PL21582B1 - Sposób wytwarzania zwiazków dwuazowych w postaci stalej. - Google Patents

Description

Zwiazki dwuazowe o wzorze ogólnym: acyl NH- \„_N=N-OH, w którym x i y oznaczaja grupy chlorowco¬ we, alkylowe lub alkoksylowe i w którym reszta acylowa zawiera pierscien aroma¬ tyczny, zyskaly zastosowanie przy wytwa¬ rzaniu trwalych zabarwien na wlóknie.Otrzymywanie tego rodzaju zwiazków dwu¬ azowych przez dwuazowanie amin jest pro¬ cesem nie zawsze latwo przebiegajacym, tak iz w celu ulatwienia pracy farbiarniom i drukarniom pozadane jest dostarczanie im nie zasad dwuazowanych, lecz preparatów dwuazowych. Tego rodzaju preparaty dwu¬ azowe wytwarza sie, jak wiadomo, przez wydzielanie zwiazków dwuazowych z ich roztworów ziapomoca soli metali, z któremi daja one zwiazki zlozone, lub zapomoca a- romatycznych kwasów sulfonowych.Wykryto obecnie, ze sole mineralne od¬ nosnych zwiazków dwuazowych mozna la¬ two otrzymac z bardzo dobra wydajnoscia i o doskonalej czystosci przez zwykle wy- solenie. Pomimo, ze otrzymane w ten sposób produkty straca sie bez pomocy srodkówutrwalajacych i ze sa one w postaci stezonej, jednak sa one nadspodziewanie odporne na uderzenie i dzialanie ciepla w wysokiej tem¬ peraturze.Przyklad L 64 czesci wagowych 4~(V- metylo) -fenoksyacetyloamino - 2.5 - dwume- toksy-i-aminobenzenu proszkuje sie i rozra¬ bia dokladnie, w temperaturze pokojowej, z 1000 czesciami objetosciowymi wody. Na¬ stepnie do powstalej mieszaniny dodaje sie 15 czesci wagowych asotyniu sadowego, po- czem wkrapla w ciagu % godz 60 czesci ob¬ jetosciowych 30%-wego kwasu solnego.Przy rozpuszczaniu pie aminy nastepuje dwuazowanie. Przesaczony zwiazek dwu- azowy zadaje sie 100 g soli kuchennej. Wy¬ tworzony chlorowodorek ^-/T-metyloJ-le- noksyaeetyloamino - 2.5 - dwumetoksy-7- dwuazobenzenu wydziela sie w postaci zól¬ tych krysztalów; odsacza sie go i suszy w tempelraturze 40°C. Zwiazek ten mozna rów¬ niez przed suszeniem, a wiec jeszcze w sta¬ nie wilgotnym mieszac z uzywanemi zwykle pomocniczemi srodkami farbiarskiemi lub srodkami rozcienczajacemi. Zólte krysztaly chlorowodorku bardzo latwo rozpuszczaja sie w wodzie, dajao roztwory o odczynie o- bojetnym.Przyklad II. 66 czesci wagowych 4-(T- naetyla}-fenoksyacetyloamino - 2-5 - dwue- tQ^$y-/-amitiohenzenu dwuazuje sie, jak w przykladzie I. Chlorowodorek dwuazowanej sasa^Y* wydzielony zapomoca nieznacznej ilosci wody w postaci slabo-zóltych kryszta¬ lów, odsacza sie i ewentualnie po rozpu¬ szczeniu w letniej wadzie odsacza od ewen¬ tualnej pozostalosci w postaci mulu. Po do- 4a©iu nieznacznej ilosci soli chlorowodorek dwuazonowy wydjziela sie z dobra wydai- Podobnie postepuj? sie np. z fenoksyace- tylQ4minA-24-dw^metoksy- wzglednie -dwu- etc^y-^-ammohenzejiem, 4-(V- wzgiednie 2'- w/z$lcd&ie 3'-chiorol-fenoksyacetyloanai- Aa^24^dwU3tWtc^ksy. wzglednie -dwuetoksy- 1-aminobenzenem.Przyklad III. 25,6 czesci wagowych 1- amino - 2 - metoksy - 5 - metylo - 4 - benzo- yloaminobenzenu dwuazuje sie w tempera¬ turze 5 — 10°C w 200 czesciach objetoscio¬ wych wody i 30 czesciach objetosciowych 30%-wego kwasu solnego zapomoca 40%- wego roztworu azotynu sodowego. Odsaczo¬ ny zwiazek dwuazowy zadaje sie 50 cze¬ sciami wagowemi soli kuchennej. Chlorowo¬ dorek /-dwuazo-2-metoksy-5-metylo-4-ben- soyloamir^beinzenu wydziela sie po pewnym czasie z dobra wydajnoscia w postaci bez¬ barwnych krysztalów. Odsacza sie go i su¬ szy w temperaturze 40 — 50°; jest on w wodzie nadzwyczaj latworozpuszczalny.Podobnie postepuje sie np. z /-amino-2.5- dwumetoksy- wzglednie -dwuetoksy-4-ben- zoyloaminobenzenem, z i-amino-2-metoksy- 5-chloro-4-benzoyloaminobenzenem, z 1- amino-2-chloro-5*metoksy - 4 - benzoyloami- nobenzenem.Przyklad IV. 28,1 czesci wagowych 1- amino-2.5-dwuchloro - 4 - benzoyloamino- benzenu diwuazujesie w temperaturze 30 — 35°C w 200 czesciach objetosciowych wody i 75 czesciach objetosciowych 30%-wtego kwasu solnego zapomoca 20 czesci objeto¬ sciowych 40%-wego roztworu azotynu sodo¬ wego. Odsaczony zwiazek dwazowy zadaje sie 50 czesciami wagowemi soli kuchennej.Powstaly chlorowodorek i-dwuazo-2.5-dwu- chloro-4-benzoyloaminobenizenu krystalizuje szybko w postaci slabo-zóltych krysztalów.Odsacza sie go i suszy w temperaturze 40 — 50^; jest on bardzo latwo rozpu¬ szczalny w wodzie.Przyklad V. 27,6 czesci wagowych 1~ amino-2-metoksy - 5 - chloro-4-benzoyloami- nobenzemi proszkuje sie dokladnie, rozra¬ bia w temperaturze pokojowej z 300 czescia¬ mi objetosciowemi wody i 50 czesciami wa¬ gowemi 21%-Wego kwasu siarkowego. Do mieszaniny tej, dodaje sie 7,5 czesci wago¬ wych Azotynu sodowego, rozpuszczonego w 20 czesciach objetosciowych wody. Siarczan dwuazcizwiazku krystalizuje szybko w po- - 2 -staci drobnych bialych igiel; odsacza sie go, ewentualnie rozpuszcza w wodzie i odsacza od ewentualnej pozostalosci w postaci mulu.Po dodaniu do przesaczu siarczanu sodowe¬ go wydziela sie siarczan dwuazonowy z wy¬ dajnoscia prawie ilosciowa.Przyklad VL 28,4 czesci 4-f2'-metylo)~ fenoksyacetyloamino - 2,5 - dwumetylo-i- aminobenizenu proszkuje sie dokladnie i dwuazuje, jak w przykladzie I. Powstaly chlorowodorek, wydzielony w postaci bia¬ lych igiel zaponioca nieznacznej ilosci soli kuchennej, odsacza sie, ewentualnie rozpu¬ szcza w wodzie i odsacza od ewentualnej pozostalosci w postaci mulu. Po dodaniu do odsaczonego roztworu nieznacznej ilosci so¬ li kuchennej wydziela sie chlorowodorek dwuazonowy z bardzo dobra wydajnoscia. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania zwiazków dwuazo- wych w postaci sialej, znamienny tern, ze sole kwasu mineralnego zwiazków dwuazo- wych o wzorze ogólnym: y I acyl-NH-/ \ N=N.OH, \ :/ I X w którym x i y oznaczaja grupy chlorowco¬ we, alkylowe lub alkoksylowe i w którym reszta acylowa zawiera pierscien aroma¬ tyczny, wysala sie z ich wodnych roztwo¬ rów. Gesellschaft fur Chemische Industrie in Basel. Zastepca: M. Skrzypkow$ki, rzecznik patentowy. bruk L feoguilawskiego i Slti, Warszawa. PL