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Procédé de distillation continue d'huiles minérales Lors de la distillation complète d'huile miné-
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1'.lCr3 CL auLi'MM la6.Lu.usc tJ U' liytll' 0 ou..I.'tU.1.' t::::'" cat tJ Wu. L 16.1.' <;; doivent être décomposées en huiles à bas point d'ébulli- tion, en huiles à point d'ébullition élevé et en résidu (asphalte ou brai).
Le procédé habituellement employé à cet effet consiste à vaporiser d'abord, par un chauffage progressif du liquide brut dans des chaudières appropriées, les hui-
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les à bas point d'ciUul11tion ot enuulte à faire 1>uoucm également à l'état de vapeur, moyennant une nouvelle élé- vation de la température, les huiles à point d'ébullition élevé. Les vapeurs sont évacuées et liquéfiées dans un condenseur de sorte qu'il s'écoule de ce dernier a'aboru des huiles à bas point d'ébullition et sans interruption
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ils; M )ttt i- ). 1 n i Ion Ici ; j,j u .1 ti L 1' cl,yull:l.l:.l.rm a M tir. 1,11ki tili L-111;1 élevé.
Cette opération est prolongée jusqu'à ce que tou- tes les huiles aient été vaporisées et qu'il ne reste plus dans la chaudière qu'un résidu liquide (asphalte) qui est soutiré avec prudence et qui durcit en refroidissant.
Comme les produits de la distillation varient ainsi constamment et que les huiles légères obtenues d'abord sont remplacées petit à petit par des huiles
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toujours de plus en plus lourdes, on ne peut obtenir des
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d'actions nettement b6lmzve:a et Icu x'racblouu .Lnt0.l.'0<.l1td.. res non désirées doivent toujours être retraitées.
Ce procédé est encore d'emploi tout à fait gé- néral actuellement dans les installations à fonctionne- ment discontinu. Pour la distillation continue d'huiles minérales et de produits analogues,on utilise un certain
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nombre de chaudières de oe ij,enro vu ;,lussi de 1l1.rgeo tuy- aux montés en série et parcourus successivement par l'huile., Les vapeurs d'huile produites dans chaque chau- dière ou chaque tuyau sont recueillies séparément et li- quéfiées. Les différents distillats ne sont pas non plus, dans ce procédé, nettement délimités les uns des autres et doivent par conséquent être redistillés deux fois, et souvent davantage, lorsqu'on veut obtenir des produits purs.
Ces procédés présentent encore le grave incon- vénient que le liquide brut doit être soumis pendant de longues heures à un chauffage intense. Il en résulte qu'une partie des huiles très visqueuses, qui sont les plue précieuses, se décompose en huiler à point d'ébul- lition plus uas et engaz, d'une part, et en asphalte ou en coke, d'autre part. Les produits de distillation pren- nent ainsi une coloration foncée et sont difficiles à raffiner. En outre, les grandes quantités d'huiles com- bustibles se trouvant constamment à l'état d'ébullition constituent un danger permanent d'incendie.
Le nouveau procédé qui fait l'objet de la pré- sente invention évite ces inconvénients. L'huile brute est transportée, en un courant constant, à travers deux serpentins étroits,ou davantage qui débouchent librement dans les appareils distillat.oires se trouvant sous la pression atmosphérique. Dans ces serpentins se produit un,
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chauffage graduel de l'huile jusqu'à la température de distillation la plus élevée nécessaire. La vitesse dans les serpentins de chauffage est en outre calculée de façon qu'aucune particule libre ne puisse rester en ar- rière et ne puisse donc être soumise au chauffage plus longtemps qu'une autre. Le chauffage de l'huile ne dure que quelques minutes.
On emploie habituellement deux serpentins de chauffage qui sont disposés dans un four commun et qui sont baignés successivement par les gaz chauds du même foyer.
La quantité d'huile contenue dans ces serpen- tins est si minime que même en cas de défaut: d'étancheité d'un tuyau, la production d'un grand incendie est tout à fait impossible. Le danger d'incendie est encore réduit du fait que la chambre de chauffe est séparée de la chambre de distillation proprement dite.
Le dessin annexé montre le nouveau procédé de distillation schématiquement.
L'huile brute est refoules du réservoir 1, au moyen d'une pompe 2, dans le réchauffeur 3. Elle y est portée au premier degré de température, par exemple 250 C et passe immédiatement après dans la colonne de distilla- tion 4 dans laquelle on peut introduire en 5, de la vapeur d'eau surchauffée pour faciliter la vaporisation. Le grou- pe des constituants à bas point d'ébullition de l'huile brute se vaporise en 4 et arrive a l'état de vapeur, par la tuyauterie 6, aux colonnes d'épuration 7 et 8 qu'il parcoure successivement. Ces colonnes d'épuration possè- dent, à la partie supérieure, des réfrigérants à reflux, de construction courantß dans lesquels une partie régla- ble des vapeurs d'huile est liquéfiée.
Le liquide produit ruisselle dans les appareils à colonnes 7 et 8 en sens in- verse des vapeurs et extrait de celles-ci, par lavage, les
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constituants à point d'ébullition le plus élevé. Ces der- niers s'écoulent en 11 et 12 comme distillats. Par suite de l'effet a'épuration des appareils à colonnes 7 et 8, les distillats présentent des limites d'ébullition net- tement séparées. Le surplus des vapeurs est condensé dans le condenseur 9. Il contient les huiles à points d'ébulli- tion les plus bas qui sont recueillies en 10.
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haa LJuIJ;jlLutU1L1J lut yultr d'ebulliblun piuu élu- vé de l'huile brute, qui n'ont pas été vaporisés en 4, se renuent par la tuyauterie 13 au réservoir intermédiaire 14 et sont refoulés au moyen d'une pompe 15 dans le se- cond serpentin de chauffage 16.
Ils ;sont portos, dans ce- lui-ci, au degré de température supérieur nécessaire, par exemple à 400 C et passent dans la colonne de distilla- tion 17. L'huile chauffée est divisée en 17 en une pluie aussi fine que possible et ruisselle de haut en bas tan- dis que de la vapeur d'eau surchauffée circule en contre- courant de bas en haut. L'entrée de la vapeur surchauffée dans la colonne a lieu en 18.
On extrait par vaporisation du liquide qui ruis-
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sn 1 le en 17, boutes loa huile -1 011\'tlOli d liortc c,u',1, no reste que de l'asphalte qui s'écoule à l'état fluide, en 26, dans des cuves de refroidissement appropriées 26 dans lesquelles il se solidifie.
La vaporisation des huiles lourdes est influen- cée par la quantité de vapeur surchauffée amenée en 18, de manière qu'en cas d'introduction d'une plus grande quantité de vapeur, on vaporise aussi une plus grande quantité d'huile lourde et que l'asphalte restant devien- ne par conséquent plus dur qu'en cas de faible addition de vapeur. On est donc a même, grâce à cette façon de procé- der, de fabriquer, par le réglage de l'amenée de vapeur, un asphalte dur ou mou, ayant n'importe quel point de ramollissement désiré
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Les vapeurs d'huile lourde se,séparent par dis- tillation en 17 sont conduites dans des colonnes d'épu- ration 20, 21 et y sont lavées et précipitées nettement séparées.
Les constituants à point d'ébullition le plus bas parviennent, avec la vapeur d'eau, dans le condenseur 2 et y sont liquéfiés. Ces huiles et l'eau de condensa- tion s'écoulent en 23 et sont séparées, l'une de l'autre, d'après le poids spécifique tandis que les huiles lour- des .exemptes d'eau sont recueillies en 24 et 25.
Lori cerpentins (la chauffage 3 et 16 sont pla- cés dans le four 30 de façon que les gaz du foyer bai-
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gneiit d'abord le 13I:J.I.'J,Jt;1ILln la 611 circulant aunti le même sens que l'huile passant dans le serpentin. Les gaz les plus chauds rencontrent donc la partie du serpentin de chauffage qui est parcourue par l'huile la plus froide de façon qu'il ne puisse pas, se produire une température élevéeinadmissible des parois. Les gaz d'échappement sor- tant de 16 baignent alors en contre-courant le serpentin de réchauffage 3, de aorte que la température des gaz chauds soit épuisée autant que possible avant que les gaz s'échappent dans le conduit d'évacuation 31.
Pour pouvoir régler les températures des gaz chauds dans les chambres de chauffage pour les serpentins 3 et 16 , indé- pendamment l'une de l'autre, il a été prévu un canal de
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d6JivILI.'i)\1 :!7 ab dotu. rwr, i ryl;iarx rl8 7^fil>,(Sr rAf< nt :r,l. 1\ l'aide de ce dispositif, une partie des gaz du foyer peut être conduite directement vers 3.
La chambre dans laquelle sont montes les appa- reils de distillation 4,17, les colonnes d'épuration 7, 8,20, 21 et le condenseurs 9, 22 est séparée par une pa- roi 32 de la chambre de foyer du four de chauffage 30, pour éviter, tout danger d'incendie, dans la chambre de
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Le nouveau procédé permet, par suite de la cour- te durée du chauffage, d'éviter complètement ou de rédui- re considérablement la formation d'asphalte au cours de la distillation. Il en résulte que le rendement en huiles visqueuses de grande valeur est beaucoup plus ±rand et que les pertes de distillation deviennent plus petites.
Pour la même raison, la cérésine contenue dans l'huile minera-
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le bru ta pas décomposée un J'luiltl ut en pui-uïrine de sorte que le point de durcissement des distillats est influencé favorablement.
Par sui te de ce traitement ménageant les matiè- res et de la courte durée du chauffage, les distillats conservent aussi une coloration plus claire et peuvent
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l tec IJ1ll:':; fw..:ll<:;JJlt:l1C raffinés.
Avec ce nouveau procédé, on n'a pas besoin de dispositifs spéciaux pour la déshydratation des huiles brutes, vu que, dans ce procédé, l'huile n'écume pas et que la déshydratation peut se combiner de la façon la plus simple avec la distillation des huiles légères. Le rendement de l'ensemble de l'installation est de ce fait notablement amélioré vu qu'on supprime l'opération de
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déuhydratation de l'huila brute, qui lJl'<::nc1 buuucoup de temps.
Enfinles frais d'installation et d'exploitation sont réduits avec le nouveau procédé .et la consommation de chaleur est notablement moindre qu'avec les dispositifs employés jusqu'à présent, vue que, par suite du fonction- nement continu, il est possible d'utiliser la chaleur plus économiquement.
On peut décomposer, de la même manière, en
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leurs cona tl Luanba, lus acides ,.cwts, las goudrons c les mélanges liquides analogues à point d'ébullition élevé ; le goudron de houille se décompose par exemple en
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Benzol
Benzol lourd
Naphte dissolvant (solvent naphtha)
Huile de naphtaline
Huile d'imprégnation Huile d'anthracène Brai.
L'idée fondamentale. du présent procédé consiste donc à faire ruisseler à l'état finement divisé, dans uh séparateur de vapeur, après chaque palier de chauffage, l'huile chauffée graduellement dans des appareils de chauffage spéciaux et de compléter jusqu'aux denrée dé- sirés la vaporisation spontanée, accélérée par cette sub- division, au moyen d'une quantité réglable de vapeur d'eau surhhauffée qui circule en contre-courant par rapport à l'huile qui 'ruisselle.
L'action de la vapeur d'eau consiste dans ce procédé d'abord en ce que l'enveloppe de vapeur u'huile entourant chaque gouttelette d'huile à la température d'ébullition est mise plus rapidement hors de contact d'avec l'huile encore liquide, ce qui provoque une vapori- sation extraordinairement rapide de l'huile, et d'autre part en ce que, par suite de la diminution de la tension partielle de la vapeur d'huile, la vapeur se forme à une température plus basse que celle qui correspondrait à la
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t.::11111t;I,bLWt.:: a'ts'l.iLl..L.Lllutl U6 lt:1. ,J:.L";.Ot.LUrl bit tl,ltpGl(.L11 flb l'huile sous la pression atmosphérique.
Ce second mode d'action de la vapeur d'eau est favorisé, dans le procédé dont il est question, par la présence simultanée de va- peurs qui se dégagent, par vaporisation spontanée, de cons- tituants à point d'ébullition plus bas de l'huile, qui avaient déjà été chauffés au-dessus du point d'ébullition à la température atteinte dans l'appareil de chauffage ,
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in;;. Lu qui ne pouvant sua vaporiuor qu'tiu po.l3l..m::;c de l'huile dans le séparateur de vapeur. Ces vapeurs de fractions à point d'ébullition plus bas de l'huile contribuent, de la même manière que la vapeur d'eau, à abaisser la pression partielle des vapeurs provenant des fractions à point d'ébullition plus élevé, et par conséquent à abaisser la
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tel..1l'úrature d'ébullition.
Ceci pruuunbc une importance par- ticulière pour les huiles qui ont facilement 1121d s tendance a se décomposer lors du chauffage et qui doivent, par con- séquent, être chauffées pendant un temps aussi court que possible et à une température aussi basse que possible.
Un autre moyen de réduire la température d'ébul- lition consiste en l'emploi du vide dans l'appareil de distillation. On peut employer ce moyen également avec le
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p r <j o f; n 'l'o(;dé en X'<..LCCOl'UUlt lo réfrigérant final et les récipients, d'un palier de distillation quelconque, à la pompe à air et en ayant soin, d'autre part, d'empêcher par des dispositifs appropriés, que le vide agisse sur la pompe de circulation de ce palier de distillation: Ce dispositif peut consister, par exemple, en une soupape d'étranglement placée dans la conduite de refoulement de la pompe, avec des manomètres en amont et en aval de la soupape.
De cette façon il devient possible de réaliser le fonctionnement continu également avec un vide de n'im- porte quelle valeur désirée et cela pour n'importe lequel
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clr-'G p;i.l7orr ae distillation, int.L!JVt:Jl1clD.J1lIr\snt des précé- dent-- et des suivants.
Ceci dit, nous déclarons considérer comme étant de notre invention et revendiquer :
1 .- Un procédé de distillation continue d'hui- les minérales et autres mélanges d'hydrocarbures à point d'ébullition élevé, en vue de leur décomposition, tout en .
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les préservant, en un assez grand nombre de fractions net- tement délimitées, moyennant un chauffage graduel, dans des serpentins caractérisé en ce que le liquide brut est chauffé par paliers à la pression atmosphérique, dans deux ouplusieurs serpentins chauffés par un foyer, et en ce qu'après chaque palier de chauffage on produit le dé- part d'un groupe déterminé d'huiles dans un appareil de distillation. spécial.
2 .- Un procédé selon 1, caractérisé en ce que le liquide brut est conduit desmodromiquement à travers les systèmes de chauffage à une vitesse telle que chaque particule d'huile refoule celle se trouvant devant elle et qu'aucune particule n'est soumise au chauffage plus longtemps qu'une autre.
3 .- Un procédé selon 1 et 2, caractérisé en ce que les serpentins de chauffage de l'huile sont baignés, l'un après l'autre, dans un four spécial, par les gaz chauds d'un foyer, des mesures étant prises pour que la température des gaz de chauffage puisse être réglée, à volonté, pour chaque serpentin.
4 .- Un procédé selon 1 et 2, caractérisé en ce que la distillation des huiles, ayant lieu en aval de chaque palier de chauffage, est exécutée dans une chambre de distillation complètement séparée de chaufferie du four de chauffage.
5 .- Un procédé selon 1 et 4, caractérisé en ce que le traitement des huiles chauffées, en vue de leur vaporisation, est produit, dans les appareils de distilla- tion en contre-courant avec de la vapeur d'eau surchauffée.
6 .- Un procédé selon 5, caractérisé en ce que le réglage de la conduite de vaporisationde chaque appa- reil de distillation est réalisé par la variation de la
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quantité de vapeur d'eau surchauffée qui est envoyée dans l'appareil.
7 .- Un procédé selon 1 à 6, caractérisé en ce que l'épuration et la condensation graduelles des vapeurs d'huile produites dans chaque palier s'effectuent dans des colonnes à contre-courant, à réfrigérants à reflux, avant que les vapeurs arrivent dans le condenseur final.
8 . Un procédé selon 1-7, caractérisé en ce que le traitement continu est réalisé sous un vide d'une valeur quelconque choisie à volonté et cela pour chaque palier de distillation quelconque, indépendamment des précédents et des suivants.