SU1031966A1 - Способ получени пористых целлюлозных гранул - Google Patents
Способ получени пористых целлюлозных гранул Download PDFInfo
- Publication number
- SU1031966A1 SU1031966A1 SU823375259A SU3375259A SU1031966A1 SU 1031966 A1 SU1031966 A1 SU 1031966A1 SU 823375259 A SU823375259 A SU 823375259A SU 3375259 A SU3375259 A SU 3375259A SU 1031966 A1 SU1031966 A1 SU 1031966A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- granules
- cellulose
- solution
- acetylcellulose
- producing porous
- Prior art date
Links
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 16
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 7
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims abstract description 7
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 6
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 3
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 claims description 2
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229940081735 acetylcellulose Drugs 0.000 abstract description 15
- SMEGJBVQLJJKKX-HOTMZDKISA-N [(2R,3S,4S,5R,6R)-5-acetyloxy-3,4,6-trihydroxyoxan-2-yl]methyl acetate Chemical compound CC(=O)OC[C@@H]1[C@H]([C@@H]([C@H]([C@@H](O1)O)OC(=O)C)O)O SMEGJBVQLJJKKX-HOTMZDKISA-N 0.000 abstract description 8
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000010926 purge Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 18
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 229920005994 diacetyl cellulose Polymers 0.000 description 7
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-PWCQTSIFSA-N Tritiated water Chemical compound [3H]O[3H] XLYOFNOQVPJJNP-PWCQTSIFSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 210000003462 vein Anatomy 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ГРАНУЛ, включающий смеши )вание раствора ацетилцеллюлоэы в этилацетате и н-бутиловом спирте при их соотношении 9:1 с водой, высаждение гранул ацетилцеллюлозы из полученной смеси и последующее их омыление, отличающийс тем, что, с целью упроа1ени процесса и сокращени его продолжительности , высаждение гранул провод т введением олеиновой кислоты.
Description
(Л
с
оо Ю
а о:
Изобретение относитс к получению гранул целлюлозы в шарикообразном виде, которые могут быть применены как сорбент дл гель-проникающей хроматографии, как носитель различных биологически активных веществ , а также дл получени агарикообраэных целлюлозных ионитов.
Известен способ получени пористых шарикообразных гранул целлюлозЫ основанный на диспергировании раствора вискозы в дихлорэтане и высажд НИИ гранул в результате добавлени кислот С 11.
Недостатком данного способа вл етс вредность процесса, так как при получении гранул выдел етс высокотоксичный сероуглерод.
Известен также способ получени шарикообразных гранул целлюлозы из растворов ацетилцеллюлозы в органических растворител х, отличающихс смешиваемостью с водой. Способ основан на разбрызгивании при помощи сжатого воздуха раствора ацетилцеллюлозы в водную среду и омылении образовавшихс шариков ацетилцеллюлозы растворами едкого натра 2.
Недостатком данного способа вл етс сложность технологического процесса fразбрызгивание раствора ацетилцеллюлозы, а также низка пористость и неоднородность полученных шарикообразных гранул целлюлозы
Наиболее близким к предлагаемо вл етс способ получени пористых гранул целлюлозы, основанной на смешивании (змульгировании) pacT-i вора ацетилцеллюлоэы и воды и высаждении гранул.нагреванием эмульсии при вО-ЭО С. Дл эмульгировани используют 6-12%-ный раствор ацетилцеллюлозы в смеси этилацетата и и-бутилового спирта при их соотношении 9:1, В качестве стабилизатора эмульсии используют поливиниловый спирт в количестве 1-3% от веса эмульсии. Продолжительность нагревани эмульсии зависит от количества раствора ацетилцеллюлозы и составл ет 30-60 мин при 100-300 г раствора . Во врем нагревани выдел ютс пары этилацетата, которые конденсируют и собирают отдельно. Вы сажденные гранулы ацетилцел юлозы промывают водой и омыл йт 0,15 н. раствором едкого натра в течение 12 ч.при koмнaтнoй температуре, полученные шарикообразные гранулы цетитпозы состо т из фракций диаметром рт 0068 мм до 1,00 мм. Пористость п1роду к та - 78-96% . Недостатком известного способа вл етс сложность технологического процесса (нагревание эмульсии И конденсаци паров этилацетата), а также больша продолжительность процесса высаждени .
Цель изобретени - упрощение процесса и сокращение его продолжительности .
Указанна цель достигаетс тем, что согласно способу пол 1ени пористых целлюлозных гранул, включающем смешивание раствора ацетилг целлюлозы в этила етате и Н-бутиловом спирте при их соотношении 9:1 с В01ДРЙ, высаждение гранул ацетилцеллюлозы из полученной смеси и последующее их омыление, высаждение гранул провод т введением олеиновой кислоть.
Способ осуществл ют следующим Образом.
4-14%-ные (оптимально 8-10% растворы диацетилцеллюлозы эмульгирут в водном растворе поливинилового спирта (ПВС ), который служит стабилизатором эмульсии. Эмульсию перемешивают со скоростью 20002500 . Высаждение гранул существл ют добавлением олеиновой кислоты в количестве 30-40 мл на 100 г раствора ацетилцеллюлозы.
Олеинова кислрта отличаетс нетоксичностью, негорючестью и невзрывоопасностью , в отличие от изестных осадителей ацетилц еллюлозы.
Кроме того, олеинова кислота ополнительно стабилизует эмульсию, то обеспечивает стабильность форы эмульгированного раствора в проессе получё ни гранул.
Продолжительность высаждени гранул составл ет 10 мин. Высаждённыв гранулы тщательно промывают воой , этиловым спиртом,водой и гидолизуют как и в прототипе.
Полученные гранулы целлюлозы тличаютс правильной сферической формой и. содержат фракции диаметром от 0,068 мм до 1,00 мм. Пористость полученных шарикообразных гранул целлюлозы составл ет 79-91%.
Пример. В колбу емкостью 1 л, снабженную лопастной мешалкой , заливают раствор, содержаий 22,5 г ПВС и 477,5 г воды. В раствор добавл ют 250 г 10%-ного раствора диацетилцеллюлозы в смеси этилацетата и Ц-бутилового спирта 9:1). Содержание ПВС при этом составл ет 3% от веса эмульсии. Содержимое колбы перемешивают в течение 5 мин ив образовавшуюс эмульсию небольшими порци ми в течение 10 мин добавл ют 100 мл олеиновой кислоты Г Осажденные шарики диацетилцеллюлозы отфильтровывают на стекл нном фильтре, промывают ВОДОЙ, этиловым спиртом, водой и гидролизуют 0,15 н.. створом едкого натра в течение 12 ч при комнатной температуре.
Средний дигиметр полученных целлюлозных гранул - 0,3 мм, пористость - 82%.
Пример 2. Шарикообраэные гранулы целлюлозы получают анало- гично примеру 1, но дл высаждени диацетилцеллюлоэных гранул исполь- эуют 4%-ный рартвор диацетилцеллюлозы в количестве 250 г.
Средний дисметр полученных целлюлозных гранул - ммг пористость - 91%. .
Прим ер 3. Ц арикообразные гранулы целлюлозы получают анало .щчно примеру 1, но дл высаждени диацетилделлюлозных гранул исполь:эуют 14%-ный раствор диацетилцеллолозы в количестве 250 г.
СредаиЛ диаметр полученных целлюлозных гранул - 0,47 мм, пористость - 79%.
В предлагаемом cnpcoQe по сравнению с нзвестнш4 улрйцае с : технологический процесс получени шарикоовразмых гранул .иеллюлЬШ, так как отпадает стади нагреаднМ, эмульсии и конденсации паров растворител ацетилцеллюлозы. Продолжит тельность процесса сокращаетс на 50 мин (в 6 раз).
10
В предлагаемом способе испольaye 4ое новое вещество - олеинова кис-. лота - отличаетс нетрксичарстью и негосмочестью. Основные качест вен}1ые показатели прРдуктаЧ по жстрсть )5 и однородность по фракционнсмчу срставу ) не ухудшаютс по сравнении с базовым способом.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ ГРАНУЛ, включающий смешивание раствора ацетилцеллюлозы' в этилацетате и и-бутиловом спирте при их соотношении 9:1 с водой, высаждение гранул ацетилцеллюлозы из полученной смеси и последующее их омыление, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения его продолжительности, высаждение гранул проводят введением олеиновой кислоты.О ю о сх >Цель изобретения - упрощение
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823375259A SU1031966A1 (ru) | 1982-01-06 | 1982-01-06 | Способ получени пористых целлюлозных гранул |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823375259A SU1031966A1 (ru) | 1982-01-06 | 1982-01-06 | Способ получени пористых целлюлозных гранул |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1031966A1 true SU1031966A1 (ru) | 1983-07-30 |
Family
ID=20990002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU823375259A SU1031966A1 (ru) | 1982-01-06 | 1982-01-06 | Способ получени пористых целлюлозных гранул |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1031966A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0750007A1 (de) * | 1995-06-19 | 1996-12-27 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Förderung Der Angewandten Forschung E.V. | Verfahren zur Herstellung von sphärischen Mikropartikeln auf Celluloseacetat-Basis |
| EP3042925A4 (en) * | 2013-09-02 | 2017-04-26 | JNC Corporation | Method for producing porous cellulose particles, and porous cellulose particles |
-
1982
- 1982-01-06 SU SU823375259A patent/SU1031966A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Патент GB 1293611, кл. С ЗА, опублик. 1972. 2.Патент СЩА №4090022, КЛ. 536-57, опублик 1970. 3.Авторское свиД1етельство СССР 931727, кл. С 08 J 9/00, 1980 (прототип). * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0750007A1 (de) * | 1995-06-19 | 1996-12-27 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Förderung Der Angewandten Forschung E.V. | Verfahren zur Herstellung von sphärischen Mikropartikeln auf Celluloseacetat-Basis |
| EP3042925A4 (en) * | 2013-09-02 | 2017-04-26 | JNC Corporation | Method for producing porous cellulose particles, and porous cellulose particles |
| US11685793B2 (en) | 2013-09-02 | 2023-06-27 | Jnc Corporation | Method for producing porous cellulose particles, and porous cellulose particles |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0025639B1 (en) | Process for preparing porous cellulose spherical particles | |
| CN114405483A (zh) | 具有核壳结构的多孔纤维素微球吸附剂及制备方法和应用 | |
| SU1031966A1 (ru) | Способ получени пористых целлюлозных гранул | |
| JPS5930722B2 (ja) | 粉粒状多孔質キトサンの製造方法 | |
| JPH082992B2 (ja) | 多孔球状粒子の製法 | |
| US4937081A (en) | Process for producing porous, spherical particles | |
| JPH09278485A (ja) | 耐アルカリ性球状ガラスとその製造方法 | |
| JP2506682B2 (ja) | 球状粒子の製造法 | |
| SU931727A1 (ru) | Способ получени пористой шарикообразной целлюлозы | |
| JPS6395238A (ja) | 球状粒子の製造法 | |
| JPH0730203B2 (ja) | セルロ−ス粒子の製造方法 | |
| JPS5951568B2 (ja) | 水易溶性ポリアクリル酸金属塩顆粒の製造法 | |
| JP2525308B2 (ja) | 多孔質セルロ―ス球状粒子の製造方法 | |
| JPH01254254A (ja) | 触媒担体の製造方法 | |
| JPH0551465A (ja) | 球状キチンの製造方法 | |
| CN121554814A (zh) | 一种多孔植酸壳聚糖小球的制备方法 | |
| CN1031194C (zh) | 珠状交联葡甘露聚糖的制备方法 | |
| JPS5884040A (ja) | 活性炭含有吸着剤の製造方法 | |
| JPH0628729B2 (ja) | 分子ふるい能を有する多孔質微小架橋キチン粒状体の製造方法 | |
| JPS6312099B2 (ru) | ||
| JPS61263630A (ja) | 分子篩機能を有する寒天ビーズの製造法 | |
| RU2187363C2 (ru) | Способ получения гидрофильного геля | |
| SU1512987A1 (ru) | Способ получени формованных изделий на основе целлюлозы | |
| JPH02290248A (ja) | 脱臭粒剤並びにその製造方法 | |
| SU1370120A1 (ru) | Способ получени пористого гранулированного целлюлозного сорбента |