AT67843B - Verfahren zur Darstellung von Diäthylsulfat. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Diäthylsulfat.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Darstellung von Diäthylsulfat. Die bisher bekannten Verfahren zur Darstellung von Diäthylsulfat beruhen entweder auf der vorherigen Bildung und darauffolgenden Destillation von Äthylschwefelsäure, oder auf der Vakuumdestillation von ätbylschwefelsauren Salzen. Beide Verfahren bedingen eine kostspielige Apparatur. Im Sinne der vorliegenden Erfindung wird das Diäthylsulfat aus dem Einwirkungsprodukt von Schwefelsäurecblorhydrin auf Äther erzeugt. Vermengt man nämlich in der Kälte Schwefelsäurechlorhydrin mit Äther, so entsteht vorerst Äthylschwefelsäurechlorid und Alkohol, welche erwärmt in Diäthylsulfat und Salzsäure übergehen. Der Reaktionsverlauf ist den bisherigen Verfahren gegenüber äusserst einfach und die Ausführung technisch leicht durchführbar. Die Reaktion verläuft nach folgendes Gleichungen : EMI1.1 Die Richtigkeit dieser Gleichungen ist durch folgende Beobachtungen erwiesen : 1. Lässt man in der Kälte zu 1 Molekül Äther 1 Molekül Schwefelsäurechlorhydrin zulaufen, so entweicht vorerst keine Salzsäure ; giesst man das Produkt auf Eis und nimmt man es in Chloroform auf, so bleibt nach dem Abtreiben des letzteren Äthyscbwefelsäurp- chlorhydrin zurück. 2. Ist die Einwirkung vom Chlo@hydrin auf Äther in der Kälte erfolgt, so entweichen aus dem Reaktionsprodukte beim Erhitzen desselben im Wasserbade grosse Mengen Salzsäure, während Diäthylsulfat zurückbleibt, das auf Eis gegossen und gewaschen fast chemisch rein erhalten und durch Destillation. wollkommen gereinigt werden kann. Beispiel : In einem bleiernen Kessel werden 50 Äther auf - 2 abgekühlt und 75 kg 803 HCl unter gutem Durchrühren in solchen Portionen zugesetzt, dass die Temperatur - 20 nie übersteigt. Das Gemenge wird nun auf dem Wasserbad unter dem Rückflusskühler solange erhitzt, bis keine Salzsäure mehr entweicht. Die Isolierung des Diäthylsulfates erfolgt hierauf in der üblichen Weise durch Aufgiessen auf Eis, Auswaschen, Lösen und Destillation in Vakuum. PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Darstellung von Diäthylsulfat, dadurch gekennzeichnet, dass man Schwefelsäurechlorhydrin bei geeigneten Temperaturen auf Äther einwirken lässt. **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch], dadurch gekennzeichnet, dass das Schwefelsäurechlorhydrin bei einer-20 nicht übersteigenden Temperatur mit dem Äther vermengt und das Gemenge bis zum Austreiben der Salzsäure erwärmt wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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1913
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