TW571114B - Optical element having antireflection film - Google Patents
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Description
571114 t 玖、發明說明 (發明說明應敘明：發明所屬之技術領域、先前技術、內容、實施方式及圖式簡單說明) ㈠發明所屬之技術領域 本發明係關於一種具有抗反射薄膜之光學元件，特別關 於那些具有在塑膠基板上形成之抗反射薄膜，其優點爲該 抗反射薄膜的光反射係數低同時光透射係數高，其在塑膠 基板上的抗衝擊強度、黏著性、耐熱性、抗磨性及耐鹼性 優秀且其產率好。 ㈡先前技術 所熟知的光學元件包含一塑膠基板及一在上面形成的抗 反射薄膜（經由氣相沉積一些無機物質）。就此光學元件之 抗反射性質及耐擦傷性而論，其具有優秀的性質。 但是，此具有抗反射薄膜的光學元件在其抗衝擊強度及 耐熱性方面並不令人滿意。爲了解決此問題，已知例如可 在該塑膠基板與抗反射薄膜間提供一由有機化合物製得之 底塗層（primer layer)(如在日本專利公開公報案號 1 4 1 00 1 / 1 988 中” 然而，該底塗層藉由將一底塗溶液塗佈到該塑膠基板上 ，接著加熱及硬化而形成，之後再利用氣相沉積法來形成 該抗反射薄膜。於是，以薄膜厚度的觀點來看，此問題爲 該底塗層經常不平坦。考慮到揭示在上述所引用的專利公 告中之底塗層，該底塗層在空氣中形成，然而該抗反射薄 膜則在真空中形成。因此，另一個問題爲外來物質很可能 會進入在抗反射薄膜與底塗層間之界面，且需要花許多時 -6- 571114 間來製造最後產物。 ㈢發明內容 本發明已用來解決上述提及的問題，且其目標爲提供一 種具有形成在塑膠基板上之抗反射薄膜的光學元件，其優 點有反射係數低同時透射率高，其在塑膠基板上的抗衝擊 強度、黏著性、耐熱性、抗磨性及耐鹼性優秀且其產率好 〇 本發明人爲了解決上述提及的問題而勤勉地硏究。結果 g 已發現，當該抗反射薄膜的至少一層構成層爲一包含無機 物質及有機物質的混雜層時，可獲得一具有優秀的抗衝擊 強度、黏著性、耐熱性及抗磨性之具有抗反射薄膜的光學 元件，此外亦可改善其產率，因而導致完成本發明。 特別來說，本發明之具有抗反射薄膜的光學元件爲一種 具有抗反射薄膜的光學元件，其包含一塑膠基板及一可經 由真空蒸鍍在上面形成的抗反射薄膜，其中該抗反射薄膜 的至少一層爲一包含無機物質及有機物質的混雜層。該具 鲁 有抗反射薄膜之光學元件因有該混雜層在其中而可提供優 秀的黏著性、耐熱性及抗磨性，且不會減弱抗衝擊強度， 甚至是在不提供諸如描述在日本專利公開公報案號 1 4 1 00 1 / 1 988中的底塗層時。如其它構成層般，該混雜層 可在真空中積層。因此，可省略如在日本專利公開公報案 號1 4 1 00 1 / 1 988中所提供的底塗層其所需之硬化，因此可 減低外來物質產生在該抗反射薄膜內。 ㈣實施方式 -7- 571114 以下將詳細地描述本發明。 在本發明之光學元件中，包含無機物質及有機物質之混 雜層可經由氣相沉積而形成在該抗反射薄膜中，藉此以增 加該抗反射薄膜的韌度及減低其內部應力。因此，可提供 一種具有優秀的黏著性、耐熱性及抗磨性且沒有減弱其抗 衝擊強度之具有抗反射薄膜的光學元件，其可與那些揭示 在曰本專利公開公報案號丨4 1 〇 〇1 /丨9 8 8中的作比較。此外 ’因爲本發明之光學元件不需提供一底塗層（藉由塗佈一底 塗溶液接著在空氣中加熱而形成，如在日本專利公開公報 案號1 4 1 00 1 / 1 988中所教導的工藝），故可省略硬化，此可 防止外來物質的污染，且可更正確地控制該抗反射薄膜的 薄膜厚度。 該混雜層可形成在該抗反射薄膜的任何層中。爲了獲得 更有效的反射係數特徵及上述描述的物理性質（特別是抗衝 擊強度）’特別佳的形成處爲在最接近塑膠基板的那層及在 離該基板最遠的那層。亦想要的是該抗反射薄膜由數層形 成。仍然較佳的是，該混雜層以離子輔助製程形成以獲得 好的薄膜強度及黏著性。 在離子輔助製程中，較佳的電力範圍爲加速電壓範圍爲 50V至150V及加速電流範圍爲30mA至100mA，用以保証較 好的反應。欲使用在離子輔助製程中的離子化氣體，考慮 到在薄膜形成期間的反應性及抗氧化性，較佳爲氬（氬）或 氬+氧的混合氣體。 在本發明之光學元件中，可在該抗反射薄膜下形成一層 -8 - 571114 包含至少一種會於下列提及的混雜層形成期間具有催化作 用之金屬作爲底層用來改善黏著性，而該金屬可例如選自 於鎳（N i )、銀（Ag )、鉑（P t )、鈮（Nb )及鈦（Τ 1 )。特別佳的 是，該底層爲一由鈮製得的金屬層用以進一步提高抗衝擊 強度。當使用該金屬層作爲底層時，可促進欲在該底層上 形成混雜層的反應，因此可獲得具有分子內網狀結構之物 質以改善抗衝擊強度。 爲了保証在塑膠基板與底層間有好的黏著性且爲了保証 0 氣相沉積物質的起始薄膜形態有好的均勻性，可在該底層 形成之前進行離子鎗預處理。至於在離子鎗預處理中的離 子化氣體，則可使用氧、氬（氬）等等。從獲得好的黏著性 及抗磨性觀點來看，較佳的預處理電力範圍爲加速電壓範 圍從50V至200V及加速電流範圍從50mA至150mA。 在本發明中，該抗反射薄膜可利用氣相沉積法形成。若 必要時，可利用物理氣相沉積（P V D )、化學氣相沉積（C V D ) 、濺鍍、離子電鍍、電漿CVD或其類似方法形成。 鲁 該抗反射薄膜除了該混雜層外之其它構成層並無特別限 制。爲了獲得好的性質（諸如抗反射性），較佳的是該低折 射層由Si〇2或si〇2與ai2o3之混合物製得，且該高折射層 由Nb 2 0 5或Ti02製得。 欲使用在本發明之混雜層中的無機物質較佳爲單獨的 Si〇2、Si02與Α12〇3之混合物，或至少一種選自於Nb 2 0 5、Ta2〇5 、ΊΊ02、Zr02及Y2〇3之無機氧化物。 欲使用在本發明之混雜層中的有機物質較佳爲一種經改 - 9- 571114 質的矽酮油。 亦較佳的有，該經改質的矽酮油之數量平均分子量爲2 5 0 至6，0 0 0，且具有下列一般式（a )至（d )的任何一式之結構 (1 )在側鏈處改質： (a )具有將有機基團導入聚矽氧烷側鏈之經改質的矽酮油 CH3 r〇H3 - I I Λ CH3一Si一0—Si —0· CHa
Chb — m CHa 一1 !-Si-Ο 卜 ，有機基團明 CH3ISi—CH3 P1+1CH3 (2)在二邊末端處改質= (b)具有將有機基團導入聚矽氧烷二邊末端之經改質的矽 CHs - I Si —〇 LCH3」 CHa 有麟團一Si —〇·- I CHa CHaI Si—有機基團 n CH3 (3 )在一邊末端處改質： (c )具有將有機基團導入聚矽氧烷一邊末端之經改質的石夕 酮油： CHa R—Si—〇 CH3 CHa -I Si-0 CHa CHaI Si— 圍 n CHa -10- 571114
4 /V 之 端 末 邊 二 及 4Η1Ι 鏈 側 的 烷 氧 矽 : 聚 質入 改導： 處團油 端基酮 末機咬 邊有的 一一 將質 ¾有改 il具經 側 在 d /ί\ 團 麟 有
3 3 Η.1Η C — SIC ο
3 3 Η Η CISIC ο m
- 〇H3I- CIS .團 n+ CHlsi
3 —CH 有 圑 (在一般式（a)至（d)中，m及η每個可各自獨立地爲整數 〇或更大；及在一般式（c)中，R可爲具有1至1〇個碳原子 之烷基、具有1至10個碳原子的烯基或具有丨至1〇個碳 原子的炔基。一般式（a )及（d )之化合物可爲嵌段共聚物或 無規共聚物。） 依導入其中的有機基團型式而定，該經改質的矽酮油可 歸納爲反應性矽酮油及非反應性矽酮油。 在反應性矽酮油中，該有機基團的實例包括： (1 )胺基、 (2 )環氧基、 (3) 羧基、 (4) 含羥基而具有1至15個碳原子之烴基、 (5) 甲基丙烯基、 (6 )疏基、 (7 )酚基、 (8 ) C 1 . 1 5太兀军^基、 (9)具有1至15個碳原子且攜帶一個或多個上列之取代基 571114 的烴基，及 (1 〇)包含二種或多種上述基團之組合的有機基團（較佳爲胺 基與烷氧基之組合、環氧基與聚醚基之組合或胺基與 聚醚基之組合）。 在無反應性矽酮油中，該有機基團的實例包括： (1)具有2至15個重覆單元之聚（c2.15伸烷基）醚基、 (2 )甲基苯乙烯基、 (3 ) C丨_丨5烷基、 (4) C2_15較高的酸酯基團、 (5) 具有1至15個碳原子之脂肪酸酯、及 (6) 具有1至15個碳原子而經一個或多個氟原子取代之烴 基。 從控制該混雜層中的有機組分及提高該薄膜其自身的強 度之觀點來看，該經改質的矽酮油想要之數量平分子量範 圔從2 5 0至6,000。 亦較佳的有，在該混雜層中之有機物質爲具有下列一般 鲁 式（I )之化合物：
(I) 其中X及Z每個可各自獨立地爲整數〇或更大；y可爲 整數1或更大；1至R6每個可各自獨立地爲氫原子或選自 於甲基、具有1至15個碳原子而包含環氧基的烴基、胺基 、（甲基）丙烯酸基、羥基、具有1至15個碳原子而包含羰 571114 基的烴基、乙烯基、硫醇基、含碳-碳三鍵而具有1至15 個碳原子的烴基、具有1至1 5個碳原子的院氧基砂院、具 有1至15個碳原子之烷基胺基及具有5至8個碳原子之環 烷基的有機基團。 較佳地，h至R6至少一個爲脫水山梨糖醇殘基（來自於 脫水山梨糖醇，藉由從其移除一個氫原子）或脫水山梨糖醇 酯殘基（來自於脫水山梨糖醇酯，藉由從其移除一個氫原子） 〇 脫水山梨糖醇 脫水山梨糖醇酯
由R表示之烴基較佳包含10至20個碳原子。其可爲分 枝或線性，且可包含一個或多個不飽和鍵。 亦較佳的是，一般式（I )之化合物可爲聚乙二醇單丁基單 縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、聚氧乙烯α，ω -雙-3 -胺基丙基醚、聚乙二醇單月桂酸山梨糖醇酯、聚乙二醇單 油酸山梨糖醇酯或聚氧乙烯單丙烯酸酯。 亦較佳的是’考慮到控制該混雜層中的有機組分及混雜 層強度’ 一般式（I )之化合物的數量平分子量範圍從2 5 〇至 6,000。可藉由選擇具有低分子量（其較佳範圍爲25〇至6〇〇〇) 的一般式（I )之化合物來改善對混雜層中的有機組分之控制 -13- 571114 在本發明之有機物質的薄膜形成中，爲了控制欲蒸鍍的 有機物質之量的目的’想要的是該有機物質以一溶劑稀釋 且將所產生的稀釋液滲濾過一生物管柱過濾器並乾燥。該 生物管柱過濾器較佳地從燒結不銹鋼及無機玻璃來製造。 該溶劑並無特別限制。其可各別爲：二甲基醚對胺末端的 有機化合物較佳；醋酸乙酯對環氧末端的有機化合物；三 甲基乙基矽烷或二乙基醚對低極性之以聚矽氧烷爲基礎的 有機化合物較佳；及甲醇對高極性之以聚醚爲基礎的有機 化合物較佳。 至於薄膜形成，想要的是加熱一種多孔材料以因此將該 有機物質蒸發而沉積在基板上，而在上面形成想要的層。 當該有機物質溶解在一溶劑中且所產生的溶液量經控制時 ，可控制該薄膜的厚度。該加熱裝置並無特別限制。例如 ，可使用鹵素加熱器、電阻加熱器或陶瓷加熱器。 將經溶解的有機物質充入合適的容器且加熱及蒸發。較 佳地，該容器由一多孔材料製得，而該溶液可滲濾進入其 中且加熱。在此方式中，可合適地控制氣相沉積速率。更 具體來說，該多孔材料較佳爲經燒結的過濾器’其可藉由 燒結一種高熱傳導係數的金屬粉末（諸如銅）來製造。從獲 得一合適的氣相沉積速率之觀點來看，多孔材料的孔洞尺 寸範圍通常在40至200微米，較佳的範圍爲80至120微 米。 從獲得合適的氣相沉積速率之觀點來看’將該容器加熱 -14- 571114 到200至300 °C，較佳爲200至240 °C。 該加熱裝置較佳地設有一控制薄膜形成用之節流閥機制 。亦較佳的是，覆蓋住該加熱裝置以防止在加熱期間該薄 膜形成物到處散射而污染塑膠基板。爲了在薄膜形成步驟 中穩定供應薄膜形成物，想要的是將該生物管柱過濾器保 持在具有小孔洞的蒸發速率控制艙中。考慮到其形狀，該 孔洞較佳爲橢圓形用以保証該薄膜形成有機物質有較好的 分佈定向。 考慮到可獲得具有特別好的物理性質改良效應之物質， 在該薄膜的混雜層中之有機物質的較佳含量範圍從0 . 02重 量％至70重量％。特別佳的有機物質含量範圍爲0.5重量％ 至2 5重量％。 在該薄膜的混雜層中之有機物質含量可例如由預先支配 的無機物質與有機物質之折射率且測量該混雜層的薄膜厚 度及其反射係數而決定。在該混雜層中的有機物質含量可 使用由有機物質組成之層的折射率與由無機物質組成之層 的折射率作爲基礎，再藉由內插法從該混雜層的折射率決 定。 在形成該混雜層中，想要的是使用個別的無機及有機物 質之氣相沉積來源而同步蒸發及沉積。該有機物質的相對 含量可藉由改變溫度及/或有機物質及/或無機物質的加熱 裝置之表面而控制。若該混雜層包含多於一種無機物質或 多於一種有機物質，這些物質較佳在個別的加熱裝置中蒸 發。 -15- 571114 在本發明中，於塑膠基板上形成的抗反射薄膜之層架構 的一個較佳具體實施例如下： 第1層：Si02 + A 1 2 0 3 +有機物質的混雜層（層厚10至180奈 米）； 第2層：Nb205層（層厚1至25奈米）； 第3層：Si02 + A 1 2 0 3層（層厚10至50奈米）； 第4層：Nb205層（層厚10至55奈米）； 第5層；Si02 + Al203層（層厚10至50奈米）； 第6層：Nb205層（層厚10至120奈米）、及 第7層：Si02 + Al 20 3 +有機物質之混雜層（層厚70至100奈 米）。 上述提及的層厚度範圍爲在塑膠基板上形成的具有抗反 射薄膜之光學元件其具有較佳的抗衝擊強度、黏著性、耐 熱性及抗磨性之範圍。 另一個抗反射薄膜的層架構之較佳具體實施例如下： 底層：Nb層（層厚1至5奈米）； 第1層：有機物質之混雜層（層厚10至180奈 米）； 第2層：Nb205層（層厚10至55奈米）； 第3層：Si02 + Al203層（層厚10至50奈米）； 第4層：Nb205層（層厚10至55奈米）； 第5層：Si02 + A1203層（層厚10至50奈米）； 第6層：Nb205層（層厚10至120奈米）；及 第7層：Si02 + Al 20 3 +有機物質之混雜層（層厚70至100奈 571114 米）。 上述提及的層厚度範圍爲在塑膠基板上形成的具有抗反 射薄膜之光學元件其具有較佳的抗衝擊強度、黏著性、耐 熱性及抗磨性之範圍。對較好的性質來說，在該薄膜架構 中有至少一層在離子輔助製程中形成。 從獲得好的抗磨性及抗衝擊強度之觀點來看，Si02 + Al 20 3 + 有機物質之混雜層的較佳折射率範圍從1 . 4 5 0至1 . 48 5。 使用在本發明之塑膠基板的材料並無特別限制，其可包 0 括例如甲基丙烯酸甲酯同聚物類、甲基丙烯酸甲酯與一種 或多種其它單體之共聚物類、碳酸二甘醇雙烯丙酯之同聚 物類、碳酸二甘醇雙烯丙酯與一種或多種其它單體之共聚 物類、含硫共聚物類、鹵素共聚物類、聚碳酸酯類、聚苯 乙烯類、聚氯乙烯類、不飽和聚酯類、聚對苯二甲酸乙酯 類、聚胺甲酸乙酯類及聚硫代胺甲酸乙酯類。 本發明之光學元件可在塑膠基板與底層間具有一經硬化 的薄膜。 修 對該硬化薄膜來說，通常可使用一包含金屬氧化物膠體 粒子與下列一般式（丨丨）之有機矽化合物的組成物： (R7)a(R8)bSi (OR9)4_(a + b) ( II ) 其中卩7及R8每個可各自獨立地爲一選自於具有1至8個 碳原子的烷基、具有2至8個碳原子的烯基、具有6至8 個碳原子的芳基、具有1至8個碳原子的醯基、鹵素原子 、縮水甘油氧基、環氧基、胺基、锍基、甲基丙烯氧基及 氰基之有機基團；R9可爲一選自於具有1至8個碳原子的 -17- 571114 烷基、具有1至8個碳原子的醯基及具有6至10個碳原子 的芳基之有機基團；及a與b每個可各自獨立地爲整數0 或1。 該金屬氧化物膠體粒子之實例包括氧化鎢（W03 )、氧化鋅 (ZnO)、二氧化矽（Si02)、氧化鋁（Al2〇3)、氧化鈦（Ti02)、 氧化銷（Z r 0 2)、氧化錫（S η 0 2)、氧化鈹（B e 0 )及氧化銻（S b 2 0 5 ) 那些。於本文中，這些金屬氧化物可單獨使用或結合著使 用。 一般式（I I )之有機矽化合物實例包括矽酸甲酯、矽酸乙 酯、矽酸正丙酯、矽酸異丙酯、矽酸正丁酯、矽酸二級丁 酯、矽酸三級丁酯、四乙酸矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲 基三乙氧基矽烷、甲基三丙氧基矽烷、甲基三乙酸矽烷、 甲基三丁氧基矽烷、甲基三丙氧基矽烷、甲基三戊氧基矽 烷、甲基三苯氧基矽烷、甲基三苄氧基矽烷、甲基三苯乙 氧基矽烷、縮水甘油氧基甲基三甲氧基矽烷、縮水甘油氧 基甲基三乙氧基矽烷、α -縮水甘油氧基乙基三乙氧基矽烷 、β -縮水甘油氧基乙基三甲氧基矽烷、β -縮水甘油氧基乙 基三乙氧基矽烷、（X -縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、α -縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、β -縮水甘油氧基丙基三 甲氧基矽烷、β -縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、γ -縮水 甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三乙氧 基矽烷、γ -縮水甘油氧基丙基三丙氧基矽烷、γ -縮水甘油 氧基丙基三丁氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三苯氧基矽 烷、α -縮水甘油氧基丁基三甲氧基矽烷、α -縮水甘油氧基
I I571114 丁基三乙氧基矽烷、卩-縮水甘油氧基丁基三甲氧基政烷、p -縮水甘油氧基丁基二乙氧基砂院、γ-縮水甘油氧基丁基二 甲氧基砂院、γ _縮水甘油氧基丁基三乙氧基矽烷、δ -縮水 甘油氧基丁基三甲氧基矽烷、δ -縮水甘油氧基丁基三乙氧 基矽烷、（3，4 -環氧環己基）甲基三甲氧基矽烷、（3，4 -環氧 環己基）甲基三乙氧基矽烷、β-(3,4 -環氧環己基）乙基三甲 氧基矽院、β - ( 3，4 -環氧環己基）乙基三乙氧基矽烷、β - ( 3，4 -環氧環己基）乙基三丙氧基矽烷、β_(3,4_環氧環己基）乙基 g 三丁氧基矽烷、β-(3,4 -環氧環己基）乙基三苯氧基矽烷、 γ-(3,4 -環氧環己基）丙基三甲氧基矽烷、1(3,4 -環氧環己 基）丙基三乙氧基矽烷、δ-(3, 4 -環氧環己基）丁基三甲氧基 矽烷、δ - ( 3，4 -環氧環己基）丁基三乙氧基矽烷、縮水甘油 氧基甲基甲基二甲氧基矽烷、縮水甘油氧基甲基甲基二乙 氧基矽烷、α -縮水甘油氧基乙基甲基二甲氧基矽烷、α -縮 水甘油氧基乙基甲基二乙氧基矽烷、β -縮水甘油氧基乙基 甲基二甲氧基矽烷、β-縮水甘油氧基乙基甲基二乙氧基矽 鲁 烷、α -縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、α -縮水甘油 氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、β-縮水甘油氧基丙基甲基二 甲氧基矽烷、β -縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、Ύ -縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷' γ -縮水甘油氧基丙 基甲基二乙氧基矽烷、γ -縮水甘油氧基丙基甲基二丙氧基 矽烷、γ -縮水甘油氧基丙基甲基二丁氧基矽烷、γ -縮水甘 油氧基丙基甲基二苯氧基矽烷、γ -縮水甘油氧基丙基乙基 二甲氧基矽烷、γ -縮水甘油氧基丙基乙基二乙氧基矽烷、γ- - 1 9- 571114 縮水甘油氧基丙基乙烯基二甲氧基矽烷、γ -縮水甘油氧基 丙基乙烯基二乙氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基苯基二甲 氧基矽烷、γ -縮水甘油氧基丙基苯基二乙氧基矽烷、乙基 三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷 、乙烯基三乙酸矽烷、乙烯基三甲氧基乙氧基矽烷、苯基 三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、苯基三乙酸矽烷、γ -氯丙基三甲氧基矽烷、γ -氯丙基三乙氧基矽烷、γ -氯丙基 三乙酸矽烷、3,3,3 -三氟丙基三甲氧基矽烷、γ -甲基丙烯 φ 氧基丙基三甲氧基矽烷、γ -巯基丙基三甲氧基矽烷、γ -锍 基丙基三乙氧基矽烷、β -氰基乙基三乙氧基矽烷、氯甲基 三甲氧基矽烷、氯甲基三乙氧基矽烷、Ν-(β -胺基乙基）-γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、Ν-(β -胺基乙基）-γ -胺基丙基甲基 二甲氧基矽烷、γ -胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、Ν-(β -胺基 乙基）-γ_胺基丙基三乙氧基矽烷、Ν-(β -胺基乙基）胺基 丙基甲基二乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、苯基甲基 二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、苯基甲基二乙氧基 ® 矽烷、γ -氯丙基甲基二甲氧基矽烷、γ -氯丙基甲基二乙氧 基矽烷、二甲基二乙酸矽烷、γ -甲基丙烯氧基丙基甲基二 甲氧基矽烷、γ -甲基丙烯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-锍基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ -锍基丙基甲基二乙氧基矽 烷、甲基乙烯基二甲氧基矽烷及甲基乙烯基二乙氧基矽烷 〇 形成該硬化薄膜的塗佈溶液可使用習知熟知的方法來配 製。若必要時，可包含硬化觸媒和不同的有機溶劑及表面 - 2 0 - 571114 活性劑，目的爲在塗佈期間改善潤溼能力及改善該硬化薄 膜之平滑度。此外，可在獲得想要的塗佈組成物及硬化薄 膜之物理性質範圍內加入uv吸收劑、抗氧化劑、光安定劑 、抗老化劑等等。 該塗佈組成物可藉由以熱空氣乾燥或藉由曝露至可活化 能量射線而硬化。其可較佳地在70至200°C的熱空氣下硬 化，更佳地在90至1 50°C。該活化能量射線的實例包括遠 紅外線，所以可抑制由加熱所造成的損傷。 用來在基板上形成由塗佈組成物製得之硬化薄膜的方法 之實例包括一種將該塗佈組成物塗佈到該基板上的方法。 該塗佈可利用任何一般的方法來進行，諸如浸漬法、旋轉 塗佈法及噴灑法。考慮到面準確性，浸漬法或旋轉塗佈法 特別佳。 [實例] 本發明參考下列實例更詳細描述，但是其不意欲限制本 發明。 在下列實例及比較例中所獲得的光學元件之物理性質可 根據在下列提及的方法來測量。 (1 )光透射係數_· 使用分光光度計（U-3410,由日立有限公司（Hl tachl Ltd .) 製造），測量在二表面上形成的具有抗反射薄膜之塑膠鏡片 樣品的光透射係數（Y )。 (2 )光反射係數： 使用分光光度計（U - 3 4 1 0由日AL有限公司製造），測量在 571114 二表面上形成的具有抗反射薄膜之塑膠鏡片樣品的光反射 係數（z)。 (3 )抗衝擊強度： 製備中心厚度（CT) 2.0毫米及鏡片放大率爲-4. 00D之塑 膠鏡片，且接受如由FDA (食物及醫藥物管理）所定義之落 球試驗法。"〇"表示好的樣品；及” x "表示被拒絕的樣品。 持續落球試驗直到該鏡片樣品破碎，該強度確認爲最大負 載。球重量爲14克。 _ (4 )黏著性= 使用切割工具將塑膠鏡片的表面切割成1 〇〇個每個爲1 毫米X 1毫米的相交切割區域。將黏著膠帶（西羅貼普 (Ce Π 〇 t ape ))黏貼在其相交的切割區域上，並一下子剝除 。計數所餘留的相交切割區域數目並顯示在下列表中，其 中（餘留的相交切割區域數目）/ 1 00代表黏著性。 (5 )抗磨性： 塑膠鏡片表面以鋼絨在1 kg f /平方公分之負載下向那裏 · 施加摩擦。在抽動摩擦1 0次後，根據下列標準評估該塑膠 鏡片的表面狀態； UA :些微刮傷。 A :發現少數細的刮傷痕跡。 B :發現許多細刮傷痕跡及少數粗的刮傷痕跡。 C :發現許多細及粗的刮傷痕跡。 D :幾乎完全剝落。 (6 )耐熱性： -22- 571114 塑膠鏡片在乾燥烘箱中加熱1小時。開始試驗的加熱溫 度爲60 °C，且其以5°C的區間提昇。在其破裂時讀取溫度 (7 )耐鹼性： 塑膠鏡片在20°C的水性1 〇%NaOH溶液中浸泡1小時，且 根據下列標準評估其表面狀態； UA :些微改變。 A :發現少數剝落點。 g B :在表面到處發現許多剝落點。 C :在表面到處發現許多剝落點且發現少數方形剝落。 D :幾乎完全剝落。 實例1至2 0 : 將90重量份的膠體氧化矽（斯諾塔克思（sn〇wtex)-40可 從曰產化學工業有限公司（Nissan Chemical Industries， L t d ·)購得）、8 1 · 6重量份的甲基三甲氧基矽烷及1 7 6重量 份的γ -縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷（作爲有機矽化合 鲁 物）、2 · 0重量份〇 · 5Ν的氫氯酸、20重量份的醋酸及90重 量份的水充入玻璃容器，並在室溫下攪拌該溶液8小時。 將所產生的溶液放置在室溫下1 6小時以獲得一水解溶液。 加入120重量份的異丙醇、丨2〇重量份的正丁基醇、16重 量份的鋁乙醯丙酮、〇 . 2重量份的矽酮表面活性劑及〇 · 1 重量份的UV吸收劑至此溶液。在室溫下攪拌該混合物8小 曰寸’然後在室溫下熟化2 4小時以獲得一塗佈溶液。 將已經鹼性水溶液預處理的塑膠鏡片基板（由碳酸二甘醇 -23- 571114 雙烯丙酯製得，具有折射率1.50，中心厚度2.0毫米，直 徑70毫米及鏡片放大率〇.〇〇)浸泡在該塗佈溶液中。在完 成浸泡後，以20公分/分鐘的拉出速率取出該塑膠鏡片。 然後，在120 °C下加熱該塑膠鏡片2小時以形成一硬化薄膜 (硬塗佈層A )。其次，將所產生的塑膠鏡片使用氬氣體以 顯示在表1至1 0之離子加速電壓條件下接受離子鎗預處理 〇 其次，在表1至1 0所顯示之條件下，在該硬塗佈層A上 _ 形成由第1至7層組成的抗反射薄膜而獲得一塑膠鏡片。 在形成該混雜層中，該無機物質及有機物質以經控制的 二向氣相沉積方式幾乎同時地蒸發且沉積。該有機物質溶 解在有機溶劑中，將所產生的溶液滲濾進入一經燒結的不 銹鋼製過濾器（孔洞尺寸：8 0至10 0微米，直徑：1 8毫米 ，厚度：3毫米）。有機物質與溶劑之比率爲1 / 4 (以重量計） ，有機物質與溶劑的含量爲每一過濾片1毫升。該過濾器 安裝在真空蒸鍍艙中及在2 5 0°C下加熱。但是，因爲有機物 參 質E在外部加熱槽中蒸發，且其蒸氣使用一氣體閥及一質 流控制器導入該氣相沉積艙，故無使用過濾片。 產物（有機物質A至E )的結構在下表中。 有機物質A : 此爲一反應性矽酮油，一般式（a )之KF 1 00 1 (可從新愛竹 石夕酮有限公司（Shin-Etsu Silicone Co.，Ltd.)購得）’其 中該有機基團爲環氧基。該溶劑爲三甲基乙基矽烷，LS-865( 可從新愛竹化學有限公司（Shin-Etsu Chemical Co·，Ltd·) - 24- 571114 購得）。 有機物質B : 此爲一反應性矽酮油，一般式（a )之X 2 2 - 4 7 4 1 (可從新愛 竹矽酮有限公司購得），其中該有機基團爲一環氧基及一聚 醚基團。該溶劑爲醋酸乙酯。 有機物質C : 此爲一反應性矽酮油，一般式（a )之X 2 2 - 8 0 0 8 (可從新愛 竹矽酮有限公司購得），其中該有機基團爲胺烷基。該溶劑 | 爲—^乙基釀。 有機物質D : 此爲聚氧乙烯單丙烯酸酯，AE- 400 (可從NOF股份（有限） 公司購得）。該溶劑爲醋酸乙酯。 有機物質E : 此爲聚乙二醇縮水甘油基醚，E- 400 (可從NOF股份（有限） 公司購得）。無使用溶劑。 所獲得的塑膠鏡片則根據上述提及的試驗方法（1 )至（7 ) # 評估，及結果顯示在表1至1 〇。在表中，λ爲施加的光波 長，且λ= 5 0 0奈米。在λ = 5 0 0奈米下測量該混雜層的折射率 〇 比較例1至4 : 塑膠鏡片以顯示在表11及12之條件製造，其中該硬塗 佈層及第1至7層的機能薄膜全部僅以無機物質形成。 該些塑膠鏡片則根據上述提及的試驗方法（1 )至（7 )評估 ，及結果顯示在表1 1及1 2。 -25- 571114 沒有經離子輔助製程而製造的層在下列表的”離子鎗設定 "欄中由符號"-"指出。這些層利用習知的氣相沉積法來沉 積。
-26- 571114 表1-1
實例1 實例2 塑膠鏡片基板 碳酸二甘醇雙烯丙酯 碳酸二甘醇雙烯丙酯 硬塗佈層 層A 層A 離子鎗預處理設定 加速電壓：200V，加速電流：100mA 加速電壓：200V，加速電流：100mA 使用的氣體 氬 氬 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 第1層 Si〇2+Al203+有機物質A 100V ， 70mA Si02+Al203+有機物質A 100V ， 70mA :0·25λ 氣氣體 ：0.25λ 氬氣體 層折射率：1.468 層折射率：1.468 Si〇2+Al203的折射率： Si〇2+Al203的折射率： 1.486 1.486 有機物質A的折射率： 有機物質A的折射率： 1.425 1.425 有機物質含量：約31 有機物質含量：約31 重量％ 重量％ 第2層 Nb205 : 0.053λ - Nb205 ： 0.053λ • 第3層 Si〇2+Al203 : 0.1 19λ - SiCVAhOrf有機物質A 100V ， 70mA :0.1137λ 氬氣體
- 27- 571114
實例1 實例2 層折射率：1.468 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物質A的折射率： 1.425 有機物質含量：約31重 量％ 第4層 Nb205 ： 0.146λ - Nb205 : 0·1427λ - 第5層 Si〇2+Al2〇3 : 0·077λ Si02+A1203+有機物質 A : 0·0781λ 層折射率：1.468 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物質A的折射率： 1.425 有機物質含量：約31重 量％ 100V ， 70mA 蠢氣體 第6層 Nb2〇5 : 0·131λ Nb205 ： 0.128λ 第7層 Si02+A1203+有機物質 A : 0·279λ 100V ， 70mA 氬氣體 Si02+A1203+有機物質 A : 0·279λ 100V ， 70mA 氬氣體
571114 實例1 實例2 層折射率·· 1.468 Si〇2+Al203的折射率 :1.486 有機物質A的折射率 ••1.425 有機物質含量：約31 重量％ 層折射率·· 1.468 Si02+Al203的折射率 :1.486 有機物質A的折射率 :1.425 有機物質含量：約31 重量％ 使用的有機物質 A : KF1001，由信越矽酮有限公司製造 A : KF1001，由信越矽酮有限公司製造
-29- 571114 表1-2
塑膠鏡片的性能評估 實例1 實例2 光反射係數，Y% 0.82% 0.80% 光穿透係數，Z% 99.0% 99.01% 抗衝擊強度 CT=2.0，FDA 0，最大 28 克 CT=2.0，FDA 0，最大 36 克 黏著性 100/100 100/100 抗磨性 UA UA至A 耐熱性 95〇C 100°C 耐鹼性 UA UA至A
-30- 571114 表2-1 實例3 實例4 塑膠鏡片基板 碳酸二甘醇雙烯丙酯 碳酸二甘醇雙烯丙酯 硬塗佈層 層A 層A 離子鎗預處理設定 加速電壓：200V，加速電流：100mA 加速電壓：200V，加速電流：100mA 使用的氣體 氬 氬 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 第1層 Si02+Al203+有機物質 100V ， 70mA Si02+Al203+有機物質 100V ， 70mA A : 0·25λ 氬氣體 A : 0.25λ 氬氣體 層折射率：1.468 層折射率：1.468 Si02+A1203的折射率 Si〇2+Al203的折射率 ：1.486 :1.486 有機物A的折射率： 有機物A的折射率： 1.425 1.425 有機物質含量：約31 有機物質含量：約31 重量％ 重量％ 第2層 Nb205 : 0·0568λ 350V ， 130mA Nb205 · 0.0581λ 350V ， 130mA 02/氬，8/2 02/氬，8/2 第3層 Si02+A1203 · 0.1205λ - Si02+Al203+有機物質 100V ， 70mA A : 0·1131λ 氣氣體 571114 實例3 實例4 層折射率：1.468 Si02+A1203的折射率 :1.486 有機物A的折射率： 1.425 有機物質含量：約31 重量％ 第4層 Nb205 ： 0.1469λ 350V ， 130mA 02/氬，8/2 Nb2〇5 : 0·1465λ 350V ， 13〇mA 02/氬，8/2 第5層 Si〇2+Al203 : 0·0788λ Si02+Al203+有機物質 A : 0.0768λ 層折射率：1.468 Si02+Al203的折射率 ：1.486 有機物質A的折射率 ：1.425 有機物質含量：約31 重量％ 100V ， 70mA 氬氣體 第6層 Nb2〇5 : 0.1210λ 350V ， 130mA 02/氬，8/2 _5 : 0·125λ 350V ， 130mA 02/氬，8/2 第7層 Si02+A1203+有機物質 100V ， 70mA Si02+Al203+有機物質 100V ， 70mA A ： 0.274λ 氬氣體 A ： 0.279λ 氬氣體
- 32- 571114 實例3 實例4 層折射率：1.468 Si02+Al203的折射率 ：1.486 有機物質A的折射率 ：1.425 有機物質含量：約31 重量％ 層折射率：1.468 Si02+Al203的折射率 ：1.486 有機物質A的折射率 :1.425 有機物質含量：約31 重量％ 使用的有機物質 A : KF1001，由信越矽酮有限公司製造 A : KF1001，由信越矽酮有限公司製造
- 33- 571114
表2-2
塑膠鏡片的性能評估 實例3 實例4 光反射係數，Y% 0.72% 0.70% 光穿透係數，Z% 99.10% 99.11% 抗衝擊強度 CT=2.0，FDA 0，最大 28 克 CT=2.0，FDA 0，最大 36 克 黏著性 100/100 100/100 抗磨性 UA UA至A 耐熱性 100°C 110°C 耐鹼性 UA UA至A
-34- 571114 表3-1 實例5 實例6 塑膠鏡片基板 碳酸二甘醇雙烯丙酯 碳酸二甘醇雙烯丙酯 硬塗佈層 層A 層A 離子鎗預處理設定 加速電壓：200V，加速電流：100mA 加速電壓：200V，加速電流：100mA 使用的氣體 氬 氬 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 第1層 Si02+Al203+有機物質B 100V ， 70mA Si02+A1203+有機物質B 100V ， 70mA :0.25λ 氬氣體 :0·25λ 氬氣體 層折射率：1.465 層折射率：1.465 Si02+Al203的折射率： Si02+Al203的折射率： 1.486 1.486 有機物質B的折射率： 有機物質B的折射率： 1.427 1.427 有機物質含量：約37 有機物質含量：約37 重量％ 重量％ 第2層 Nb205 : 0.053λ - _5 : 0·055λ • 第3層 Si02+Al203 : 0.1 19λ - Si02+A1203+有機物質Β 100V ， 70mA :1.1137λ 氧氣體 571114
實例5 實例6 層折射率：1.465 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物B的折射率： 1.427 有機物質含量：約37 重量％ 第4層 Nb205 ： 0.146λ Nb205 · 0.1427λ 編 第5層 Si02+Al203 ·· 0.077λ Si02+Al203+有機物質Β :0·0781λ 層折射率：1.465 Si02+A1203的折射率·· 1.486 有機物質B的折射率： 1.427 有機物質含量：約37 雷量％ 100V ， 70mA 氣氣體 第6層 Nb2〇5 : 0·131λ NbA : 0.128λ - 第7層 Si〇2+Al203+有機物質Β ：0.276λ 100V ， 70mA 氬氣體 Si02+Al2〇rf有機物質Β :0·279λ 100V ， 70mA 氬氣體
-36- 571114
實例5 實例6 層折射率：1.465 層折射率：1.465 Si〇2+Al203的折射率： Si〇2+Al203的折射率： 1.486 1.486 有機物質B的折射率： 有機物質B的折射率： 1.427 1.427 有機物質含量：約37 有機物質含量：約37 重量％ 重量％ 使用的有機物質 B : X22-4741，由信越矽酮有限公司製 B : X22-4741，由信越矽酮有限公司製 -ΧΞ. JB.
-37 571114 表3-2
塑膠鏡片的性能評估 實例5 實例6 光反射係數，Y% 0.82% 0.80% 光穿透係數，Z% 99.0% 99.01% 抗衝擊強度 CT=2.0，FDA 0，最大 45 克 CT=2.0，FDA 0，最大 50 克 黏著性 100/100 100/100 抗磨性 UA UA至A 耐熱性 95〇C loot 耐驗性 UA UA至A
571114 表4 - 1
實例7 實例8 塑膠鏡片基板 碳酸二甘醇雙烯丙酯 碳酸二甘醇雙烯丙酯 硬塗佈層 層A 層A 離子鎗預處理設定 加速電壓：200V，加速電流：100mA 加速電壓：200V ’加速電流：100mA 使用的氣體 氬 氬 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 第1層 Si02+Al203+有機物質B 100V ， 70mA Si02+Al203+有機物質B 100V ， 70mA ：0.25λ 氬氣體 :0·25λ 氣氣體 層折射率：1.465 層折射率：1.465 Si02+Al203的折射率： Si02+Al203的折射率： 1.486 1.486 有機物質B的折射率： 有機物質B的折射率： 1.427 1.427 有機物質含量：約37 有機物質含量：約37 重量％ 重量％ 第2層 Nb205 : 0·0568λ 350V ， 130mA Nb205 · 0.0581λ 350V ， 130mA 02/氬，8/2 02/氬，8/2 第3層 Si02+A12〇3 : 0.1205λ - Si02+Al203+有機物質Β 100V ， 70mA :0.1131λ 氬氣體
-39- 571114 實例7 實例8 層折射率：1.465 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物質B的折射率： 1.427 有機物質含量：約37 重量％ 第4層 Nb205 ： 0.1469λ 350V ， 130mA 〇2/氬，8/2 Nb205 : 0.1465λ 350V ， 130mA 02/氬，8/2 第5層 Si02+Al203 : 〇.〇788λ Si02+Al203+有機物質Β :0.0768λ 層折射率：1.465 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物質B的折射率： 1.427 有機物質含量：約37 重量％ 100V ， 70mA 氬氣體 第6層 Nb205 : 0·1210λ 350V ， 130mA 〇2/氬，8/2 Nb205 : 0·125λ 350V ， 130mA 02/氬，8/2 第7層 Si〇2+A1 203+有機物質Β :0·274λ 100V ， 70mA 氬氣體 Si02+Al203+有機物質Β :0.279λ 100V ， 70mA 氬氣體
-40- 571114 實例7 實例8 層折射率：1.465 層折射率：1.465 Si〇2+Al203的折射率： Si02+Al203的折射率： 1.486 1.486 有機物B的折射率： 有機物B的折射率： 1.427 1.427 有機物質含量：約37 有機物質含量：約37 重量％ 重量％ 使用的有機物質 B : X22-4741，由信越矽酮有限公司製 B : X22-4741，由信越矽酮有限公司製
-41- 571114
表4 - 2
塑膠鏡片的性能評估 實例7 實例8 光反射係數，Y% 0.72% 0.70% 光穿透係數，Z% 99.1% 99.11% 抗衝擊強度 CT=2.0，FDA 0，最大 45 克 CT=2.0，FDA 0，最大 50 克 黏著性 100/100 100/100 抗磨性 UA UA至A 耐熱性 95〇C 10(TC 耐鹼性 UA UA至A
-42- 571114 表5-1
實例9 實例10 塑膠鏡片基板 碳酸二甘醇雙烯丙酯 碳酸二甘醇雙烯丙酯 硬塗佈層 層A 層A 離子鎗預處理設定 加速電壓：200V，加速電流：100mA 加速電壓：200V，加速電流：100mA 使用的氣體 氬 氬 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 第1層 SiOdAlArf有機物質B 100V ， 70mA Si02+Al203+有機物質B 100V ， 70mA :0.25λ 氬氣體 :0·25λ 氬氣體 層折射率：1.465 層折射率：1.465 Si〇2+A1203的折射率： Si02+Al203的折射率： 1.486 1.486 有機物質B的折射率： 有機物質B的折射率： 1.427 1.427 有機物質含量：約37 有機物質含量：約37 重量％ 重量％ 第2層 Nb205 : 0.053λ - _5 : 0.055λ 第3層 Si02+Al2〇3 : 0.119λ - Si02+Al203+有機物質Β 100V ， 70mA :2.1137λ 急氣體
-43- 571114
實例9 實例10 層折射率：1.465 Si02+Al2〇3的折射率： 1.486 有機物質B的折射率： 1.427 有機物質含量：約37 重量％ 第4層 Nb2〇5 : 0.146λ - Nb205 ： 0.1427λ 一 第5層 Si〇2+Al203 · 0.077λ Si02+Al203+有機物質Β :0.0781λ 層折射率：1.465 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物質B的折射率： 1.427 有機物質含量：約37 重量％ 100V ， 70mA 氧氣體 第6層 Nb2〇5 : 0.131λ _5 : 0.128λ 一 第7層 Si02+Al203+有機物質 100V ， 70mA Si02+Al203+有機物質 Β+ 100V ， 70mA B+有機物質C ·· 0.276λ 氬氣體 有機物質C : 0.279λ 氬氣體
-44- 571114 實例9 實例10 層折射率：1.468 層折射率：1.468 Si〇2+Al203的折射率： Si02+Al203的折射率： 1.486 1.486 有機物質B的折射率： 有機物質B的折射率： 1.427 1.427 有機物質C的折射率： 有機物質C的折射率： 1.435 1.435 有機物質含量：約35 有機物質含量：約35 重量％ 重量％ 使用的有機物質 B : X22-4741，由信越矽酮有限公司製 B : X22-4741，由信越矽酮有限公司製 造 造 C : X22-8008，由信越矽酮有限公司製 C : X22_8008，由信越矽酮有限公司製 造 造 571114 表5-2
塑膠鏡片的性能評估 實例9 實例10 光反射係數，Y% . 0.82% 0.80% 光穿透係數，Z% 99.0% 99.01% 抗衝擊強度 CT=2.0，FDA 0，最大 50 克 CT=2.0，FDA 0，最大 67 克 黏著性 100/100 100/100 抗磨性 UA UA至A 耐熱性 95〇C 10(TC 耐鹼性 UA UA至A
-46- 571114 表6 - 1
實例11 實例12 塑膠鏡片基板 碳酸二甘醇雙烯丙酯 碳酸二甘醇雙烯丙酯 硬塗佈層 層A 層A 離子鎗預處理設定 加速電壓·’ 200V ’加速電流：100mA 加速電壓：200V，加速電流：100mA 使用的氣體 氬 Μ 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 第1層 Si〇2+Al203+有機物質B 100V ， 70mA Si02+Al203+有機物質Β 100V ， 70mA :0.25λ 氬氣體 :0·25λ 氬氣體 層折射率：1.465 層折射率：1.465 Si02+Al203的折射率： Si〇2+Al203的折射率： 1.486 1.486 有機物質B的折射率： 有機物質B的折射率： 1.427 1.427 有機物質含量：約37 有機物質含量：約37 重量％ 重量％ 第2層 _5 : 0·0568λ 350V ， 130mA Nb205 ： 0.0581λ 350V ， 130mA 〇2/氬，8/2 02/氬，8/2 第3層 Si〇2+A1203 : 0·1205λ - Si02+A1203+有機物質Β 100V ， 70mA :0·1131λ 氧氣體
571114
實例11 實例12 層折射率：1.465 Si〇2+A1203的折射率 :1.486 有機物質B的折射率 ：1.427 有機物質含量：約37 重量％ 第4層 Nb205 · 0.1469λ 350V ， 130mA 〇2/氬，8/2 Nb205 · 0.1465λ 350V ， 130mA 〇2/氬，8/2 第5層 Si02+Al203 · 0.0788λ Si〇2+Al203+有機物質 B : 0·0768λ 100V ， 70mA 氬氣體 層折射率：1.465 Si〇2+Al203的折射率 ：1.486 有機物質B的折射率 ：1.427 有機物質含量：約37 重量％ 第6層 Nb2〇5 : 0.1210λ 350V ， 130mA 〇2/氬，8/2 Nb205 : 0·125λ 350V ， 130mA 〇2/氬，8/2
-48- 571114 實例11 實例12 第7層 Si〇2+Al203+有機物質 B+有機物質C : 0.274λ 100V ， 70mA 氬氣體 Si02+Al203+有機物質 B+ 有機物質C : 0.279λ 100V ， 70mA 氬氣體 層折射率：1.468 Si02+A1203的折射率： 1.486 有機物質B的折射率： 1.427 有機物質C的折射率： 1.435 有機物質B及C之含量 :約35重量％ 層折射率：1.468 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物質B的折射率： 1.427 有機物質C的折射率： 1.435有機物質B及C 之含量：約35重量％ 使用的有機物質 B : X22-4741，由信越矽酮有限公司製 B : X22-4741，由信越矽酮有限公司製 造 造 C : X22-8008，由信越矽酮有限公司製 C : X22-8008，由信越矽酮有限公司製 造 造
-49- 571114 表6 - 2
塑膠鏡片的性能評估 實例11 實例12 光反射係數，Y% 0.72% 0.70% 光穿透係數，Z% 99.1% 99.11% 抗衝擊強度 CT=2.0，FDA 0，最大 50 克 CT=2.0，FDA 0，最大 67 克 黏著性 100/100 100/100 抗磨性 UA UA至A 耐熱性 100。。 110°C 耐鹼性 UA UA至A
-50- 571114 表7-1
實例13 實例14 塑膠鏡片基板 碳酸二甘醇雙烯丙酯 碳酸二甘醇雙烯丙酯 硬塗佈層 層A 層A 離子鎗預處理設定 加速電壓：200V，加速電流：100mA 加速電壓：200V，加速電流：100mA 使用的氣體 氬 氬 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 第1層 Si02+Al203+有機物質D 100V ， 70mA Si02+Al203+有機物質D 100V ， 70mA :0.25λ 氬氣體 :0.25λ 氬氣體 層折射率：1.462 層折射率：1.462 Si02+Al203的折射率： Si〇2+Al203的折射率： 1.486 1.486 有機物質D的折射率： 有機物質D的折射率： 1.420 1.420 有機物質含量：約30 有機物質含量：約30 重量％ 重量％ 第2層 Nb205 : 0.053λ - Nb205 ： 0.055λ • 第3層 Si02+Al203 · 0.119λ - Si02+Al203+有機物質Β 100V ， 70mA :0.1137λ 氬氣體
-51- 571114
實例13 實例14 層折射率：1.462 Si〇2+Al2〇3的折射率： 1.486 有機物質D的折射率： 1.420 有機物質含量：約30 雷量％ 第4層 Nb2〇5 : 0.146λ - _5 : 0·1427λ - 第5層 Si〇2+Al203 : 0·077λ S^+AhCVf有機物質D :0.078U 層折射率：1.468 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物質D的折射率： 1.420 有機物質含量：約30 重量％ 100V ， 70mA 氣氣體 第6層 Nb205 : 0.131λ _5 : 0·128λ • 第7層 Si02+Al203+有機物質D 100V ， 70mA Si〇2+Al2〇3+有機物質D 100V ， 70mA :0·276λ 氬氣體 :0.279λ 氣氣體
571114 實例13 實例14 層折射率：1.462 Si〇2+Al203的折射率： 1.486 有機物質D的折射率： 1.420 有機物質含量：約30 重量％ 層折射率：1.462 Si02+A1203的折射率： 1.486 有機物質D的折射率： 1.420 有機物質含量：約30 重量％ 使用的有機物質 D : AE-400(布萊磨（Blemmer))，由 NOF 股份（有限）公司製造 D : AE-400(布萊磨），由NOF股份（有 限）公司製造
-53- 571114 表7-2
塑膠鏡片的性能評估 實例13 實例14 光反射係數，Y% 0.81% 0.78% 光穿透係數，Z% 99.0% 99.02% 抗衝擊強度 CT=2.0，FDA 0，最大 28 克 CT=2.0，FDA 0，最大 36 克 黏著性 100/100 100/100 抗磨性 UA UA至A 耐熱性 95〇C 100〇C 耐鹼性 UA UA至A
-54- 571114 表8- 1
實例15 實例16 塑膠鏡片基板 碳酸二甘醇雙烯丙酯 碳酸二甘醇雙烯丙酯 硬塗佈層 層A 層A 離子鎗預處理設定 加速電壓：200V，加速電流：100mA 加速電壓：200V ’加速電流：100mA 使用的氣體 氬 氬 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 第1層 Si02+Al203+有機物質D 100V ， 70mA Si〇2+Al2〇3+有機物質D 100V ， 70mA ：0.25λ fi氣體 :0.25λ 氬氣體 層折射率：1.462 層折射率：1.462 Si〇2+Al203的折射率： Si〇2+A1203的折射率： 1.486 1.486 有機物質D的折射率： 有機物質D的折射率： 1.420 1.420 有機物質含量：約30 有機物質含量：約30 重量％ 重量％ 第2層 Nb205 : 0.0568λ 350V ， 130mA Nb205 ： 0.058U 350V ， 130mA 02/氬，8/2 〇2/氬，8/2 第3層 Si02+Al203 · 0.1205λ - SiOdAhO#有機物質D 100V ， 70mA :0.113U 氣氣體
-55- 571114 實例15 實例16 層折射率：1.462 Si〇2+Al203的折射率： 1.486 有機物質D的折射率： 1.420 有機物質含量：約30 重量％ 第4層 Nb205 : 0·1469λ 350V ， 130mA 〇2/氬，8/2 Nb205 : 0·1465λ 350V ， 130mA 02/氬，8/2 第5層 Si024-Al2〇3 · 0.0788λ Si〇2+Al203+有機物質D :0.0768λ 100V ， 70mA 氬氣體 層折射率：1.462 Si〇2+Al203的折射率： 1.486 有機物質D的折射率： 1.420 有機物質含量：約30 重量％ 第6層 Nb2〇5 : 0.1210λ 350V ， 130mA 02/氬，8/2 Nb205 ： 0.125λ 350V ， 130mA 02/氬，8/2 第7層 Si02+A1203+有機物質D :0.274λ 100V ， 70mA 氬氣體 Si〇2+Al203+有機物質D :0.279λ 100V ， 70mA 氣氣體
56 571114 實例15 實例16 層折射率：1.462 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物質D的折射率： 1.420 有機物質含量：約30 重量％ 層折射率：1.462 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物質D的折射率： 1.420 有機物質含量：約30 重量％ 使用的有機物質 D : AE-400(布萊磨），由NOF股份（有 限）公司製造 D : AE-400(布萊磨），由NOF股份（有 限)公司製造
-57- 571114
表8-2
塑膠鏡片的性能評估 實例15 實例16 光反射係數，Y% 0.72% 0.70% 光穿透係數，Z% 99.10% 99.11% 抗衝擊強度 CT=2.0，FDA 0，最大 28 克 CT=2.0，FDA 0，最大 36 克 黏著性 100/100 100/100 抗磨性 UA UA至A 耐熱性 UKTC 11CTC 耐驗性 UA UA至A
58 571114 表9- 1
實例17 實例18 塑膠鏡片基板 碳酸二甘醇雙烯丙酯 碳酸二甘醇雙烯丙酯 硬塗佈層 層A 層A 離子鎗預處理設定 加速電壓：200V，加速電流：100mA 加速電壓：200V，加速電流：100mA 使用的氣體 氬 氬 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 第1層 Si02+Al203+有機物質E 70V ， 70mA Si02+Al203+有機物質 70V ， 70mA :0.25λ 氬氣體 E ： 0.25λ 氬氣體 層折射率：1.468 層折射率：1.468 Si02+Al203的折射率： Si02+Al203的折射率 1.486 ：1.486 有機物質E的折射率： 有機物質E的折射率 1.437 ：1.437 有機物質含量：約28 有機物質含量：約28 重量％ 重量％ 第2層 _5 : 0.053λ - Nb205 : 0·055λ - 第3層 Si02+A1203 : 0.119λ - 有機物質 70V ， 70mA E : 0.1137λ 氬氣體
-59- 571114
實例17 實例18 層折射率：1.468 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物質E的折射率： 1.437 有機物質含量：約28 重量％ 第4層 Nb205 : 0·146λ - Nb205 : 0_1427λ - 第5層 Si02+Al2〇3 : 0·077λ Si02+A1203+有機物質Ε ：0.0781λ 層折射率：1.468 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物質E的折射率： 1.437 有機物質含量：約28 重量％ 70V ， 70mA 氬氣體 第6層 Nb205 : 0.131λ - Nb205 : 0·128λ - 第7層 Si〇2+Al203+有機物質Ε 70V ， 70mA Si〇2+Al2〇3+有機物質Ε 70V ， 70mA ：0.276λ 氣氣體 :0.279λ 氬氣體
-60- 571114
實例17 實例18 層折射率：1.468 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物質E的折射率： 1.437 有機物質含量：約28 重量％ 層折射率：1.468 Si02+AI203的折射率： 1.486 有機物質E的折射率： 1.437 有機物質含量：約30 重量％ 使用的有機物質 E : E-400(愛皮歐（Epiol))，由 NOF 股 份（有限）公司製造 E : E-400(愛皮歐），由N0F股份（有限 )公司製造
-61 571114
表9-2
塑膠鏡片的性能評估 實例Π 實例18 光反射係數，Y% 0.81% 0.78% 光穿透係數，Z% 99.0% 99.02% 抗衝擊強度 CT=2.0，FDA 0，最大 28 克 CT=2.0，FDA 0，最大 36 克 黏著性 100/100 100/100 抗磨性 UA UA至A 耐熱性 95〇C 100°C 耐驗性 UA UA至A
-62- 571114 表 10- 1 實例19 實例20 塑膠鏡片基板 碳酸二甘醇雙烯丙酯 碳酸二甘醇雙烯丙酯 硬塗佈層 層A 層A 離子鎗預處理設定 加速電壓：200V，加速電流：100mA 加速電壓：200V，加速電流：100mA 使用的氣體 Μ 氬 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 第1層 Si02+Al203+有機物質Ε 70V ， 70mA Si02+A1203+有機物質E 70V ， 70mA :0·25λ 氣體 :0.25λ 氬氣體 層折射率：1.468 層折射率：1.468 Si02+A1203的折射率： Si02+Al203的折射率： 1.486 1.486 有機物質E的折射率： 有機物質E的折射率： 1.437 1.437 有機物質含量：約28重 有機物質含量：約28重 量％ 量％ 第2層 Nb205 : 0.0568λ 350V ， 130mA _5 : 0.0581λ 350V ， 130mA 〇2/氬，8/2 02/氬，8/2 第3層 Si〇2+Al203 : 0·1205λ - Si02+Al203+有機物質Ε 70V ， 70mA :0·1131λ /=r用曲 571114 實例19 實例20 層折射率：1.468 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物質E的折射率： 1.437 有機物質含量：約28重 量％ 第4層 Nb205 · 0.1469λ 350V ， 130mA 〇2/氬，8/2 _5 ·· 0·1465λ 350V ， 130mA 02/氬，8/2 第5層 Si02+Al203 · 0.0788λ Si02+Al203+有機物質Ε :0.0768λ 70V ， 70mA 鐘《氣體 層折射率：1.468 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物質E的折射率： 1.437 有機物質含量：約28重 量％ 第6層 Nb2〇5 : 0.1210λ 350V ， 130mA 02/氬，8/2 Nb205 ： 0.125λ 350V ， 130mA 02/氬，8/2 第7層 Si02+Al203+有機物質Ε ：0.274λ 70V ， 70mA 氬氣體 SiOrfAhO#有機物質Ε :0.279λ 70V ， 70mA 氬氣體
-64- 571114 實例19 實例20 層折射率：1.468 Si02+Al203的折射率： 1.486 有機物質E的折射率： 1.437 有機物質含量：約28重 量％ 層折射率：1.468 Si〇2+Al203的折射率： 1.486 有機物質E的折射率： 1.437 有機物質含量：約28重 量％ 使用的有機物質 E : E-400(愛皮歐），由NOF股份（有限 )公司製造 E : E-400(愛皮歐），由NOF股份（有限 )公司製造
-65- 571114
表 10-2
塑膠鏡片的性能評估 實例19 實例20 光反射係數，Y% 0.72% 0.70% 光穿透係數，Z% 99.10% 99.11% 抗衝擊強度 CT=2.0，FDA 0，最大 28 克 CT=2.0，FDA 0，最大 36 克 黏著性 100/100 100/100 抗磨性 UA UA至A 耐熱性 100°C 11(TC 耐鹼性 UA UA至A
-66- 571114 表1 1
比較例1 比較例2 塑膠鏡片基板 碳酸二甘醇雙烯丙酯 碳酸二甘醇雙烯丙酯 硬塗佈層 層A 層A 預處理用之離子加速 電壓 電流 曝露時間 使用的氣體 無預處理 無預處理 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 底層 - 一 • 第1層 Si02 : 0·25λ - Si02 : 0.25λ - 第2層 Nb205 ： 0.0228λ 拳 Ti02 : 0.0238λ 第3層 Si02 : 0·1177λ - Si02 : 0·0778λ - 第4層 Nb205 · 0.045〇λ 一 Ti02 : 0.0466λ 第5層 Si02 : 0·0465λ Si02 : 0.0489λ 第6層 Nb205 : 0·4956λ Ti02 : 0.4991λ 第7層 Si02 : 0.2368λ • Si〇2 : 0.2348λ - 塑膠鏡片的性能評估 光反射係數，Y% 1.1% 1.2% 光透射係數，Z% 98.7% 98.6 抗衝擊強度 CT=2.0 ， FDAx CT=2.0 ’ FDAx 黏著性 95/100 95/100 抗磨性 B B至C 耐熱性 70°C 65t： 耐鹼性 B B至C
-67- 571114 表12
比較例3 比較例4 塑膠鏡片基板 碳酸二甘醇雙烯丙酯 碳酸二甘醇雙烯丙酯 硬塗佈層 層A 層A 預處理用之離子加速 電壓 電流 曝露時間 使用的氣體 無預處理 無預處理 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 薄膜型式及薄膜厚度 離子鎗設定 底層 - - • 第1層 Si02 ： 0.25λ - Si02 ： 0.2209λ • 第2層 Ta205 : 0·0118λ 一 Ta205 ： 0.0527λ 第3層 Si02 : 0.1816λ 一 Si〇2 : 0·1084λ 第4層 Ta205 ： 0.0891λ - Ta205 : 0·1880λ 第5層 Si02 : 0.0405λ 一 Si02 ： 0.0484λ 一 第6層 Ta205 ： 0.4077λ - Ta205 ： 0.1820λ 第7層 Si〇2 : 0.2425λ • Si〇2 : 0.2681λ 塑膠鏡片性能的評估 光反射係數，Y% 1.1% 1.2% 光透射係數，Z% 98.7% 98.7% 抗衝擊強度 CT=2.0 ， FDAx CT=2.0 ， FDAx 黏著性 95/100 95/100 抗磨性 A至B B 耐熱性 7(TC 75〇C 耐鹼性 A至B B
-6 8 - 571114 如表1至10所顯示，實例1至20的塑膠鏡片具有極小 的光反射係數從〇 . 70至〇. 82%，且具有較大的光透射率從 9 9 . 0至9 9 . 1 1 %。此外，其抗衝擊強度、黏著性、抗磨性、 耐熱性及耐鹼性好。 至於與這些相反的比較例1至4之塑膠鏡片則全部具有 高光反射係數從1 . 1至1 . 2% (如在表1 1及1 2中）。此外， 其抗衝擊強度低，且其黏著性、抗磨性、耐熱性及耐鹼性 皆低於在實例1至2 0中的那些。 [本發明之優點] 如上述詳細之描述，本發明之光學元件具有一反射係數 小且透射率大之好的抗反射薄膜，此外，其亦具有優秀的 抗衝擊強度、黏著性、耐熱性、抗磨性及耐鹼性且產率好 之優點。 - 6 9 -
Claims (1)
- 571114 拾、申請專利範圍 第 9 1 1 24443 號 六、申請專利範圍 具有抗反射膜之光學元件，專利寧 ' 用 正)1· 一種具有抗反射薄膜的光學元件，其包含一塑膠基板及一 可經由真空蒸鍍而獲得的抗反射薄膜，其中該抗反射薄 膜的至少一層爲一包含無機物質及有機物質之混雜層； 其中，該無機物質爲單獨Si02、或Si02及Α12 03之混合 物、或至少選自 Nb2 0 5、Ta2 0 5、Ti02、Zr02 及 γ203 其 中一種；又其中在該混雜層中的有機物質爲下列一般式（1 ) 之化合物：其中X及z每個可各自獨立地爲整數0或更大；y爲整 數1或更大；1^至R6每個可各自獨立地爲氫原子或選自 於甲基、具有1至1 5個碳原子而包含環氧基的烴基、胺 基、（甲基）丙烯酸基、羥基、具有1至15個碳原子而包 含羰基之烴基、乙烯基、硫醇基、具有1至1 5個碳原子 之含碳-碳三鍵的烴基、具有1至1 5個碳原子之烷氧基 矽烷基團、具有1至1 5個碳原子的烷基胺基及具有5至 8個碳原子的環烷基之有機基團。 2 .如申請專利範圍第1項之具有抗反射薄膜的光學元件， 其中該混雜層可藉由離子輔助製程而獲得。 -1- 571114 如申B靑專利範圍第1或2項之具有抗反射薄膜的光學元 件’其中該經改質的矽酮油包含一種或多種具有下列一 般式（Ο至（d )之任何一式的結構之化合物： (a )具有被有機基團導入聚矽氧烷側鏈之經改質的矽酮油 CH3 I CH3-Si—〇· CH3 I Si一Chb CHa -I Si-0* CHa - I Si-0 CHa I Si 一有讎團 n CH3 CH3 L〇H3」m L有讎團」n+1cH3 (b )具有被有機基團導入聚矽氧烷二邊末端之經改質的矽 酮油： CHa rCHa -I I 有觀團 一 Si—〇 + Si—〇 I I CH3 ^CHa - (C )具有被有機基團導入聚矽氧烷一邊末端之經改質的石夕 酮油； CHa IR—Si—〇 IGHa CHa -1 CH3 Si 一〇 ICH3 — Si— 有讎團 n CH3 (d)具有被有機基團導入聚矽氧烷側鏈及二邊末端之經改 質的砂酮油： 571114 CHa I 有機基團一 Si—〇 ICHa —CH3 CH3 ~ Si—〇 ICH3」 m Si-0· L有機基團一*.n CHa 丨 Si—有機基團 ICHa 在一般式（a)至（d)中，⑺及n每個可各自獨立地爲整數 〇或更大；及在一般式（C)中’ R可爲具有1至10個碳原 子之烷基、具有1至1〇個碳原子之烯基或具有丨至1〇 個碳原子之炔基。 4 ·如申請專利範圍第3項之具有抗反射薄膜的光學元件， 其中該有機基團可選自於胺基、環氧基、羧基、羥基、 含羥基而具有1至1 5個碳原子的烴基、甲基丙烯基、锍 基、酚基、具有1至15個碳原子的烷氧基、具有1至15 個碳原子而攜帶一個或多個列在上述的取代基之烴基及 其組合。 5 ·如申請專利範圍第3項之具有抗反射薄膜的光學元件， 其中該有機基團可選自於具有1至15個碳原子的烷基、 具有2至15個碳原子的酯基、甲基苯乙烯基、具有2至 15重覆單元之聚（C2.15伸烷基）醚基、具有16至20個碳 原子的飽和或不飽和脂肪酸酯及具有1至1 5個碳原子而 經一個或多個氟原子取代之烴基。 6 ·如申請專利範圍第1或2項之具有抗反射薄膜的光學元 件，其中該經改質的矽酮油之數量平分子量從25〇至 6，0〇〇。 7 .如申請專利範圍第1或2項之具有抗反射薄膜的光學元 -3- 571114 件，其中R!至R6至少一個爲脫水山梨糖醇殘基或脫水山 梨糖醇酯殘基。 8 ·如申請專利範圍第1或2項之具有抗反射薄膜的光學元 件，其中該一般式（I)之化合物可爲聚乙二醇單丁基單縮 水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、聚氧乙烯α，ω _雙-3 _ 胺基丙基醚、聚乙二醇單月桂酸山梨糖醇酯、聚乙二醇 單油酸山梨糖醇酯或聚氧乙烯單丙烯酸酯。 9 ·如申請專利範圍第 1或2項之具有抗反射薄膜的光學元 件，其中該一般式（I )之化合物的數量平均分子量從2 5 0 至 6 , 000。 1 0 ·如申請專利範圍第1或2項之具有抗反射薄膜的光學元 件，其中在該薄膜中的混雜層之有機物質含量從〇 . 〇 2重 量％至7 0重量％。 1 1 .如申請專利範圍第1或2項之具有抗反射薄膜的光學元 件，其具有一厚度1至5奈米的底層而包含至少一種選 自於鎳（Νι )、銀（Ag)、鉑（Pt )、鈮（Nb)及鈦（Ή )的金屬 ，且形成在塑膠基板與抗反射薄膜之間。 1 2 .如申請專利範圍第1或2項之具有抗反射薄膜的光學元 件，其中該抗反射薄膜如此裝配使得一層混雜層最接近 該塑膠基板，而另一層可與第一混雜層相同或不同的混 雜層則在離其最遠處。 1 3 .如申請專利範圍第1 2項之具有抗反射薄膜的光學元件， 其中該抗反射薄膜包含下列數層，其以此順序在該塑膠 基板上形成： -4 — 571114 第1層：Si02 + A 1 2 0 3 +有機物質之混雜層（層厚10至180 奈米）； 第2層：Nb20 5層（層厚1至25奈米）； 第3層：Si02 + Al203層（層厚10至50奈米）、 第4層：Nb205層（層厚10至55奈米）、 第5層：Si02 + Al203層（層厚10至50奈米）、 第6層：Nb205層（層厚10至120奈米）、及 第7層：Si02 + Al 2 0 3 +有機物質之混雜層（層厚70至100 奈米）。 ® 1 4 . 一種具有抗反射薄膜的光學元件之形成方法，其中如申 請專利範圍第1至1 3項中任何一項之該抗反射薄膜可經 由真空蒸鍍而形成。 1 5 .如申請專利範圍第1 4項之方法，其中該混雜層的至少一 層可使用離子輔助製程來形成。
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