy¬ many zwiazek o wzorze: C10H5O7S2Na2J (ciezar czasteczkowy = 474,1) powinien za¬ wierac 26,77% J i 9,70% Na).Przyklad II. Zwiazek dwuazonowy, wy¬ tworzony w zwykly sposób z 36 g kwasu 2-amino - 3 -oksynaftaleno-6,8-dwusulfono- wego wprowadza sie do 60 cm3 kwasu jodo- wodorowego (mniej wiecej 25%-owego) i otrzymana zawiesine ogrzewa do 50°C. Po skonczonem wywiazywaniu azotu zadaje sie roztwór taka sama objetoscia nasyconego roztworu soli kuchennej, przyczem powsta¬ ly produkt wytraca sie w postaci slabo czer¬ wonawych igiel.Zawiera on 26,53%«/ i 9,52% Na.Zamiast zwiazków, wymienionych w po¬ wyzszych przykladach, mozna stosowac np. kwasy 2-amino-./-oksynaftaleno-4,6- wzgled¬ nie 3,6-idwusulfonowe, przyczem otrzymuje sie odpowiednie /?-jodowane zwiazki. PL PL