WO1989007776A1 - Infrared optical fiber and method of manufacturing same - Google Patents

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Fumikazu Tateishi
Kiyoko Ohshima
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    • C03B2205/10Fibre drawing or extruding details pressurised

Definitions

  • the present invention relates to an infrared fiber used as an optical transmission line of a laser beam machine or a laser treatment device and a method of manufacturing the infrared fiber.
  • C 0 is the guiding beauty rather means to the target site 2 laser beam
  • co 2 Les laser light belongs to mid-infrared light in the wavelength 1 0 .6 ra
  • quartz optical marks are used in such communication
  • a mirror joint optical path combining mirrors has been used because the fiber cannot transmit the light.
  • the infrared fiber used here has the flexibility to bend freely in the body cavity and the power transmission ability to cut and transpire the affected part. Required to have. Considering the usage conditions of endoscopes currently in use, it is considered necessary to have flexibility with power transmission capability for about 10,000 bending cycles with a radius of curvature of 20 mm. At the same time, it is also important that the infrared fiber has good optical characteristics such as transmittance and laser light emission spread angle.
  • metal halides such as halogenated tungsten, halogenated silver, and hydrogenated cesium have been known as infrared light fiber materials that transmit CO 2 laser light well.
  • infrared light fibers of silver halide are relatively flexible and hard to break, and various researches are underway.
  • silver bromide is added to silver chloride, or silver bromide is added to silver bromide in an amount of 0.01 to 10% by weight to form a material with a high elongation at break.
  • Infrared fiber with this composition ratio is reported to have high elongation, so that it does not break when bent with a radius of about 20 mm. Since the yield stress is small, plastic deformation is likely to occur when bent, and there were problems such as melting at this part during laser light transmission and degraded optical characteristics.
  • a conventional hot extrusion method of a metal halide (Fig. 5) uses a molded infrared fiber.
  • problems such as wavy shape and slow extrusion speed.
  • this tendency is strong, and it has been difficult to extrude an optical fiber having good optical characteristics.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and has as its object to provide an infrared fiber which is rich in flexibility and has excellent optical characteristics.
  • the composition ratio of silver chloride (AgCl) to silver bromide (AgBr) is 30 to 70% by weight, and the diameter is 0.35 mm or less.
  • This is an infrared fiber.
  • the apparatus further includes a halogenated metal crystal and means for forming a linear infrared fiber by hot extruding the crystal with a die. This is a method for producing an infrared fiber, characterized in that a tensile load not less than the yield stress of the fiber and not more than the breaking stress is applied to the infrared fiber.
  • An infrared fiber having a silver chloride-silver bromide composition ratio of 30 to 70% by weight of silver chloride and a diameter of an infrared fiber of 0.35 mm or less is used.
  • plastic deformation does not occur when a 20 mm radius bend is used, which is the actual use condition of a “laser endoscope”.
  • the red fiber is rapidly reddened. External light fiber can be obtained.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an infrared light fiber extruder according to one embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is a diagram showing the diameter and the diameter of the infrared light fiber in the embodiment
  • Fig. 3 is a characteristic diagram showing the relationship of the transmittance over time in the repeated bending test.Fig. 3 shows the elastic limit stress and fracture stress of the silver chloride and silver bromide single crystals with respect to the silver bromide concentration.
  • FIG. 4 is a characteristic diagram showing a breaking stress
  • FIG. 4 is a characteristic diagram showing a relationship between a composition ratio of an infrared light fiber and an emission divergence angle
  • FIG. 5 is a schematic cross-sectional view of a conventional extruder.
  • the composition ratio of silver chloride to silver bromide is 30 to 70% by weight.
  • a single crystal is prepared by the Bridgman method. After that, the infrared fiber 1 is manufactured by the extruder shown in FIG.
  • Preform 2 is a mother crystal obtained by forming the single crystal into a cylinder having a diameter of about 8 mm.
  • Reference numeral 3 denotes a pressurizing ram, and reference numeral 4 denotes a die having a nozzle 5 for determining a fiber diameter, which has a diameter of 0.3 to 0.5 mm.
  • the procedure for pushing out the infrared fiber will be described.
  • the infrared fiber 1 is manufactured by applying an additional load to the infrared fiber 1 with the weight 8.
  • Weight 8 is the yield of infrared fiber
  • the above-mentioned load range of 300 g is appropriate.
  • the molded infrared fiber becomes wavy as shown in Fig. 5 and the laser light from the infrared fiber is emitted.
  • problems such as a large exit angle of 20 to 30 degrees and a slow production speed. This is mainly because the holes of the nozzle 5 have a small diameter, making it difficult to form holes and making it difficult to obtain an ideal hole shape, and that the mechanical strength of silver chloride and silver bromide materials is high. For this reason.
  • the infrared fiber 1 to be tested a silver chloride / silver bromide fiber having a composition ratio of 43% by weight of silver chloride was used, and the diameters were 0.5 mm, 0.35 mm and 0.3 mm. Three types of 3 mm and a length of 1.5 m were used. As shown in Fig. 2, considering the actual use with a laser endoscope, the bending was performed under the conditions of a bending radius of 20 mm and a bending angle of 180 degrees, and the change in transmittance was observed.
  • the infrared light fiber with a diameter of 0.5 mm shows a decrease in transmittance at 20000 times and a bent portion during the measurement of transmittance at 300 times. Burned at The 0.35 mm infrared light filter did not show a decrease in transmittance even after 100,000 times, but it was found to be in the bent part during transmittance measurement at 1,200,000 times. Burned. In the 0.3 mm infrared fiber, no burnout was observed even after 300000 times, and the decrease in transmittance was 2% or less.
  • the life of the optical cable containing the infrared fiber is assumed to be one year, the number of times of bending used 50 times for one treatment, and the number of used 200 years It is considered that the required number of bending resistances is about 100,000 times.
  • Infrared fiber with a diameter of 0.35 mm or less has flexibility and power transmission capability of more than 100 times bending under actual use conditions, and emission optical characteristics such as transmittance. It is unlikely to deteriorate, and is considered to be sufficient for use in the body.
  • FIG. 3 shows the yield stress and breaking stress of the crystal and the breaking stress of the infrared fiber with respect to the silver bromide concentration (% by weight) in the silver chloride / silver bromide mixed crystal.
  • the mechanical strength is higher toward the center.
  • the composition ratio is suitable.
  • infrared fibers with various composition ratios were fabricated and their optical characteristics were evaluated.
  • FIG. 4 shows the relationship between the composition ratio and the emission optical characteristics.
  • the emission angle of an infrared fiber containing 3% by weight of silver bromide is as large as 30 degrees, and the emission angle is smaller and more favorable toward the center of the composition ratio.
  • the transmittance also tended to be higher at the center.
  • the bending is mainly caused by using the optical fiber.
  • Degradation of the emission optical characteristics has been described, but the stress applied during the fabrication of the infrared fiber, such as when extruding the infrared fiber or polishing the end face of the infrared fiber, is considered.
  • the concentration of silver chloride / monobromide having a large yield stress is in the range of 30 to 70% by weight. The most suitable infrared light filter can be obtained.
  • the absorption coefficient of infrared light fiber for laser light and the power transmission capability is determined from the elongation of the infrared fiber using the calorimetry method.
  • the power transmission capability of the infrared fiber is determined by the incidence on the infrared fiber.
  • the power of the damaged laser light was increased, and the output of the damaged laser light was determined as the power transmission capability.
  • a laser light output of 10 W cannot be obtained unless the absorption coefficient of the infrared fiber is less than 10 ⁇ 3 (1 / cm).
  • a composition ratio having a large yield stress is selected as an infrared fiber material, and the diameter of a small diameter infrared fiber is reduced to 0.35 mm or less.
  • the mechanical strength is high, and even under the actual use conditions, even if it is bent repeatedly for 10,000 times with a curvature of 20 mm in diameter, it does not cause burning due to a decrease in laser light transmission capacity, and has high transmittance and wide output.
  • An infrared fiber with good optical characteristics such as a bevel angle can be obtained.
  • the red fiber with good optical characteristics can be obtained immediately without bending. Outside --An optical fiber can be obtained, and the production time is short, and an infrared light fiber can be obtained stably.

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Description

明 細 書
発明の名称
赤外光フ ァ イ バと その製造法
技術分野
本発明はレーザ加工機やレ ーザ治療器の光伝送路と して用い られる赤外光フ ァ イ バおよび赤外光フ ァ イ バの製造法に関する c 背景技術
現在、 レーザ加工やレーザ光を用いる手術においては、 目的 に応じて各種のレーザ光が用い られているが、 後者においては、 生体に対する吸収率が高 く、 切開 · 蒸散能力に優れる とい う点 から炭酸ガス ( C 0 2 ) レーザ光が用い られている。
C 0 2レーザ光を目的部位へ導び く 手段と しては、 c o 2レ ー ザ光が波長 1 0 .6 raで中赤外光に属し、通信用などに用い られて いる石英光フ ァ イ バでは伝送する こ とができないので、 従来は ミ ラーを組み合わせた ミ ラー関節導光路が用い られていた。
しかし ミ ラ ー関節導光路は、 精密な手術を行な うには操作性 が悪いので、 これを赤外光フ ア イ パにおきかえる試みがな され ている。 その結果、 一般外科用と しては実用化された赤外光フ ア イ パも あるが柔軟性がまだ十分と は言えない。
と く に最近、 赤外光フ ァ イ バを内視鏡と と も に体内に挿入し 0 0 2レーザ光を患部に導き、体を開 く 手術をする こ と なしに 体内の治療を行な う 、いわゆる " c o 2レーザ内視鏡" が要望さ れているが、 こ の用途に対しては柔軟性がま っ た く 不十分であ る。 こ こ で用いられる赤外光フ ァ イ バは、 体腔内で自 由に曲が る柔軟性と、 かつ患部の切開や蒸散を行な うパワー伝送能力を 有するこ とが必要と される。 現在用いられている内視鏡の使用 条件を目安にする と、 曲率半径 2 0 m mで 1万回程度の繰り返 し曲げに対してパワー伝送能力を有する柔軟性が必要である と 考えられる。 また同時に、 赤外光フ ァ イバは透過率やレーザ光 の出射広がり 角等の光学特性が良好であるこ と も重要である。
従来、 C O 2レーザ光を良く 透過する赤外光フ ア イ パ材料と し てはハロゲンィ匕タ リ ゥ ムゃハロ ゲンィ匕銀、 ノヽ ロ ゲン化セシ ウ ム などの金属ハ ロゲン化物が知られているが、 一般に機械的曲げ 特性が悪 く、 折れ易いという欠点がある。 現在、 ハロゲン化銀 の赤外光フ ァ イ バは比較的柔軟で折れに く いという特徴があ り、 各種研究が進められている。 機械的曲げ特性をさ らに改良する ために、 塩化銀に臭化銀を、 または臭化銀に塩化銀を 0 .0 1〜 1 0 重量%添加し破断伸び率を大き く した材料で成形された赤外光 ' フ ァ イ バの例が報告されているが、 この組成比の赤外光フ ア イ パは伸び率が大きいので半径 2 0 m m程度の曲げでは折れない かわ り に、 降伏応力が小さいので曲げたと きに塑性変形を生じ やすく、 レーザ光伝送時にこ の部分で溶けた り、 光学特性が低 下するなどの問題があった。
また、 塩化銀と臭化銀の組成比を等モル比と し機械強度を高 く した材料で直径 0 . 9 m mに成形された赤外光フ ァ イ バの例 も報告されているが、 半径 2 0 m mのわずかな繰り返し曲げに よ って、 同様にレーザ伝送時に溶けた り、 光学特性が低下した り、 時には光フ ア イ バが破断するなどの問題があつた。
さ らに、 赤外光フ ァ イ バの製造法において、 従来のハロゲン 化金属の熱間押出法 (第 5図) では、 成形した赤外光フ ァ イ バ が波状になっ た り、 押出し速度が遅いなどの問題があ った。 特 に、 ハロ ゲン化銀材料において機械的強度を高 く した材料を押 出す場合には この傾向が強 く 生じ、 光学特性の良好な光フ ア イ バ押出しが困難であ つた。
発明の開示
本発明は、 上記問題点に鑑み、 柔軟性に富み、 光学特性が良 好である赤外光フ ァ ィ バを提供せんとする も のである。
本発明の基本構成は、 塩化銀 ( A g C l ) と臭化銀 ( A g B r ) の組成比率が塩化銀 3 0〜 7 0重量%であ り 、直径が 0 , 3 5 m m以下である赤外光フ ァ イ バである。 また、 ハロ ゲン化金 属結晶と、 これをダイ ス によ り熱間押出する こ と によ り線状の 赤外光フ ァ イ バを形成する手段とを有し、 赤外光フ ァ イ バの降 伏応力以上であ り、 かつ破断応力以下の引張荷重を赤外光フ ァ ィ パに付加せしめる こ とを特徴とする赤外光フ ア イ バの製造法 である。
塩化銀—臭化銀の組成比を塩化銀 3 0〜 7 0重量%であ り 、赤 外光フ ァ ィ バの直径を 0 .3 5 mm以下であ る赤外光フ ア イ バは、 " レーザ内視鏡" と しての実使用条件である半径 2 0 mmの曲 率の曲げでは、 塑性変形しない。
また、 赤外光フ ァ イ バに降伏応力以上の引張加重を付加して 熱間押出によ り赤'外光フ ァ イ バを製造する こ と によ っ て、 ま つ す ぐな赤外光フ ァ イ バを得られる。
図面の簡単な説明
第 1 図は本発明の一実施例の赤外光フ ァ ィ パの押出装置の略 断面図、 第 2図は、 同実施例におけ る赤外光フ ァ イ バの直径と 繰り返し屈曲試験の透過率の経時変化の関係を示す特性図、 第 3図は塩化銀 臭化銀単結晶の臭化銀濃度に対する結晶の弾性 限界応力 · 破断応力と赤外光フ ア イ パの破断応力を示す特性図、 第 4図は赤外光フ ァ イ バの組成比と出射広がり 角度の関係を示 す特性図、 第 5図は従来例の押出装置の略断面図である。
発明を実施するための最良の形態
本発明の赤外光フ ア イ パおよびその製造法およびその諸特性 について図面を用いて詳細な説明を行なう。
塩化銀と臭化銀の組成比率を塩化銀 30〜7 0重量 °Z。で調合 し、 ブ リ ッ ジマ ン法によ り、 単結晶を作成する。 その後、 第 1 図に示す押出装置によ り、 赤外光フ ァ イ バ 1を製作する。 プ リ フ ォ ーム 2は、 前記単結晶を直径約 8 mmの円筒に成形した母 結晶である。 3は加圧用ラム、 4はフ ァ イ バ径を決定する ノ ズ ル 5を有する ダイ ス で、 ノ ズル径と して直径 0 .3〜 0 .5 mm のものを用いた。 こ のダイ ス 4は、 ハ ロ ゲ ン化材料を洗铮する ために用いるチォ硫酸ナ ト リ ウ ム (N a2 S 203) やハ ロゲン化 材料に対して腐食され難 く 、硬度の高い窒化珪素セ ラ ミ ッ ク材料 からなる。 6はプ リ フ ォ ーム を収納する コ ン テナ、 7は コ ン テ ナ 6を加熱コ ン ト ロ ールする ヒ ー タ である。 錘 8は、 赤外光フ ア イ パに引 っ張り荷重を加えるためのものである。
次に、 赤外光フ ァ イ バの押出し手順について説明する。 押出 し温度を 1 5 0〜 2 2 0でに設定し、 温度が安定した後に、 油 圧プレ ス によ り 5〜 ; L 5 ton/cm2の圧力をプ リ フ ォ ー ム 2に加 え、 赤外光フ ァ イ バ 1 に錘 8によって付加荷重を加えながら、 赤外先フ ァ イ バ 1を製作する。 錘 8は、 赤外光 フ ァ イ バの降伏 応力以上でかつ破断強度以下の範囲の重量を有し、直径 0 .3 m mの赤外光フ ァ イ バに対しては、 前記荷重範囲の 3 0 0 gが適 当である。
従来、 引 っ張り荷重を加えなかっ た場合には、 成型された赤 外光フ ァ イ バは第 5図に示すよ う に波状にな り、 赤外光フ ア イ バからの レーザ光の出射角度が 2 0— 3 0度と広いと い う 問題 や、 製造速度が遅いなどの問題があ った。 これは主に、 ノ ズル 5の孔が細径である ために孔加工が難し く 理想的な孔形状が得 に く いとい う理由 と、 塩化銀 · 臭化銀材料の機械強度が高いと い う理由によ るも のである。
引っ張り荷重 3 0 0 gを付加して成型する事によって、 波状 でな く ま つす ぐで、 出射広がり 角度が従来の 2 0 ~ 3 0度から 1 4度と良好な出射光学特性を有し、 かつ製作時間を従来の 2 倍の速度で赤外光フ ァ イ バを得る こ とができ る。
次に製造し た赤外光フ ァ イ バ 1の直径と繰り返し曲げ特性の 関係について説明する。 試験する赤外光フ ァ イ バ 1 と して、 組 成比が塩化銀 43重量%の塩化銀 · 臭化銀フ ァ イ バを用い、直径 は 0.5 mm , 0 .3 5 mm , 0 .3 mmの 3種類、長さは 1 .5 mの も のを使用し た。 第 2図に示すよ う に、 レーザ内視鏡での実使 用を考えて、 屈曲半径は 20 m m、 屈曲角度は 1 80度の条件 で屈曲を行ない、 透過率の変化を見た。 図に示すよ う に、 直径 0 .5 mmの赤外光フ ァ ィ パは、 2 0 0 0回で透過率の低下がみ られ、 3 0 0 0回で透過率の測定中に屈曲部において焼損し た。 0 .3 5 mmの赤外光フ ア イ パは、 1 0 0 0 0回でも透過率の低 下がみられず、 1 2 0 0 0回で透過率の測定中に屈曲部におい て焼損した。 0 . 3 m mの赤外光フ ァ イ バにおいては、 3 0 0 0 0 回でも焼損が見られず、 透過率の低下は 2 %以下であっ た。 こ こで耐屈曲性の目安と しては、 赤外光フ ァ イ バを収納した光 ケーブルの寿命を 1 年間と し、 治療 1 回の屈曲使用回数 5 0回、 年間使用数 2 0 0回とする と必要な耐屈曲回数 1 0 0 0 0 回程 度と考え られる。直径 0 . 3 5 m m以下の赤外光フ ァ イ バは、 実 使用条件下で屈曲 1 0 0 0 0回以上の屈曲性とパワー伝送能力 を有し、 かつ、 透過率などの出射光学特性の劣化が少ないもの であり、 体内での使用を十分満たすものと考えられる。
次に組成比の観点から、 赤外光フ ァ イ バ材料について説明を 行なう。 第 3図は、 塩化銀 · 臭化銀混晶中の臭化銀濃度 (重量 % ) に対する結晶の降伏応力 · 破断応力と赤外光フ ァ イ バの破 断応力を示す。 赤外光フ ァ イ バの組成比は中央ほど機械強度が 高い。
光学特性に対しても同様のこ とが言える。 つま り、 過度な塑 性変形によ つて光学特性の劣化が生じ るので、 赤外光フ ァ イ バ 材料は、 塑性変形のしに く い降伏応力が大きな塩化銀 · 臭化銀 の中央が適した組成比である と考えられる。 これを証明するた めに、 いろいろな組成比の赤外光フ ァ イ バを作製し、 光学特性 の評価を行っ た。 第 4図は、 組成比と出射光学特性の関係を示 す。 臭化銀 3重量%の赤外光フ ァ イ バの出射角度は、 3 0度と 非常に大き く、 組成比の中央ほど出射角度が小さ く良好である こ とを示す。 同様に図示してはいないが、 透過率に対しても中 央ほど高いという傾向を示した。 一
また、 上記実施例では、 主に光フ ァ イ バ使用時の曲げによる 出射光学特性の劣化について説明し たが、 赤外光フ ァ イ バの押 出時や赤外光フ ァ イ バの端面研磨工程などの赤外光フ ア イ パの 製作時にかかる応力に対しても、 出射広が り角の増大や透過率 の低下などの出射光学特性の劣化が生じ得るので、 降伏応力の 大きな塩化銀一臭化銀の濃度 3 0〜 7 0重量%の領域において、 も つ と も最適な赤外光フ ア イ パが得られる。
次に、 赤外光フ ァ イ バのレーザ光の吸収係数とパワ ー伝送能 力について説明を行な う。 吸収係数は、 赤外光フ ァ イ バの伸び から カ ロ リ メ ト リ 法を用いて求め、 赤外光フ ァ イ バのパワ ー伝 送能力は、 赤外光フ ア イ パに入射するレーザ光のパワ ーを増加 させ、 損傷し たレーザ光の出力をパワー伝送能力と し て求めた。 こ の 2 つを比較した結果、 赤外光フ ァ イ バの吸収係数が 1 0 - 3 ( 1 /cm )以下でないと、 レーザ光出力 1 0 Wが得られない。 こ の こ とから、 患部の切開 * 蒸散に必要と考え られる レーザ光の伝 送能力 1 0 Wを得る ためには、 吸収係数 1 0 - 3 ( l /cra )以下の赤 外光フ ァ イ バが必要である。
産業上の利用可能性
本発明は、 赤外光フ ァ イ バ材料と して降伏応力の大きな組成 比を遽択し、 かつ、細径の赤外光フ ァ イ バをの直径を 0 , 3 5 m m以下にする と、 機械的強度が高 く、 実使用条件の 径 2 0 m mの曲率で 1 万回の繰り返し曲げでも レ ーザ光の伝送能力の低 下による焼損を生ぜず、 かつ、 透過率や出射広が り角などの光 学特性の良好な赤外光フ ァ イ バが得られる。 また、 光フ ァ イ バ 押出時に、 適正な引 っ張 り荷重を赤外光フ ァ イ バに付加する こ と によ っ て、 曲がり のないま っす ぐで、 光学特性が良好な赤外 - - 光フ ァ イ バを得る こ とができ、 かつ、 製造時間を短く、 赤外光 フ ア イ パを安定して得る こ とができ る。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 塩化銀と臭化銀の組成比率が塩化銀 3 0 - 7 0重量%であ り、 直径が 0 .3 5 mm以下である こ と を特徴とする赤外光フ 7 ィ パ。
2. 請求の範囲第 1項において、 赤外光フ ァ イ バの吸収係数が 1 0— 3(1/CDI)以下である こ とを特徴とする赤外光フ ァ イ バ。
3. ハ ロ ゲ ン化銀結晶と、 これをダ イ ス によ り熱間押出する こ と によ り線状の赤外光フ ァ イ バを形成し、 前記赤外光フ ァ イ バ の降伏応力以上で破断応力以下の引張荷重を赤外光フ ア イ パに 付加せしめる こ とを特徴とする赤外光フ ァ イ バの製造法。
4. 請求の範囲第 3項において、 ハ ロ ゲ ン化金属銀は塩化銀と 臭化銀の組成比率が塩化銀 3 0 - 7 0重量%である こ とを特徴 とする赤外光フ ァ イ バの製造法。
5. 請求の範囲第 4項において、ダイ ス の口径が 0 .3 5 mm以 下である こ と を特徵とする赤外光フ ァ イ バの製造法。
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