WO1998044340A1 - Orientation measuring instrument - Google Patents

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WO1998044340A1
WO1998044340A1 PCT/JP1998/001356 JP9801356W WO9844340A1 WO 1998044340 A1 WO1998044340 A1 WO 1998044340A1 JP 9801356 W JP9801356 W JP 9801356W WO 9844340 A1 WO9844340 A1 WO 9844340A1
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dielectric resonator
dielectric
resonator
plane
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PCT/JP1998/001356
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French (fr)
Inventor
Shinichi Nagata
Seiichi Miyamoto
Fumiaki Okada
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New Oji Paper Co Ltd
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Oji Paper Co Ltd
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N22/00—Investigating or analysing materials by the use of microwaves or radio waves, i.e. electromagnetic waves with a wavelength of one millimetre or more

Definitions

  • the present invention uses a microwave to measure the directivity of a sheet, such as a polymer sheet containing a film or paper, or a three-dimensional article such as a molded article such as plastic, resin, or rubber.
  • a sheet such as a polymer sheet containing a film or paper, or a three-dimensional article such as a molded article such as plastic, resin, or rubber.
  • the present invention relates to an apparatus for performing the above. Background art
  • the fiber orientation of paper corresponds to the chain direction of the molecules that make up the fiber, curling, twisting,
  • NIP Non-Imp ac t Pr in t er
  • the molecular chain In a solid polymer, the molecular chain generally has orientation due to its shape in the process of solidification from a fluidized state. Anisotropy develops in mechanical, thermal, optical or electromagnetic properties due to the orientation. As a result, for example, anisotropy in elastic modulus and anisotropy in heat shrinkage occur, causing various quality problems. are doing.
  • Methods for measuring such anisotropy include X-ray diffraction, infrared polarization, fluorescence polarization, birefringence, ultrasound, and microwave.
  • the birefringence method is a method of optically measuring anisotropy using the refraction phenomenon based on the anisotropy of the refractive index, and the measurement requires transparency to visible light or near-infrared light. Therefore, opaque samples cannot be measured.
  • the ultrasonic method is not suitable for a moving sample because it is a contact type.
  • the method using the resonance of the microphone mouth wave utilizes the anisotropy of the dielectric constant.
  • the dielectric constant has a certain relationship with the refractive index.
  • Microwave-based methods including paper and polymer films, are used for molecular orientation measurements with or without optical transparency.
  • Fig. 1 illustrates the principle of a conventional orientation meter using a microphone mouth-wave cavity resonator.
  • a microwave introduction unit 2 is provided at one end and a microwave detection unit 4 is provided at the other end.
  • a microwave resonator 6 composed of a waveguide having a fixed electric field vibration direction between both ends is provided.
  • the resonator 6 is provided with a slit 8 in the direction perpendicular to the axis of the resonator 6 at the position of the antinode of the standing wave.
  • the sample 10 is placed in the slit 8, a microwave is introduced from the microwave introduction unit 2, and the microwave intensity is detected by the microwave detection unit 4.
  • the sample 10 is rotated around the axis of the resonator 6, and the transmitted microwave intensity at each rotation angle is detected to obtain an orientation pattern.
  • the dielectric constant at each rotation angle position is obtained from the amount of deviation between the resonance frequency when the sample 10 is placed on the slit 8 and the resonance frequency when the sample is not placed, and the dielectric constant pattern is obtained. You can also get
  • FIG. 2 As a method of measuring the dielectric constant using microwaves, the method shown in FIG. 2 has been proposed (see Japanese Utility Model Application Laid-Open No. 3-730368).
  • sample 10 A pair of dielectric resonators 12a and 12b opposed to each other are provided.
  • a pair of terminals 14a and 14b are provided to face each other across the dielectric resonator 12a.
  • the terminals 14a and 14b generate an electric field vector in the dielectric resonators 12a and 12b in one direction parallel to the surface of the sample 10, and the resonance characteristics Measure the dielectric constant.
  • the terminals 14a and 14b are in a loop shape. It is also possible to measure the dielectric anisotropy of the sample by providing multiple pairs of terminals 14a and 14b and switching the operation.
  • the shape of the sample 10 to be measured is Is limited to a sheet-like material.
  • a first object of the present invention is to make it possible to measure the dielectric anisotropy not only of a sheet-shaped sample but also of a sample such as a three-dimensional molded product. It is desirable that the electric field vector on the inner surface of the sample required for measuring the dielectric anisotropy be more uniform.
  • the terminals 14a and 14b have a loop shape, but the second object of the present invention is to further improve the uniformity of the electric field vector than the loop-shaped terminal.
  • the goal is to find a achievable terminal shape and increase the sensitivity of the dielectric anisotropy measurement. Disclosure of the invention
  • One aspect of the present invention relates to a dielectric resonator having a plane approaching or in contact with a sample; and a frequency near a resonance frequency of the dielectric resonator when the sample is present, and in a sample parallel to the plane.
  • a microwave excitation device for generating an electric field vector having a unidirectional component in a plane in the dielectric resonator, a detection device for detecting transmission energy or reflection energy by the dielectric resonator, and a sample or dielectric resonance.
  • vessel A rotation mechanism for rotating the sample in a plane parallel to the plane, and a data processing device for obtaining the dielectric anisotropy of the sample from a change in the detection output of the detection device accompanying the rotation by the rotation mechanism.
  • This aspect is suitable for determining the dielectric anisotropy of a specific part of a sample.
  • a plurality of dielectric resonators including a plane which comes close to or in contact with a sample, and is arranged close to each other; and a frequency near a resonance frequency of the dielectric resonator when the sample is present.
  • a microwave excitation device for generating an electric field vector having a unidirectional component in a plane inside the sample parallel to the above-mentioned plane and having electric fields having directions different from each other in each dielectric resonator;
  • a data processing device for determining the dielectric anisotropy of the sample from the data.
  • the sample and the dielectric resonator do not need to rotate, and the dielectric anisotropy of the sample can be obtained from the outputs from the plurality of dielectric resonators. Suitable for measuring.
  • Still another aspect of the present invention relates to a dielectric resonator having a plane approaching or contacting a sample, a frequency near a resonance frequency of the dielectric resonator when the sample is present, and being parallel to the plane.
  • a set of a microphone mouth wave excitation device that generates an electric field vector having a unidirectional component in the plane inside the sample in the dielectric resonator, and a detection device that detects transmitted energy or reflected energy by the dielectric resonator
  • a plurality of sets arranged at mutually different positions with respect to the dielectric resonator; a switching drive device for selecting and sequentially operating one of a plurality of sets of the microwave excitation device and the detection device; and the switching thereof.
  • a data processing device for determining the dielectric anisotropy of the sample from a change in the detection output of the detection device accompanying the switching by the driving device.
  • the dielectric anisotropy of the sample can be determined by switching the operation of the pair of the excitation device and the detection device for the remic mouth wave by the device. Suitable for measuring.
  • a change in the detection output by the detection device can be measured as a change in the resonance frequency.
  • the change in the resonance frequency can be measured as the frequency shift itself.
  • a change in the detection output by the detection device can also be detected as a change in the detection energy at a specific frequency.
  • the terminals of the microwave excitation device and the detection device can be in the form of a loop, or they can be in the form of a pin.
  • a loop coupling by a magnetic field is required, and in the case of a rod, coupling by an electric field.
  • the electric field distribution at the sample position is determined by the resonance mode determined by the shape, size, excitation method, dielectric constant, etc. of the dielectric resonator. It is desirable to select a resonance mode that creates a field.
  • the magnetic field distribution or the electric field distribution in the resonance mode in which resonance is to be performed and the magnetic field or the electric field generated by the loop-shaped or open-shaped terminals have a vectorwise direction. It is desirable to arrange it near or inside the dielectric resonator.
  • a rod-shaped terminal can be arranged in a direction perpendicular or parallel to the surface of the dielectric resonator approaching or in contact with the sample.
  • the excitation device and the detection device are connected to a pair of loop-shaped or open-shaped terminals, respectively, which are arranged to face each other across the dielectric resonator.
  • the exciting device and the detecting device are connected to one common loop-shaped or open-shaped terminal arranged close to the dielectric resonator.
  • the dielectric resonator is a columnar resonator or a square resonator.
  • the periphery of the dielectric resonator is preferably covered with a shielding material made of a conductive material except for the sample measurement surface.
  • a shielding material made of a conductive material is also placed on the sample measurement surface side of the dielectric resonator, and the sample is placed between the sample measurement surface of the dielectric resonator and the shield material on the sample measurement surface side. It is preferred that
  • FIG. 3 (A) schematically shows one embodiment.
  • appropriate microwave loop antennas (or rod antennas) 22a and 22b are arranged at appropriate positions and appropriate directions with respect to the dielectric resonator 20.
  • the antennas 22a and 22b can resonate the dielectric resonator 20 and create a resonance mode in which an electric field vector seeping out of the dielectric resonator 20 exists.
  • the resonance modes include a TM mode and a TE mode when the dielectric resonator 20 is rectangular, and an HEM mode when the dielectric resonator 20 is cylindrical.
  • the strength of the electric field vector 24 decreases almost exponentially as the distance from the dielectric resonator 20 increases, but when the distance is a little distance from the dielectric resonator 20 or when the dielectric resonator 20 contacts the dielectric resonator 20.
  • the resonance frequency shifts according to the dielectric constant of the sample due to electromagnetic coupling.
  • FIG. 3 (A) schematically shows a configuration in the case of using a cylindrical dielectric resonator as the dielectric resonator 20 and operating in the HEM u ⁇ mode.
  • the microwave emitted from the oscillator 26 is looped.
  • a magnetic field is generated by the antenna 22a, and the dielectric resonator 20 resonates by electromagnetic coupling.
  • the resonance frequency in this case is determined by the dimensions and the dielectric constant of the dielectric resonator 20. If the radius of the cylinder of the dielectric resonator 20 is a, the length is L, and the permittivity is ⁇ , the resonance frequency f (GH z) is approximately
  • Fig. 3 ( ⁇ ) shows Fig. 3 ( ⁇ ) as an equivalent circuit.
  • the resonance frequency shifts by changing the capacitance Cr according to the dielectric constant of the sample 25 with respect to the resonance frequency when not placed. If the dielectric constant of sample 25 is anisotropic, the resonance frequency also shifts depending on the directions of sample 25 and electric field vector 24.
  • Fig. 4 shows the electric field distribution in the EMuS mode.
  • A shows the electric field distribution on the horizontal plane near the end of the dielectric resonator 20, and
  • the microwave emitted from the oscillator 26 is magnetically coupled to the dielectric resonator 20 by the loop antenna 22a, and the dielectric resonator 20 can be brought into a resonance state.
  • the electric field vector of the dielectric resonator 20 appears almost parallel to the surface of the sample 25, and interacts with the dipole moment of the sample 25.
  • the microwave intensity appearing at the detector 28 is changed to the rotation angle.
  • the orientation state can be obtained from the angle dependence of the intensity.
  • the controller 30 controls the frequency of the microwave generated from the oscillator 26 and takes in the microwave intensity from the detector 28.
  • Reference numeral 32 denotes a computer as a data processing device for obtaining the orientation state from the angle dependence of the detected microwave intensity.
  • the dielectric resonator 20 there is a relationship between the transmitted microwave intensity and the frequency as shown in FIG. 5 (A). This resonance curve is called the Q curve.
  • the Q curve changes according to the following relationship depending on the position of the sample 25.
  • Figure 5 ( ⁇ ) shows the change.
  • the peak frequency (resonance frequency) of the Q curve changes for each relative rotation angle position (S) of the sample 25 with respect to the dielectric resonator 20.
  • S relative rotation angle position
  • I the transmission microphone mouth wave detection intensity at the peak frequency
  • the transmitted microwave detection intensity at each rotation angle at the frequency f is shown as a cross section in FIG. 6 (B).
  • the present invention includes a dielectric resonator having a plane that approaches or contacts a sample, and has a frequency near a resonance frequency of the dielectric resonator when a sample is present, and a flat surface thereof. While generating an electric field vector having a one-way component on the inner plane of the sample parallel to the plane, the dielectric resonator vibrates while rotating the sample or the dielectric resonator in that plane. Change.
  • a plurality of dielectric resonators having a plane which is close to or in contact with the sample and arranged close to each other, at a frequency near the resonance frequency of the dielectric resonator when the sample is present, and on the plane
  • An electric field vector having a unidirectional component in the sample inner plane parallel to generates electric field vectors having different directions in each dielectric resonator.
  • the change in the detected value of the resonance energy due to the rotation of the sample or the dielectric resonator or the change in the electric field vector, or the detected value of the resonance energy from a plurality of dielectric resonators with different directions of the electric field vector. Determine the dielectric anisotropy of the sample. This makes it possible to measure the dielectric anisotropy not only of a sample having a sheet shape but also of a sample such as a three-dimensional molded product.
  • the moving sample is measured continuously by rotating the dielectric resonator, changing the direction of the electric field vector, or arranging multiple dielectric resonators with different directions of the electric field vector. It can be applied to online measurement at production sites.
  • FIG. 1 is a schematic perspective view showing a conventional orientation measuring device using a microphone mouth-wave cavity resonator.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing a conventional orientation measuring device using a dielectric resonator.
  • FIG. 3 (A) is a schematic perspective view of an embodiment for explaining the principle of the present invention, and FIG. 3 (B) is an equivalent circuit diagram thereof.
  • Fig. 5 ( ⁇ ) is a Q-curve diagram showing the relationship between transmitted microwave intensity and frequency in a dielectric resonator, and Fig. 5 ( ⁇ ) is a diagram showing the resonance frequency shift accompanying a change in dielectric constant. It is.
  • Fig. 6 ( ⁇ ) shows the change of the Q curve when the sample or the dielectric resonator is rotated, and Fig. 6 ( ⁇ ) shows the cross section at a specific frequency.
  • FIG. 10 is a diagram showing the resonance peak near 5070.2 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ in the same example.
  • ( ⁇ ) shows the blank measurement without the sample, and ( ⁇ ) shows the paper as the sample. Is the case.
  • FIG. 10 is a diagram showing the resonance peak near 5070.2 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ in the same example.
  • FIG. 11 ( ⁇ ) is a perspective view showing an embodiment for measuring the reflection energy by the dielectric resonator
  • FIG. 11 ( ⁇ ) is a front view showing the dielectric resonator and the rod antenna there.
  • FIG. 12 ( ⁇ ) is a diagram showing a reflected energy spectrum at the time of blank measurement in the embodiment of FIG. 11, and
  • FIG. 12 ( ⁇ ) is a diagram showing a peak indicated by the arrow.
  • FIG. 13 is a graph showing the peak around 457.8755 MHz in the embodiment of FIG. 11, wherein ( ⁇ ) shows a blank measurement, and ( ⁇ ) shows a paper as a sample. This is the case when FIG. 14 is a front sectional view showing an embodiment in which the dielectric resonator is rotated.
  • FIG. 15 is a schematic perspective view showing an embodiment having a plurality of dielectric resonators installed so that the directions of generated electric field vectors are different.
  • Fig. 16 is a schematic perspective view showing an embodiment having a plurality of dielectric
  • FIG. 17 ( ⁇ ) shows an embodiment in which a rectangular resonator and a loop antenna are combined.
  • FIG. 1B is a schematic perspective view, and FIG. 1B is a schematic perspective view showing an embodiment in which a rectangular resonator and a rod antenna are combined.
  • 18 '(A) to 18 (D) are diagrams showing electric field distributions when a loop antenna or a quad antenna is used with a cavity resonator and a dielectric resonator, respectively.
  • Fig. 17 shows an embodiment in which a rectangular resonator and a loop antenna are combined.
  • FIG. 1B is a schematic perspective view
  • FIG. 1B is a schematic perspective view showing an embodiment in which a rectangular resonator and a rod antenna are combined.
  • 18 '(A) to 18 (D) are diagrams showing electric field distributions when a loop antenna or a quad antenna is used with a cavity resonator and a dielectric resonator, respectively.
  • FIG. 19 (A) is a schematic perspective view showing a measuring device combining a rectangular resonator with a loop antenna, and Figs. (B) and (C) show the measurement conditions with the sample direction being different by 90 degrees.
  • the plan view, (D) shows the change of the resonance spectrum depending on the direction of the sample.
  • FIG. 20 (A) is a schematic perspective view showing a measuring device in which a rod antenna is combined with a rectangular resonator
  • FIG. 20 (B) is a diagram showing a change in the resonance spectrum depending on the direction of the sample.
  • FIG. 21 (A) is a schematic perspective view showing an embodiment having a shield member
  • FIG. 21 (B) is a schematic perspective view showing an electric field vector of the dielectric resonator of this embodiment.
  • FIG. 22 is a diagram showing a resonance spectrum obtained by measuring a PET sample according to the embodiment of FIG. 21.
  • FIG. 23 is a diagram showing a change in resonance frequency when the sample is rotated in a plane in the embodiment of FIG. 21.
  • FIG. 24 is a schematic configuration diagram showing another embodiment for measuring the dielectric anisotropy of a sample without rotating the dielectric resonator and the sample.
  • FIG. 25 is a block diagram schematically showing a computer as a data processing device. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
  • FIG. 8 shows the first embodiment.
  • a cylindrical molded case made of polyethylene is placed in a cylindrical shield case 35 made of brass with an open top as a low dielectric constant support 38 in a cylindrical support case 35, and a cylindrical dielectric resonator 20 is placed on the bottom of the support 38. Is mounted horizontally.
  • the top surface of the dielectric resonator 20 is set to be substantially equal to the height of the opening edge of the shield case 35, and the sample is placed in the opening of the shield case 35.
  • the distribution of the dielectric constant of the sample is determined by rotating the sample in a horizontal plane at its opening or by rotating the dielectric resonator 20 in a horizontal plane. Direction can be measured.
  • a pair of loop antennas 22 a and 22 b are arranged on both sides of the dielectric resonator 20, and their loops are fixed vertically.
  • the loop antennas 22a and 22b are connected to the respective connectors 34a and 34b via semi-rigid cables 36a and 36b, and the oscillator and detector are connected from connectors 34a and 34b. Connected to each other.
  • Fig. 9 shows an example of measuring the resonance characteristics with this measuring device without placing a sample.
  • the horizontal axis represents microwave frequency, and the vertical axis represents transmitted energy.
  • (A) shows the transmitted energy spectrum when the mouth opening frequency is scanned from 100 OMHz to 600 OMHz, and the part indicated by the arrow in (A) is enlarged.
  • FIG. 10 (A) shows a resonance peak at a microwave frequency of 5070.2 MHz when no sample is placed (at the time of blank measurement) in the same example.
  • FIG. 10 (B) shows the resonance characteristics when paper is placed in the opening of the shield case 35 as a sample. It can be seen that the peak position is shifted to the lower frequency side by placing the sample. If the measurement is performed with the transmission frequency fixed at the position indicated by the arrow, the output will drop when the sample is placed. Then, by rotating the sample or the dielectric resonator 20 in a plane parallel to the plane of the dielectric resonator 20, if the sample has anisotropy, as shown in FIGS. 5 to 7, The orientation can be measured.
  • FIG. 11 (A) shows an embodiment in which the reflected energy by the dielectric resonator 20 is measured.
  • FIG. 11 (B) the lower surface side of the dielectric resonator 20 is measured.
  • a rod antenna 40 is arranged. The rod antenna 40 supplies the microwave from the oscillator to the dielectric resonator 20 and detects the energy reflected by the dielectric resonator 20.
  • FIG. 12 shows the measurement result of the reflected energy in the embodiment of FIG. 11, and is an example of blank measurement when no sample is placed.
  • (A) shows the reflection energy spectrum when the microphone mouth wave frequency is scanned from 100 OMHz to 600 OMHz, and the part indicated by the arrow in (A) is enlarged. But
  • FIG. 13 (A) shows a peak having a minimum point at 457.875.75 MHz in the blank measurement in the embodiment of FIG.
  • the minimum position of the peak shifts to the lower frequency side as shown in (B).
  • the output is reduced by placing the sample.
  • FIG. 7 by rotating the sample or the dielectric resonator 20 in a plane parallel to the plane of the dielectric resonator 20, if the sample has an anisotropy of the dielectric constant, FIG. From FIG. 7, the orientation can be measured as shown in FIG. FIG.
  • the 14 shows a specific example in which the dielectric resonator 20 is rotated.
  • the dielectric resonator 20 and the shield case 35 are attached to the rotary joint 42 so as to be rotated by a motor 46.
  • the connectors 34a and 34b are connected to a joint oscillator and a detector via a rotary joint 42, respectively.
  • the sample 48 is arranged close to the shield case 35 and the upper surface of the dielectric resonator 20.
  • the transmitted energy in each direction in the plane of the sample 48 is measured, and the dielectric orientation of the sample 48 is determined from the anisotropy. Desired.
  • Samples 48 may be placed sequentially or move continuously It may be. If the sample 48 is moved continuously, online measurement becomes possible.
  • FIG. 15 schematically shows another embodiment for obtaining the anisotropy, in which the dielectric resonator 20 and the sample 48 are not rotated but the dielectric resonator 20 and the sample 48 are rotated.
  • a plurality of dielectric resonators 20a, 20b, and 20c arranged so that the directions of the generated electric field vectors are different are arranged in one plane, and a sample 4 is placed on the dielectric resonators. 8 moves.
  • the three dielectric resonators 20a, 20b, and 20c detect microwave transmission energy in directions different from each other by 120 °, and the dielectric Orientation is required.
  • the dielectric orientation of the sample can be quickly obtained.
  • the dielectric resonators 20a, 20b, and 20c are arranged in a line along the traveling direction of the sample 48 (the direction of the arrow) as shown in FIG. By synchronizing the timing of detection of 0a, 20b, and 20c with the moving speed of the sample 48, the same location can be measured.
  • the dielectric resonators 20a, 20b, and 20c are arranged in a direction perpendicular to the traveling direction of the sample 48, different parts will be measured, but they will be arranged close to each other. By doing so, problems due to different measurement locations can be suppressed.
  • the dielectric resonator is rotated as shown in FIG. 14, and a plurality of dielectric resonators are formed as shown in FIG.
  • the electric field vectors can be arranged in different directions.
  • a linear rod-shaped rod antenna is used as the terminal of the microphone mouth wave excitation device and the detection device rather than a loop antenna. Electric field vector in a moving sample plane It was found that the uniformity in the direction of the torque was excellent. This will be described with reference to FIGS. 16 to 20.
  • Fig. 16 shows the electrolytic distribution and resonance frequency when a rod antenna is applied to a rectangular resonator.
  • a rectangular resonator 54 whose sample measurement surface is rectangular is sandwiched, and a rod antenna 56a of the excitation device is arranged on one side, and a rod antenna 56b of the detection device is arranged on the other side. I do.
  • the bottom surface of the square resonator 54 is disposed in contact with the conductive shielding material 58.
  • a and b are the lengths of the short and long sides of the sample measurement surface of the rectangular resonator 54, and 1 is the height.
  • the electric field vector diagram in each resonance mode for each dimension a, b, 1 and the rectangular resonator 54, and the calculated and measured values of the resonance frequency are shown in the table of Fig. 16 (B).
  • the unit of the resonance frequency is GHz. In the mode with the measured value, the calculated value of the resonance frequency and the measured value almost match, indicating that the resonance mode shown is appropriate.
  • FIG. 17 (A) shows the case where the loop antennas 60a and 60B are used
  • FIG. 17 (B) shows the case where the rod antennas 56a and 56b are used.
  • the direction indicated by the dashed line in the plane on which the sample 48 is arranged is defined as 0 degree.
  • Fig. 18 shows the results of a comparison of the electric field distribution when a loop antenna or rod antenna is used with a cavity resonator and a dielectric resonator.
  • the direction of the dashed line is set to 0 degrees, and a strip of paper (50 mm X 1.5 mm) impregnated with a radio wave absorber is used.
  • the sample was placed on the sample measurement surface while changing the angle every 30 degrees, and the resonance peak level was measured.
  • the elongated paper impregnated with the radio wave absorber was placed in the gap where the sample was placed, changing the angle every 30 degrees.
  • the terminals of the microwave excitation device and the detection device are rod antennas, but the antennas are arranged vertically.
  • the horizontal direction was set to 0 degree.
  • (B) shows the case where a circular dielectric resonator and a loop antenna are combined, and there is an electric field vector other than the one-way component.
  • Panel (C) shows a case in which a rectangular dielectric resonator and a loop antenna are combined.
  • the electric field vector is oriented in each direction, indicating that the uniformity is poor.
  • (D) shows the case in which a rectangular dielectric resonator and a rod antenna are combined, and there is an electric field vector other than the one-way component, but the electric field is more uniform than in the case of (B) using the loop antenna It indicates that it has a vector.
  • FIG. 19 and FIG. 20 show the results of measuring a sample using such a dielectric resonator.
  • this is a measuring device that combines a rectangular dielectric resonator 54 with loop antennas 60a and 60b.
  • the resonance characteristics were measured with a difference of 90 degrees.
  • Fig. 19 (D) although a frequency shift was observed, the shift amount was as small as about 0.6 MHz.
  • Fig. 20 shows a combination of a rectangular dielectric resonator 54 and rod antennas 56a, 56b as shown in (A). Were measured 90 degrees differently. The results, as shown in Fig. 20 (B), show that the resonance frequency shift is large, reaching up to 1.7 MHz, indicating that more sensitive measurement can be performed.
  • FIG. 21 shows an embodiment having a shield member.
  • a circular dielectric resonator 62 is accommodated in a shield case 64 made of a cylindrical container made of brass, and the bottom surface of the dielectric resonator 62 contacts the shield case 64 to form a dielectric resonator 62.
  • the upper surface and the opening of the shield case 64 are formed at the same height.
  • a rod antenna 56a of the excitation device and a rod antenna 56b of the detection device are arranged at positions facing each other with the dielectric resonator 62 therebetween.
  • the sample 48 is arranged so as to approach the upper surface of the dielectric resonator 62.
  • a brass shield member 66 is disposed on the surface of the sample 48 opposite to the dielectric resonator 62.
  • FIG. 21 (B) shows the electric field vector of the dielectric resonator 62 of this embodiment, and the mode is ⁇ 11 ⁇ +1 .
  • the electric field contains a unidirectional component on the sample measurement surface.
  • Fig. 22 shows the measurement of a biaxially oriented PET (polyethylene terephthalate) sheet-shaped sample with a thickness of 192 using the dielectric resonator of this example (with a shield member 66). This shows the resonance spectrum obtained.
  • FIG. 23 shows the change in the resonance frequency when the sample is rotated in the plane with respect to the peak indicated by the arrow in the resonance spectrum.
  • Fig. 23 shows the frequency change from the resonance frequency during blank measurement with no sample placed as a function of the rotation angle.
  • the coordinates in the radial direction are 6.5 MHz at the center and 7. OMHz at the outer periphery. From this result, it can be clearly read that the PET sheet has in-plane dielectric anisotropy.
  • Figure 24 shows the dielectric anisotropy of the sample without rotating both the dielectric resonator and the sample.
  • 9 shows another embodiment for measuring.
  • Three pairs of rod antennas are arranged around the circular dielectric resonator 62.
  • 56a-1, 56a-2, and 56a-3 are rod antennas of the excitation device, and
  • 56b-1, 56b-2, and 56b-3 are open antennas of the detection device.
  • Open antennas 56a-1 and 56b-1 are arranged in pairs to sandwich resonator 62
  • 56a-2 and 56b-2 are arranged in pairs to sandwich resonator 62.
  • 56a-3 and 56b-3 are paired resonators
  • the direction of the electric field vector generated by the rod antenna 56a-1 and the direction of the electric field vector generated by the open antenna 56a-2 are 60 degrees, and the direction of the electric field vector generated by the rod antenna 56a-2 is 60 degrees.
  • Each rod antenna is arranged so that the direction and the direction of the electric field vector generated by the rod antenna 56a-3 are further 60 degrees.
  • Reference numeral 70 denotes an oscillator of the excitation device. The oscillator 70 and the rod antenna 56a :! The connection with ⁇ 56a-3 is sequentially switched by the distributor 65.
  • 72 is a detector, and detector 7
  • the connection between 2 and the rod antennas 56 b-1 to 56 b-3 is sequentially switched by the distributor 67.
  • the distributors 65 and 67 are controlled by a switching driver 68 so as to synchronize each pair of rod antennas with the oscillator 70 and the detector 72, respectively.
  • the operating rod antenna pair is switched by the switching driving device 68 to change the three directions by 60 degrees.
  • the resonance spectrum can be measured, and the dielectric anisotropy in the sample plane can be measured without rotating the sample or the resonator 62.
  • the sample measurement surface of the resonator 62 is circular, but when a rod antenna is used as the oscillator and detector terminals, the sample measurement surface is circular. Improves the uniformity of the electric field vector. Therefore, in Fig. 24 In the embodiment, the shape of the sample measurement surface of the resonator 62 can be a regular hexagon.
  • Fig. 25 schematically shows a computer as a data processing device for processing the output signal of the detected microphone mouth wave which has been converted into a re-digital signal by the AZD converter. is there. 8 (H3 ⁇ 4CPU, 81 is a control unit, 82 is a data storage memory, 83 is a CRT, a display device such as a liquid crystal panel, 84 is a printer, 85 is a keyboard and other input devices.
  • the control program storage unit 811 includes a program for controlling the operation of the entire apparatus, a program for supplying microphone mouth wave power, and the like.
  • the sample control program storage section 8 12 controls, for example, the operation of rotating the sample or the dielectric resonator in the embodiment of FIG. 14 or switches the pair of operated pad antennas in the embodiment of FIG. Stores programs that control operations.
  • the sampling program storage section 8 13 stores a sampling program for the detection data, and the sampling program controls the timing of the sampling of the detection data and the timing of the A / D conversion by the AZD converter 13 8.
  • the data processing program stored in the data processing program storage section 8 14 is sampled, and the measurement data (transmitted or reflected microwave intensity detection data and the corresponding measured microwave frequency) are introduced to this data processing device. , Usage number, rotation angle of the sample, etc.), control of arithmetic processing and other processing to form an orientation pattern from the measured data, and to calculate and derive the orientation direction and degree of orientation.
  • the output program stored in the output program storage section 815 controls an operation of selecting an orientation pattern, an orientation direction, an orientation degree, and the like at any time and outputting to the display device 83 or the printer 84.
  • the data storage memory 82 is an input buffer memory area 821 for temporarily storing the measurement data introduced into this data processing device, and processing for calculating the orientation, orientation degree, orientation pattern, etc. from these data. Processing data to store data It has an area 822, a storage area 823 for basic data for data processing, an output buffer memory area 824 that stores data to be displayed or printed as needed, and updates it.
  • a rotary encoder 53 is provided to detect the rotation angle of the sample or the dielectric resonator.
  • 52 is a frequency counter, which is provided in, for example, a microwave oscillator.
  • the rotation angle signal of the sample by the rotary encoder 53 and the measurement frequency signal by the frequency counter 52 are introduced into this data processing device in correspondence with the sample transmission or reflection microphone mouth wave intensity detection data by the AZD converter.

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Description

明 細 書 配向測定装置 技術分野
本発明は、 フィルムを含む高分子シートや紙などのシート状のものや、 プラ スチック、 樹脂、 ゴムなどの成型品のような立体的物品も含めて、 それらの配 向性をマイクロ波により測定する装置に関するものである。 背景技術
紙の繊維配向性は繊維を構成する分子の連鎖方向に相当し、 カール、 ねじれ、
N I P (Non-Imp ac t Pr i n t e r) 用紙の傾斜などと密接に関係がある。 特に、 こ こ数年は繊維配向における基準も厳しくなつてきておリ、 数種類の測定方法が 用いられている。 そのような測定方法としては、 水拡散法、 力学的破断強度法、 超音波法、 マイクロ波法などがあり、 また現在ではワイヤパートでの操作と配 向性との対応もほぼ解明されつつある。
—方、 高分子フィルムの場合には、 フィルムを構成するものは繊維ではない 力 分子鎖の配列の異方性が種々の物性、 例えば、 光学的、 電気的、 機械的強 度などの異方性として把握できる。 したがって、 紙、 高分子フィルムなどを含 めて、 配向性は分子鎖の配列の異方性 （分子配向） として総括的に把握するこ とができる。
固体高分子においては、 分子鎖が流動化した状態から固化する過程において その形状ゆえに配向性をもつのが一般的である。 その配向性により力学的、 熱 的、 光学的または電磁気学的な物性において異方性が発現する。 その結果、 例 えば弾性率の異方性、 熱収縮率の異方性等が生じ、 様々な品質上の問題が発生 している。
そのような異方性を測定する方法としては、 X線回折法、 赤外偏光法、 蛍光 偏光法、 複屈折法、 超音波法、 マイクロ波法などが用いられている。
これらの方法のうち、 X線回折法や蛍光偏光法は測定に時間と労力がかかり、 また赤外偏光法は厚い試料では測定が難しい。 複屈折法は屈折率の異方性に基 づく屈折現象を利用して光学的に異方性を測定する方法であリ、 測定には可視 光または近赤外光に対する透明性が要求されるため、 不透明試料は測定できな い。 超音波法は接触式のため移動体試料には向かない。
マイク口波の共振を用いた方法は、 誘電率の異方性を利用したものである。 誘電率は屈折率とも一定の関係がある。 マイクロ波を用いた方法は、 紙や高分 子フィルムを含めて光学的透明性の有無に関係なく、 分子配向測定に利用され ている。
第 1図はマイク口波空洞共振器を用いた従来の配向計の原理を説明したもの である。 一端部にマイクロ波導入部 2、 他端部にマイクロ波検知部 4を備えて いる。 その両端部間が一定の電界振動方向をもつ導波管にてなるマイクロ波共 振器 6となっている。 共振器 6には定在波の腹部の位置で共振器 6の軸線を垂 直方向に横断する方向にスリット 8が設けられている。 そのスリット 8に試料 1 0を配置し、 マイクロ波導入部 2からマイクロ波を導入し、 マイクロ波検知 部 4によリマイクロ波強度を検出する。 そして、 試料 1 0を共振器 6の軸線の 周リに回転させ、 各回転角度ごとの透過マイクロ波強度を検出して配向パター ンを得る。 また、 スリ ッ ト 8に試料 1 0を配置したときの共振周波数と、 試料 を配置していないときの共振周波数とのずれ量から、 各回転角度位置ごとの誘 電率を得て誘電率パターンを得ることもできる。
マイクロ波を用いて誘電率を測定する方法として、 第 2図に示されるものが 提案されている （実開平 3— 7 0 3 6 8号公報参照） 。 そこでは、 試料 1 0を 挾んで対向する一対の誘電体共振器 1 2 a , 1 2 bを備えている。 一方の誘電 体共振器 1 2 aの側方には誘電体共振器 1 2 aを挾んで対向して配置された一 対の端子 1 4 a , 1 4 bが設けられている。 それらの端子 1 4 a， 1 4 bによ リ、 誘電体共振器 1 2 a , 1 2 bに試料 1 0の面に平行な一方向をもつ電界べ タトルを発生させて、 その共振特性から誘電率を測定する。 ここでは、 端子 1 4 a , 1 4 bはループ状である。 そして、 端子 1 4 a， 1 4 bを複数対備え、 その作動を切リ換えることによって試料の誘電的異方性を測定することもでき る。
第 1図又は第 2図に示された測定装置では、 空洞共振器又は誘電体共振器が 試料 1 0を挾んでその両側に対向して配置されているため、 測定される試料 1 0の形状はシート状のものに限定される。
そこで、 本発明の第 1の目的は、 シート状の試料に限らず、 立体的な成型品 のような試料においてもその誘電的異方性を測定できるようにすることである。 誘電的異方性を測定する際に要求される試料内平面における電界べク トルは、 よリ均一である方が望ましい。
第 2図に示された測定装置では、 端子 1 4 a， 1 4 bがループ状であるが、 本発明の第 2の目的は、 ループ状の端子よりもさらに電界べク トルの均一性を 達成できる端子形状を見つけて、 誘電的異方性測定の感度を高めることである。 発明の開示
本発明の 1つの局面は、 試料に接近又は接触する平面を有する誘電体共振器 と、 試料が存在するときの誘電体共振器の共振周波数近傍の周波数で、 かつ前 記平面に平行な試料内平面において一方向成分をもつ電界べク トルをその誘電 体共振器に発生させるマイクロ波用励振装置と、 その誘電体共振器による透過 エネルギー又は反射エネルギーを検出する検出装置と、 試料又は誘電体共振器 を前記平面に平行な面内で回転させる回転機構と、 その回転機構による回転に ともなう検出装置の検出出力の変化から試料の誘電的異方性を求めるデータ処 理装置とを備えている。
この局面は、 試料の特定の部分の誘電的異方性を求めるのに適する。
本発明の他の局面は、 試料に揆近又は接触する平面を備え、 互いに接近して 配置された複数の誘電体共振器と、 試料が存在するときの誘電体共振器の共振 周波数近傍の周波数で、 かつ前記平面に平行な試料内平面において一方向成分 をもつ電界べクトルで、 互いに異なる方向をもった電界べク トルを各誘電体共 振器に発生させるマイクロ波用励振装置と、 それらの誘電体共振器による透過 エネルギー又は反射エネルギーを検出する誘電体共振器ごとの検出装置と、 複 数の誘電体共振器からの方向の異なる電界べク トルでの検出装置による検出出 力の変化から試料の誘電的異方性を求めるデータ処理装置とを備えている。
この局面によれば、 試料も誘電体共振器も回転する必要がなく、 複数の誘電 体共振器からの出力によって、 試料の誘電的異方性を求めることができるので、 オンラインで流れる試料を連続して測定するのに適する。
本発明のさらに他の局面は、 試料に接近又は接触する平面を有する誘電体共 振器と、 試料が存在するときの誘電体共振器の共振周波数近傍の周波数で、 か つ前記平面に平行な試料内平面において一方向成分をもつ電界べク トルをその 誘電体共振器に発生させるマイク口波用励振装置、 及びその誘電体共振器によ る透過エネルギー又は反射エネルギーを検出する検出装置の組で、 誘電体共振 器に対する互いに異なった位置に配置された複数組と、 マイクロ波用励振装置 と検出装置の複数の組のうちの 1組を選択して順次作動させる切換え駆動装置 と、 その切換え駆動装置による切換えにともなう検出装置の検出出力の変化か ら試料の誘電的異方性を求めるデータ処理装置とを備えている。
この局面によれば、 試料も誘電体共振器も回転する必要がなく、 切換え駆動 装置によリマイク口波用励振装置と検出装置の組の作動を切リ換えることによ つて、 試料の誘電的異方性を求めることができるので、 この場合もオンライン で流れる試料を連続して測定するのに適する。
検出装置による検出出力の変化は、 共振周波数の変化として測定することが できる。 共振周波数の変化は、 周波数のシフ ト量自体として測定することがで きる。 検出装置による検出出力の変化はまた、 特定の周波数における検出エネ ルギ一の変化として検出することもできる。
マイクロ波用励振装置と検出装置の端子はループ状とすることもできるし、 又は口ッド状の端子とすることもできる。 ループ状の場合は磁界による結合に なリ、 ロッド状の場合は電界による結合になる。 試料の位置における電界分布 は、 誘電体共振器の形状、 大きさ、 励磁方法、 誘電率等によって決まる共振モ ―ドによリ決定されるので、 試料に接近又は接触する面にできるだけ平行な電 界ができるような共振モードを選択することが望ましい。
また、 ループ状又はロッド状端子は、 共振させようとする共振モードにおけ る磁界分布又は電界分布とループ状又は口ッド状端子が作る磁界又は電界とが べク トル的に方向が一致するように配置すればよく、 誘電体共振器の近傍又は 内部に配置するのが望ましい。 例えばロッド状端子では、 誘電体共振器の試料 に接近又は接触する面に垂直又は平行な方向に配置することができる。
検出装置により透過エネルギーを検出する場合は、 励振装置と検出装置は誘 電体共振器を挟んで対向して配置された一対のループ状又は口ッド状の端子の それぞれに接続される。
また、 検出装置にょリ反射エネルギーを検出する場合は、 励振装置と検出装 置は誘電体共振器に接近して配置された共通の 1つのループ状又は口ッド状の 端子に接続される。
誘電体共振器は円柱状共振器又は方形共振器である。 誘電体共振器の周囲は試料測定面を除いて導電性材料からなるシールド材で 被われているのが好ましい。 これにより、 共振カーブの Q値を高めることがで きる。 その際、 誘電体共振器の試料測定面側にも導電性材料からなるシールド 材が配置され、 試料が誘電体共振器の試料測定面と試料測定面側のシールド材 との間に配置されるようになっていることが好ましい。
第 3図 （A) に一実施形態を概略的に示す。 誘電体共振器 20に対し、 適当 なマイクロ波用ループアンテナ （又はロッドアンテナ） 22 a, 22 bを誘電 体共振器 20に対して適当な位置に適当な方向で配置する。 アンテナ 22 a， 22 bにより、 誘電体共振器 20を共振させ、 かつ誘電体共振器 20から外部 にしみだした電界べク トルが存在するような共振モードを作ることができる。 その共振モードとしては、 誘電体共振器 20が方形の場合には TMモードゃ T Eモード、 円柱形の場合には HEMモードなどがある。 電界ベク トル 24の強 度は誘電体共振器 20から離れるにつれてほぼ指数関数的に減少していくが、 誘電体共振器 20から僅かな距離を離して、 又は誘電体共振器 20に接触させ て試料 25を置くことにより、 電磁的結合にょリ試料の誘電率に応じて共振周 波数がシフトする。
第 3図 （A) は誘電体共振器 20として円柱状誘電体共振器を用い、 HEM u δモードにした場合の構成を概略的に示したものであり、 発振器 26から出 たマイクロ波はループアンテナ 22 aにより磁界を発生し、 電磁気結合により 誘電体共振器 20が共振する。 この場合の共振周波数は誘電体共振器 20の寸 法と誘電率によって決まる。 誘電体共振器 20の円柱の半径を a、 長さを L、 誘電率を ε とすると、 共振周波数 f (GH z) は近似的に
f =34(a/L+ 3.45)/a/ ε 1/2
として求められる。
第 3図 （Β) は第 3図 （Α) を等価回路として表わしたものである。 試料を 置かないときの共振周波数に対し、 試料 2 5を置いたときは試料 2 5の誘電率 に応じて容量 C rが変化することにより、 共振周波数がシフトする。 また、 試 料 2 5の誘電率に異方性があれば、 試料 2 5と電界べク トル 2 4の方向によつ ても共振周波数がシフトする。
第 4図は H EMu Sモードにおける電界分布を示したものである。 （A) は 誘電体共振器 2 0の末端付近の水平面での電界分布を示したもの、 （B ) は Φ = 0 ( Φは水平面における基準方向からの角度） の経線面での電界分布を表わ したものである。
第 3図に戻って説明すると、 発振器 2 6から出たマイクロ波はループアンテ ナ 2 2 aにより誘電体共振器 2 0と磁気結合し、 誘電体共振器 2 0は共振状態 となることができる。 誘電体共振器 2 0の電界べク トルは試料 2 5の面にほぼ 平行な形で現われ、 試料 2 5のもつ双極子モーメントとの相互作用が起こる。 ここで、 試料 2 5又は誘電体共振器 2 0を試料 2 5と誘電体共振器 2 0との平 行面内で回転させながら、 検出器 2 8に現われるマイクロ波強度をその回転角 度に対応して検出することにより、 その強度の角度依存性から配向状態を求め ることができる。 コントローラ 3 0は発振器 2 6から発生するマイクロ波の周 波数を制御し、 検出器 2 8によるマイクロ波強度を取り込む。 3 2はその検出 されたマイクロ波強度の角度依存性から配向状態を求めるデータ処理装置とし てのコンピュータである。
さらに、 配向測定の原理を説明する。 誘電体共振器 2 0において、 透過マイ クロ波強度と周波数との間には第 5図 （A) に示されるような関係がある。 こ の共振カーブを Qカーブと呼ぶ。 Qカーブは、 試料 2 5が置かれることによつ て、 以下の関係により変化する。
Figure imgf000010_0001
ω - Inf
:複素角周波数 （サンプノレ）
wfl:複素角周波数 （ブランク:
P:電気分極
J:導電電流密度
E。：電界
M:磁界
Ηα:磁化
*:複素数であることを示す
その変化を示したのが第 5図 （Β ) である。 試料 2 5が誘電体共振器 2 0と 対向する平面内に異方性をもつ場合、 試料 2 5又は誘電体共振器 2 0をその平 面に平行な面内で回転させると、 例えば第 6図 （Α) のように、 誘電体共振器 2 0に対する試料 2 5の相対的な回転角度位置 （S ) ごとに Qカーブのピーク 周波数 （共振周波数） が変化する。 この回転の中で、 例えば最も高周波側にシ フトした Qカーブにおいて、 そのピーク周波数での透過マイク口波検出強度を Iとし、 高周波側での検出強度が Ι Ζ 2となる周波数を とする。 周波数 f での各回転角度の透過マイクロ波検出強度は、 第 6図 （B ) の断面として示さ れるものである。 それを回転角度 Sを横軸にして書き直すと、 第 7図 （A) に 示されるようになる。 さらにそれを極座標系に書き直すと、 第 7図 （B ) のよ うに楕円となり、 この結果から配向角度 （Φ ) 及び配向度 （a Z b ) を求める ことができる。 aはその楕円の長軸長さ、 bは単軸長さである。
本発明は、 試料に接近もしくは接触する平面を有する誘電体共振器を備え、 試料が存在するときの誘電体共振器の共振周波数近傍の周波数で、 かつその平 面に平行な試料内平面において一方向成分をもつ電界べク トルをその誘電体共 振器に発生させながら、 試料もしくは誘電体共振器をその平面内で回転させる 力 \ 電界ベク トルの方向を変化させる。 又は試料に接近もしくは接触する平面 を有し互いに接近して配置された複数の誘電体共振器を備えて、 試料が存在す るときの誘電体共振器の共振周波数近傍の周波数で、 かつその平面に平行な試 料内平面において一方向成分をもつ電界べク トルで、 互いに異なる方向をもつ た電界ベク トルを各誘電体共振器に発生させる。 そして、 試料もしくは誘電体 共振器の回転又は電界べクトルの変化にともなう共振エネルギーの検出値の変 化、 又は電界べクトルの方向の異なる複数の誘電体共振器からの共振エネルギ —の検出値から、 試料の誘電的異方性を求める。 これにより、 試料の形状がシ 一ト状のものである場合に限らず、 立体的な成型品のような試料においてもそ の誘電的異方性を測定できるようになる。
誘電体共振器を回転させるか、 電界べク トルの方向を変化させるか、 又は電 界べクトルの方向の異なる複数の誘電体共振器を配置することにより、 移動す る試料を連続して測定できるようになり、 生産現場におけるオンライン測定に 適用することができるようになる。
また、 試料が配置される部分を除いて誘電体共振器を導電性のシールド部材 で被うようにすれば、 共振スペク トルの Qが上がリ、 S ZN比のよい測定がで きるようになる。 図面の簡単な説明
第 1図はマイク口波空洞共振器を用いた従来の配向測定装置を示す概略斜視 図である。 第 2図は誘電体共振器を用いた従来の配向測定装置を示す断面図で ある。 第 3図 （A) は本発明の原理を説明する一実施形態の概略斜視図、 同図 (B) はその等価回路図である。 第 4図は誘電体共振器での H EMu Sモード における電界分布を示したものでぁリ、 （A) は誘電体共振器の末端付近の水 平面での電界分布、 （B ) は Φ = 0の経線面での電界分布である。 第 5図 （Α) は誘電体共振器における透過マイクロ波強度と周波数との関係を示す Qカーブ の図でぁリ、 同図 （Β ) は誘電率変化に伴なう共振周波数シフトを示す図であ る。 第 6図 （Α) は試料又は誘電体共振器を回転させたときの Qカーブの変化 を示す図でぁリ、 同図 （Β ) は特定の周波数での断面を示す図である。 第 7図
(Α) は第 6図 （Β ) の断面を回転角度 Sを横軸にして書き直した図であり、 第 7図 （Β ) はさらにそれを極座標系に書き直した図である。 第 8図は第 1の 実施例を表わす斜視図である。 第 9図 （Α) は同実施例の測定装置で試料を置 かなかったときの透過エネルギースペク トルを示す図、 同図 （Β ) は (Α) 中 に矢印で示した部分を拡大した図である。 第 1 0図は同実施例における 5 0 7 0 . 2 ΜΗ ζ付近の共振ピークを示す図であり、 （Α) は試料を置かなかった ブランク測定時、 （Β ) は試料として紙を置いた場合である。 第 1 1図 （Α) は誘電体共振器による反射エネルギーを測定する実施例を示す斜視図であり、 同図 （Β ) はそこでの誘電体共振器とロッドアンテナを示す正面図である。 第 1 2図 （Α) は第 1 1図の実施例におけるブランク測定時の反射エネルギース ベク トルを示す図、 同図 （Β ) はその矢印で示したピークを示す図である。 第 1 3図は第 1 1図の実施例における 4 5 7 5 . 8 7 5 MH z付近のピークを示 す図であり、 （Α) はブランク測定時、 （Β ) は試料として紙を置いたとき場 合である。 第 1 4図は誘電体共振器を回転させるようにした実施例を示す正面 断面図である。 第 1 5図は発生する電界べク トルの方向が異なるように設置さ れた複数個の誘電体共振器をもつ実施例を示す概略斜視図である。 第 1 6図
(Α) は方形共振器と口ッドアンテナを組み合わせた実施例を示す概略斜視図、 同図 （Β ) はその実施例における共振モードと共振周波数を示す図表である。 第 1 7図 （Α) は方形共振器とループアンテナを組み合わせた実施例を示す概 略斜視図、 同図 （B ) は方形共振器とロッドアンテナを組み合わせた実施例を 示す概略斜視図である。 第 1 8図'（A) 〜 （D) はそれぞれ空洞共振器と誘電 体共振器でループアンテナ又は口ッドアンテナを用いた場合の電界分布を示す 図である。 第 1 9図 （A) は方形共振器にループアンテナを組み合わせた測定 装置を示す概略斜視図、 同図 （B ) ， ( C ) は試料の方向を 9 0度異ならせて 測定する状態を示す平面図、 同図 （D ) は試料の方向による共振スペク トルの 変化を示す図である。 第 2 0図 （A) は方形共振器にロッドアンテナを組み合 わせた測定装置を示す概略斜視図、 同図 （B ) は試料の方向による共振スぺク トルの変化を示す図である。 第 2 1図 （A) はシールド部材を備えた実施例を 示す概略斜視図、 同図 （B ) はこの実施例の誘電体共振器の電界べク トルを示 す概略斜視図である。 第 2 2図は第 2 1図の実施例により P E T試料を測定し た共鳴スぺクトルを示す図である。 第 2 3図は第 2 1図の実施例で試料を面内 で回転させたときの共振周波数の変化を示す図である。 第 2 4図は誘電体共振 器も試料も回転させることなく試料の誘電率異方性を測定する他の実施例を示 す概略構成図である。 第 2 5図はデータ処理装置としてのコンピュータを概略 的に示すブロック図である。 発明を実施するための最良の形態
第 8図は第 1の実施例を表わしたものである。 上部が開口した真鍮製の円筒 状シールドケース 3 5内に低誘電率の支持台 3 8として発砲ポリエチレン成型 品が入れられ、 その支持台 3 8上に円柱状の誘電体共振器 2 0が底面を水平方 向にして取りつけられている。 誘電体共振器 2 0はその上面がシールドケース 3 5の開口縁とほぼ等しい高さに設定されており、 シールドケース 3 5の開口 部に試料が置かれる。 試料をその開口部で水平面内で回転させることによって、 又は誘電体共振器 2 0を水平面内で回転させることによリ、 試料の誘電率の配 向を測定することができる。
誘電体共振器 2 0を挾んでその両側に一対のループアンテナ 2 2 a , 2 2 b が配置され、 それらのループが垂直方向に固定されている。 ループアンテナ 2 2 a , 2 2 bはセミリジッドケーブル 3 6 a， 3 6 bを介してそれぞれのコネ クタ 3 4 a , 3 4 bに接続され、 コネクタ 3 4 a， 3 4 bから発振器と検出器 にそれぞれ接続される。
この測定装置で、 試料を置かないで共振特性を測定した例を第 9図に示す。 横軸はマイクロ波周波数、 縦軸は透過エネルギーを表わしている。 （A) はマ ィク口波周波数を 1 0 0 O MH zから 6 0 0 O MH zまで走査したときの透過 エネルギースペク トルを表わし、 （A) 中に矢印で示した部分を拡大したのが ( B ) であリ、 共振している様子を表わしている。
第 1 0図 （A) は同実施例において、 試料を置かなかったとき （ブランク測 定時） のマイクロ波周波数 5 0 7 0 . 2 MH zにおける共振ピークを表わした ものである。 それに対し、 第 1 0図 （B ) は試料として紙をシールドケース 3 5の開口部に置いた場合の共振特性を示したものである。 試料を置くことによ つてピーク位置が低周波数側にシフトしていることが分かる。 矢印で示される 位置に発信周波数を固定して測定すれば、 試料を置くことによって出力が低下 する。 そして、 試料又は誘電体共振器 2 0を誘電体共振器 2 0の平面に平行な 面内で回転させることにより、 試料に異方性があれば第 5図から第 7図で示し たように配向を測定することができる。
第 1 1図 （A) は誘電体共振器 2 0による反射エネルギーを測定するように した実施例を表わしたものでぁリ、 （B ) に示されるように誘電体共振器 2 0 の下面側にロッドアンテナ 4 0が配置されている。 ロッドアンテナ 4 0は発振 器からのマイクロ波を誘電体共振器 2 0に供給するとともに、 誘電体共振器 2 0による反射エネルギーを検出する。 第 1 2図は第 1 1図の実施例における反射エネルギーの測定結果を示したも のでぁリ、 試料を置かなかった場合のブランク測定の例である。 （A) はマイ ク口波周波数を 1 0 0 O MH zから 6 0 0 O MH zまで走査したときの反射ェ ネルギースペク トルを表わし、 （A) 中に矢印で示した部分を拡大したのが
( B ) であり、 共振している様子を表わしている。 反射スペク トルの場合は共 振周波数の位置でエネルギーの吸収が起こり、 （B ) に示されるような吸収ピ ークが得られる。
第 1 3図 （A) は第 1 1図の実施例において、 ブランク測定での 4 5 7 5 . 8 7 5 MH zに極小点をもつピークを示している。 それに対し、 試料として 1 枚の紙をシールドケース 3 5の開口部に置いた場合には、 （B ) に示されるよ うにピークの極小位置が低周波数側にシフトしている。 この場合、 仮に 4 5 7 5 . 8 7 5 MH zの周波数で測定を行なうと、 試料を置くことによって出力が 低下することが分かる。 そして、 この場合も試料又は誘電体共振器 2 0を誘電 体共振器 2 0の平面に平行な面内で回転させることによリ、 試料に誘電率の異 方性があれば、 第 5図から第 7図で示したように配向を測定することができる。 第 1 4図は誘電体共振器 2 0を回転させるようにした具体的な例を示したも のである。 誘電体共振器 2 0及びシールドケース 3 5がロータリージョイント 4 2に取りつけられ、 モータ 4 6により回転させられるようになつている。 コ ネクタ 3 4 a， 3 4 bはロータリージョイント 4 2を介してジョイント 4 4に ょリ発振器と検波器へそれぞれ接続されている。 シールドケース 3 5及び誘電 体共振器 2 0の上面に接近して試料 4 8が配置される。
この場合、 誘電体共振器 2 0とシールドケース 3 5を回転させることにより、 試料 4 8の面内での各方向の透過エネルギーが測定され、 その異方性から試料 4 8の誘電的配向が求められる。
試料 4 8は順次置かれるものであってもよく、 または連続して移動するもの であってもよい。 試料 4 8を連続して移動させればオンライン測定が可能とな る。
第 1 5図は異方性を求めるための他の実施例を概略的に示したものであリ、 誘電体共振器 2 0も試料 4 8も回転させるのではなく、 誘電体共振器から究生 する電界べクトルの方向が異なるように設置された複数個の誘電体共振器 2 0 a， 2 0 b , 2 0 cを一平面内に配置し、 それらの誘電体共振器上を試料 4 8 が移動するようにしたものである。 第 1 5図では 3個の誘電体共振器 2 0 a , 2 0 b , 2 0 cによリ互いに 1 2 0 ° ずつ異なる方向でのマイクロ波透過エネ ルギ一が検出され、 試料の誘電的配向性が求められる。
第 1 5図の実施例では、 誘電体共振器 2 0も試料 4 8も回転させないので、 試料の誘電的配向性を迅速に求めることができる。 誘電体共振器 2 0 a， 2 0 b , 2 0 cを、 第 1 5図のように試料 4 8の進行方向 （矢印の方向） に沿って 一列に配列し、 それぞれの誘電体共振器 2 0 a， 2 0 b , 2 0 cの検出のタイ ミングと試料 4 8の移動速度とを同期させると、 同一場所を測定することがで さる。
また、 誘電体共振器 2 0 a， 2 0 b , 2 0 cを試料 4 8の進行方向に直交す る方向に配置すれば、 互いに異なる部分を測定することになるが、 互いに接近 して配置することによリ測定場所が異なることによる問題を抑えることができ る。
第 1 1図の実施例のように反射エネルギーを検出する場合も、 第 1 4図のよ うに誘電体共振器を回転させたリ、 第 1 5図のように複数個の誘電体共振器を 電界べクトルの方向を異ならせて配置することができる。
誘電体共振器として試料測定面が正方形又は長方形である方形共振器を用い る場合は、 マイク口波用励振装置と検出装置の端子としてループアンテナより も直線の棒状のロッドアンテナの方が、 測定する試料内平面における電界べク トルの方向の均一性が優れていることがわかった。 このことを第 1 6図から第 2 0図によリ説明する。
第 1 6図に方形共振器にロッドアンテナを適用した場合の電解分布と共振周 波数を示す。 （A) は試料測定面が長方形の方形共振器 5 4を挾んで、 一方の 側に励振装置のロッドアンテナ 5 6 aを配置し、 その反対側に検出装置のロッ ドアンテナ 5 6 bを配置する。 方形共振器 5 4の底面は導電性材料のシールド 材 5 8に接触して配置する。 aと bは方形共振器 5 4の試料測定面の短辺と長 辺の長さ、 1は高さを表す。 各寸法 a , b , 1と方形共振器 5 4における各共 振モードでの電界べクトル図、 及び共振周波数の計算値と実測値を、 第 1 6図 ( B ) の表に示す。 共振周波数の単位は G H zである。 実測値のあるモードで は、 共振周波数の計算値と実測値がほぼ一致しており、 図示の共振モードが妥 当であることを示している。
次に、 このような方形共振器を用いた場合にループアンテナとロッドアンテ ナの電界ベクトルの分布を比較して示す。 第 1 7図 （A) はループアンテナ 6 0 a , 6 O bを用いた場合、 同図 （B ) はロッドアンテナ 5 6 a， 5 6 bを用 いた場合である。 サンプル 4 8が配置される面内で 1点鎖線で示された方向を 0度とする。
第 1 8図は空洞共振器と誘電体共振器でループアンテナ又はロッドアンテナ を用いた場合の電界分布を比較した結果である。 方形共振器の場合は、 第 1 7 図に示されたように一点鎖線の方向を 0度とし、 電波吸収体を含浸させた細長 い紙 （5 0 mm X l . 5 mm) を方形共振器の試料測定面上に 3 0度ごとに角 度を変えながら載せ、 共振ピークレベルを測定した。 空洞共振器の場合は、 試 料が配置される隙間部分に、 電波吸収体を含浸させたその細長い紙を 3 0度ご とに角度を変えながら配置した。 そのときは、 マイクロ波用励振装置と検出装 置の端子はロッドアンテナであるが、 アンテナは垂直方向に配置されるとする と、 水平方向を 0度とした。
空洞共振器の場合は、 （A) に示されるように、 電波吸収体を含浸させたそ の細長い紙を 0度の方向と 1 8 0度の方向に配置した場合にのみ共振ピークが 得られている。 このことから、 空洞共振器では電界ベク トル方向の均一性が優 れていることがわかる。
( B ) は円形誘電体共振器とループアンテナを組み合わせた場合でぁリ、 一 方向成分以外の電界べクトルも存在することを示している。
( C) は方形誘電体共振器とループアンテナを組み合わせた場合であり、 こ の場合は電界べク トルが各方向に向いており、 均一性が劣っていることを示し ている。
(D) は方形誘電体共振器とロッドアンテナを組み合わせた場合であり、 一 方向成分以外の電界べクトルも存在するが、 ループアンテナを用いた （B ) の 場合よリも均一性のよい電界べクトルをもっていることを示している。
第 1 9図と第 2 0図はこのような誘電体共振器を用いて試料を測定した結果 を示したものである。 第 1 9図 （A) のように、 方形誘電体共振器 5 4にルー プアンテナ 6 0 a， 6 0 bを組み合わせた測定装置で、 ガラス繊維を試料 4 8 として、 その方向を第 1 9図 （B ) と （C ) のように 9 0度異ならせて共振特 性を測定したものである。 その結果は、 第 1 9図 （D ) に示されるように、 周 波数シフトが見られるものの、 そのシフト量は約 0 . 6 MH zと小さレ、。
それに対し、 第 2 0図では、 （A) のように方形誘電体共振器 5 4とロッド アンテナ 5 6 a， 5 6 bを組み合わせたものであり、 同様にガラス繊維を試料 4 8として、 方向を 9 0度異ならせて測定した。 その結果は第 2 0図 （B ) に 示されるように、 共振周波数シフトが大きく、 1 . 7 MH zに及んでおり、 よ リ高感度な測定ができることを示している。
第 2 1図はシールド部材を備えた実施例を示したものである。 （A) に示す ように、 真鍮製の円筒容器からなるシールドケース 64内に円形の誘電体共振 器 62が収容されており、 誘電体共振器 62の底面はシールドケース 64と接 触し、 誘電体共振器 62の上面とシールドケース 64の開口部が同じ高さに形 成されている。 誘電体共振器 62の側面とシールドケース 64の内壁面との間 には励振装置のロッドアンテナ 56 aと検出装置のロッドアンテナ 56 bが誘 電体共振器 62を挾んで対向する位置に配置されている。 試料 48は誘電体共 振器 62の上面に接近するように配置される。 また、 試料 48の誘電体共振器 62と反対側の面には真鍮製のシールド部材 66が配置されている。
シールド部材 66を配置しない場合はこの誘電体共振器の共振周波数での Q が 900であったの対し、 シールドケース 64の開口端から 30mmの距離 L を離した位置にシールド部材 66を配置した場合には Qが 1 700と向上した。 第 21図 （B) はこの実施例の誘電体共振器 62の電界ベク トルを示したも のでぁリ、 モードは ΗΕΜ11ί + 1である。 電界は試料測定面で一方向成分を含 んでいる。
第 22図はこの実施例の誘電体共振器 （シールド部材 66を備えたもの） を 用いて 2軸性（bi axialy oriented)の PET (ポリエチレンテレフタレート） の厚さが 1 92 のシート状試料を測定した共鳴スぺクトルを示したもので ある。
その共鳴スぺク トル中の矢印で示したピークについて、 試料を面内で回転さ せたときの共振周波数の変化を第 23図に示す。 第 23図は、 試料を置かなか つたときのブランク測定時の共振周波数を基準にして、 それからの周波数変化 値を回転角に対して表わしたものである。 半径方向の座標は、 中心を 6.5M H z、 外周を 7. OMH zとしている。 この結果から、 PETシートが面内に 誘電率異方性を備えていることを明瞭に読み取ることができる。
第 24図は誘電体共振器も試料も回転させることなく試料の誘電率異方性を 測定する他の実施例を示したものである。 円形誘電体共振器 6 2の周囲に 3対 のロッドアンテナが配置されている。 56 a— 1， 56 a— 2， 56 a— 3は 励振装置のロッドアンテナ、 56 b— 1， 5 6 b— 2， 56 b— 3は検出装置 の口ッドアンテナである。 口ッドアンテナ 56 a— 1と 56 b— 1が対をなし て共振器 62を挟むように配置され、 56 a— 2と 56 b— 2が対をなして共 振器 62を挟むように配置され、 56 a— 3と 56 b— 3が対をなして共振器
6 2を挟むように配置されている。 ロッドアンテナ 56 a— 1により発生する 電界べクトルの方向と口ッドアンテナ 56 a— 2により発生する電界べクトル の方向が 60度をなし、 ロッドアンテナ 56 a— 2により発生する電界べク ト ルの方向とロッドアンテナ 56 a— 3によリ発生する電界べク トルの方向がさ らに 60度をなすように、 各ロッドアンテナが配置されている。 70は励振装 置の発振器であり、 発振器 70とロッドアンテナ 56 a—：！〜 5 6 a— 3との 接続は分配器 6 5によリ順次切り換えられる。 72は検出器であり、 検出器 7
2とロッドアンテナ 56 b— 1〜 56 b— 3との接続は分配器 6 7によリ順次 切リ換えられる。 分配器 65と 6 7は、 切換え駆動装置 6 8により各対のロッ ドアンテナを発振器 70と検出器 72にそれぞれ接続させるように同期して制 御される。
第 24図の実施例では、 共振器 6 2の試料測定面上に試料があるとき、 作動 するロッドアンテナ対を切換え駆動装置 6 8により切り換えることによリ、 6 0度ずつ異なった 3方向の共振スぺク トルを測定することができ、 試料も共振 器 6 2も回転させることなく、 試料面内での誘電率異方性を測定することがで さる。
第 24図の実施例では、 共振器 6 2の試料測定面が円形であるが、 発振器と 検出器の端子としてロッドアンテナを用いる場合は、 試料測定面は円形である ょリも多角形の方が電界ベク トルの均一性がよくなる。 そのため、 第 24図の 実施例では共振器 6 2の試料測定面の形状を正六角形とすることができる。 第 2 5図は、 AZD変換器によ'リデジタル信号に変換されて取リ込まれたマ ィク口波検出出力データを処理するデータ処理装置としてのコンピュータを概 略的に示したものである。 8 (H¾C P U、 8 1は制御部、 8 2はデータ記憶メ モリ、 8 3は C R T、 液晶板などの表示装置、 8 4はプリンタ、 8 5はキーボ 一ドその他の入力装置である。
制御部 8 1において、 制御プログラム格納部 8 1 1は装置全体の動作を制御 するプログラムの他、 マイク口波電力の供給のプログラムその他も含んでいる。 試料制御プログラム格納部 8 1 2は、 例えば第 1 4図の実施例では試料又は誘 電体共振器を回転させる動作を制御したり、 第 2 4図の実施例では作動する口 ッドアンテナ対を切り換える動作を制御するプログラムを格納している。 サン プリングプログラム格納部 8 1 3は検出データのサンプリングプログラムを格 納しておリ、 サンプリングプログラムは検出データサンプリングのタイミング 及ぴ AZD変換器 1 3 8による A/D変換のタイミングを制御する。 データ処 理プログラム格納部 8 1 4に格納されたデータ処理プログラムは、 サンプリン グされ、 このデータ処理装置に導入された測定データ （透過又は反射マイクロ 波強度検出データとこれに対応する測定マイクロ波周波数、 使用番号、 試料の 回転角度などのデータを含む） の記憶、 演算処理その他の処理を制御し、 その 測定データからの配向パターンの形成、 配向方向、 配向度の演算導出を行なう。 出力プログラム格納部 8 1 5に格納された出力プログラムは、 配向パターン、 配向方向、 配向度などを随時選択して表示装置 8 3又はプリンタ 8 4に出力す る動作を制御する。
データ記憶メモリ 8 2は、 このデータ処理装置に導入された測定データを一 時格納するための入力バッファメモリ領域 8 2 1、 これらのデータから配向方 向、 配向度、 配向パターンその他を算出した処理データを格納する処理データ 領域 8 2 2、 データ処理のための基礎データの格納領域 8 2 3、 表示又は印字 するデータを随時格納したリ更新する出カバッファメモリ領域 8 2 4などを備 えている。
試料又は誘電体共振器の回転角度を検出するためにロータリーエンコーダ 5 3が設けられている。 5 2は周波数カウンターであり、 例えばマイクロ波発振 器に設けられる。 ロータリーエンコーダ 5 3による試料の回転角度信号及び周 波数カウンター 5 2による測定周波数信号は、 AZD変換器による試料透過又 は反射マイク口波強度検出データと対応してこのデータ処理装置に導入される。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 試料に接近又は接触する平面を有する誘電体共振器と、
試料が存在するときの前記誘電体共振器の共振周波数近傍の周波数で、 かつ 前記平面に平行な試料内平面において一方向成分をもつ電界べク トルをその誘 電体共振器に発生させるマイク口波用励振装置と、
その誘電体共振器による透過エネルギー又は反射エネルギーを検出する検出 装置と、
前記試料又は前記誘電体共振器を前記平面に平行な面内で回転させる回転機 構と、
前記回転機構による回転にともなう前記検出装置の検出出力の変化から試料 の誘電的異方性を求めるデータ処理装置と、 を備えたことを特徴とする配向測
2 . 試料に接近又は接触する平面を備え、 互いに接近して配置された複数の 誘電体共振器と、 '
試料が存在するときの前記誘電体共振器の共振周波数近傍の周波数で、 かつ 前記平面に平行な試料内平面において一方向成分をもつ電界べク トルで、 互い に異なる方向をもった電界べク トルを各誘電体共振器に発生させるマイク口波 用励振装置と、
それらの誘電体共振器による透過エネルギー又は反射エネルギーを検出する 誘電体共振器ごとの検出装置と、
前記複数の誘電体共振器からの方向の異なる電界べクトルでの前記検出装置 による検出出力の変化から試料の誘電的異方性を求めるデータ処理装置と、 を 備えたことを特徴とする配向測定装置。
3 . 試料に接近又は接触する平面を有する誘電体共振器と、
試料が存在するときの前記誘電体共振器の共振周波数近傍の周波数で、 かつ 前記平面に平行な試料内平面において一方向成分をもつ電界べク トルをその誘 電体共振器に発生させるマイクロ波用励振装置、 及びその誘電体共振器による 透過エネルギー又は反射エネルギーを検出する検出装置の組で、 前記誘電体共 振器に対する互いに異なつた位置に配置された複数組と、
マイク口波用励振装置と検出装置の前記複数の組のうちの 1組を選択して順 次作動させる切換え駆動装置と、
前記切換え駆動装置による切換えにともなう前記検出装置の検出出力の変化 から試料の誘電的異方性を求めるデータ処理装置と、 を備えたことを特徴とす る配向測定装置。
4 . 前記検出出力の変化として共振周波数の変化を用いる請求項 1から 3の いずれかに記載の配向測定装置。
5 . 前記検出出力の変化として特定周波数における検出エネルギーの変化を 用いる請求項 1， 2又は 3に記載の配向測定装置。
6 . 前記励振装置と前記検出装置は誘電体共振器を挟んで対向して配置され た端子対を備え、 前記検出装置により透過エネルギーを検出する請求項 1， 2 又は 3に記載の配向測定装置。
7 . 前記励振装置と前記検出装置は誘電体共振器に接近して配置された共通 の端子を備え、 前記検出装置にょリ反射エネルギーを検出する請求項 1， 2又 は 3に記載の配向測定装置。
8 . 前記誘電体共振器は円柱状共振器である請求項 1， 2又は 3に記載の配 向測定装置。
9 . 前記誘電体共振器は方形共振器である請求項 1， 2又は 3に記載の配向 測定装置。
1 0 . 前記励振装置と前記検出装置の端子は、 前記誘電体共振器の試料に接 近又は接触する平面に垂直な方向に配置されてた棒状のロッドアンテナである 請求項 1， 2又は 3に記載の配向測定装置。
1 1 . 前記誘電体共振器の周囲は試料測定面を除いて導電性材料からなるシ ールド材で被われている請求項 1， 2又は 3に記載の配向測定装置。
1 2 . 前記誘電体共振器の試料測定面側にも導電性材料からなるシールド材 が配置され、 試料は誘電体共振器の試料測定面と試料測定面側の前記シールド 材との間に配置される請求項 1 1に記載の配向測定装置。
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