AT112133B - Verfahren zur Darstellung von Nitropyridinarsinsäuren. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Nitropyridinarsinsäuren.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Darstellung von Nitropyridinarsinsäuren. EMI1.1 z. B. rauchender Salpetersäure, die Nitrogruppen in die betreffenden Ausgangsstoffe einführen kann. ohne dass der Arsinsäurerest abgespalten wird. Dagegen kann allerdings eine Beeinflussung anderer Substituenten stattfinden ; so wird z. B. Chlor in gegebenen Fällen durch die Hydroxylgruppe ersetzt. Unterwirft man z. B. 2-Chlorpyridin-5-arsinsäure der Nitrieiung mit roter rauchender Salpetersäure, so EMI1.2 welch letztere auch durch Nitrierung von 2-Oxypyridin-5-arsinsäure erhalten wird. Beispiel 1. 100 g 2-Aminopyridin-5-arsinsäure werden unter guter Kühlung portionsweise in EMI1.3 ratur-50 bis 60"-100 g rote rauchende Salpetersäure und lässt sodann noch ungefähr eineinhalb Stunden bei etwa gleicher Temperatur stehen. Das Gemisch wird sodann auf 1,2 kg Eis gegossen. Nach dem Abstumpfen der überschüssigen Säure mit kalzinierter Soda scheidet sich die 2-Amino-3-nitropyridin- 5-arsinsäure in feinen Kristallen aus. Wenn die Temperatur bei der Nitrierung höher gewählt wird. so erhält man in guter Ausbeute die 2-Oxy-3-nitropyridin-5-arsinsäure. Beispiel 2. 100 '2-Chlorpyridin-5-arsin"äure werden in 200 g konz. Schwefelsäure gelost. EMI1.4 Wasserbade bis zur beginnenden Stiekoxydentwicklung erwärmt ; hierauf wird vom Wasserbad entfernt und nach dem Nachlassen der Stickoxydentwicklung noch eine Stunde auf dem Wasserbade erwärmt. EMI1.5 **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- gelben Blättchen abscheidet. Nach dem Stehen über Naclit wird filtriert, mit Wasser gewaschen und auf Ton getrocknet. Ausbeute 70 bis 73 # Beispiel 3.100 g 2-Brompyridin-5-arsinsäure werden in 200 g konz. Schwefelsäure gelöst und handwarm mit 125 g konz. Salpetersäure versetzt. Auf dem Wasserbade wird bis zur beginnenden Stickoxydentwicklung erwärmt. vom Bade genommen und bis diese fast vorüber ist noch eine Stunde erwärmt. Dann wird in 1. 2 l Wasser gegossen und die ausgeschiedene 2-0xy-3-nitro- pyridin-5-arsinsäure abgesaugt.Ausbeute 70 bis 7Ïo O' PATENT-ANSPRUCH : EMI1.6 oder nicht substituierte Pyridinarsinsäuren nach üblichen Methoden mit nitrierenden Mitteln behandelt werden. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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