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PROCEDE ET APPAREIL POUR LA DISTILLATION CONTINUE'DE GOUDRONS ET D
HUILES D'HYDROCARBURES DE TOUS GENRESo
Pour fractionner des goudrons ou des huiles d'hydrocarbures par distillation continue en différentes fractionson a appliqué jusqu'à pré- ' sent différents procédés. Ainsi, il est connu d'affiner du goudron brut par stades successifs à différentes températureso Les vapeurs d'huiles légères et d'eau qui se forment tout d'abord sont séparées sous pression normale et on les condense dans un refroidisseur, tandis qu'on sépare dans le vide les constituants bouillant à plus haute température qui s'évaporent aux stades suivants, et qu'on les fractionne dans des colonnes.
Dans ce mode opératoire, on n'obtient seulement qu'un petit nombre de fractions corres- pondant à une gamme d'ébullition relativement étendue. En outre,la con- sommation de chaleur est également très considérable, car dans le montage prévu, une récupération de chaleur à partir des fractions n'est possible qu'en faible proportion. Finalement, dans le procédé connu, on surchauffe le goudron, de sorte que le rendement en huile diminue de façon correspon- dante.
Dans un autre procédé connu, on chauffe d'abord le goudron brut de façon continue dans un four à tubes et on en sépare l'eau, puis on le chauffe dans un second four à tubes dans une mesure telle que l'on évapore dans une colonne de fractionnement'montée en série la totalité des constituants volatils à l'exception du résidu, genre braio On condense ces vapeurs par fractionnement dans une grande colonne ou dans plusieurs colonnes montées en série.
Dans ce dernier cas, le brai se rassemble dans le fond de la pre- mière colonne,, tandis qu'on obtient en tête, par condensation partielle, des huiles à hauts points d'ébullition, par exemple des huiles d'anthracène lors du traitement de goudrons de cokeriest On conduit les constituants non condensés dans la deuxième colonne, dans le fond de laquelle se rassemblent des huiles à points d'ébulliton plus bas, tandis que les vapeurs quittant la tête de la dernière colonne, consistent en huile légère.
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Pour éviter autant que possible une surchauffe de la charge dans le procédé connu qu'on vient de décrire, on a déjà proposé de maintenir les colonnes de fractionnement sous vidéo Nais malgré cela., la charge complète y compris les constituants à bas points d'ébullition, doit être chauffée dans des fours à tubes à la température de distillation la plus élevée qui se présenteo De ce fait, on soumet à une action thermique inutile une par- tie non négligeable des constituants volatils de sorte que le rendement en huile diminue de façon correspondante.
En outre, la surchauffe partielle de la charge entraîne une consommation élevée de chaleura Du fait que les constituants à bas points d'ébulliton accompagnent ceux qui bouillent à plus haute température dans leur trajet à travers la colonne et sont condensés en dernier lieu, le fractionnement est également rendu plus difficile En outre, pour la même raison.on ne peut pas utiliser entièrement la chaleur de condensation des vapeurs au préchauffage du goudron brut.
Le procédé connu offre en outre l'inconvénient que les colonnes dans lesquelles on recueille les fractions à bas points débulliton sont soumises au vide le plus élevé, alors que les colonnes montées en avant, contenant les fractions bouillant à plus haute température, sont soumises à un vide moins élevé correspondant à la perte de charge à l'intérieur des colonnes.
1 en résulte que précisément au fractionnement des constituants bouillant à la plus haute température.\) pour lesquels une pression particuliè- rement basse parait désirable, on n'abaisse pas les températures de distilla- tion dans la mesure la plus grande possibleo En outre., les grandes quanti- tés de vapeurs devant être aspirées rendent particulièrement difficile l'ob- tention d'un vide plus pousséo Finalement.\! il faut encore signaler que lors du chauffage intense du goudron bru t dans'des fours tubulaires, il se pro- duit des corrosions ainsi que des dépôts, qui nécessitent régulièrement un arrêt et une remise en état du'four tubulaire après un certain temps' de mar- cheo
Le procédé suivant l'invention évite les inconvénients du procé- dé connu,
et permet en outre une séparation particulièrement économique de goudrons et d'huiles en un plus grand nombre de fractions individuelles pré- sentant une netteté de séparation particulière. Dans le nouveau procédé, on sépare dans plusieurs colonnes montées en série les fractions de chaque co- lonne ayant des températures d'ébullition croissantes, tandis qu'on réduit progressivement la pression dans les colonnes jusquà un vide élevé dans la dernière colonne. Pour la répartition des fractions, les colonnes peuvent encore être munies d'une ou de plusieurs colonnes latérales. Il en résulte que le vide peut être également gradué et adapté dans une large mesure aux conditions particulières de manière qu'on puisse profiter dans une lar- ge mesure du décalage mutuel des points d'ébullition dans le vide.
On chauffe éventuellement la charge au préalable, et on 1-'introduit à un pla- teau moyen de la première colonne, tandis quon sépare en tête de cette colonne la fraction à point d'ébullition le plus baso Dans une ou plu- sieurs colonnes latérales de la première colonne, on obtient ainsi un nom- bre correspondant des fractions suivantes. On conduit le résidu de la pre- mière colonne., qu'on peut maintenir sous une légère surpression, au %la- teau moyen de la seconde colonneo Ici aussi, la fraction la plus légère pas- se à la tête de la colonne. On opère de la même manière sur la troisième colonne ou sur les autres colonnes qui suivent.
On maintient la seconde colonne et les colonnes qui suivent sous vide, et on peut augmenter le vide progressivement suivant les propriétés de la charge qui doit y être traitée .
Cet avantage du nouveau procédé est particulièrement important lors du trai- tement de goudrons qui, comme par exemple le goudron de houille primaire., contient des constituants aisément décomposables. Si on veut augmenter autant que possible le rendement en huiles ou s'il existe le danger d'une décomposition du résidu genre brai., on peut soumettre la partie inférieure de la dernière colonne à un vide particulièrement élevée
Contrairement aux procédés connus, on peut également obtenir, dans le procédé suivant l'invention,un très bon vide sur les fractions
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à hauts points d'ébulliton, de sorte que la distillation s'effectue de fa- con très ménagée et donne un grand rendement en huile avec un résidu de brai relativement faible, A cause des moindres quantités de vapeurs à as- pirer,
le vide peut s'obtenir à relativement peu de frais.
Dans le mode opératoire suivant l'inventions on dispose dans une large mesure de la chaleur de condensation, même des fractions à hauts points d'ébullition, de sorte qu'on peut utiliser de loin la plus grande partie de la chaleur de reflux au préchauffage de la charge Cette circonstance joue un rôle économique particulièrement important, lorsque la charge doit être fractionnée en un grand nombre de fractions à grande netteté de séparationo Pour de telles exigences, des quantités de chaleur relativement grandes sont nécessaires à la distillation. On prévoit par conséquent d'introduire la chaleur de distillation des colonnes principalement par un chauffage indi- rect et une évaporation partielle des résidus qui se rassemblent au fond de la colonne.
Pour éviter cependant le chauffage des résidus genre brai à hauts points d'ébullition, on conduite suivant 1-'invention, le résidu de l'avant- dernière colonne vers la dernière colonne à travers un appareil de chauffage déjà avant qu'il ne pénètre dans cette colonne, et on 1'y chauffe à la plus haute température possible.
Pour effectuer le chauffage du résidu qui se rassemble dans le fond de la colonne de façon aussi ménagée que possible, il est avantageux de faire passer le résidu en cycle fermé à travers un appareil de chauffage, de préférence un four tubulaire. De cette manière,, on évite une chute de tempé- rature lors de la transmission de chaleur dans le surchauffeur, et une sur- chauffe nuisible du goudron. Du fait que, lors du fractionnement de la char- ge en plusieurs fractions, les colonnes principales sont munies de préférence d'unombre correspondant de colonnes latérales, il faut également veiller au chauffage de ces colonnes latérales. Il s'est montré avantageux de chauf- fer le fond de ces colonnes à 1'aide d'une partie du résidu de distillation chauffé dans l'appareil de chauffage.
Dans ce but, les colonnes latérales sont munies d'un réchauffeur correspondant, par lequel on fait passer une partie du résidu de distillation comme agent de chauffage.
Une forme d'exécution de l'invention est représentée à titre d'e xemple au dessin annexé. Du goudron de houille a doit y être- fractionné par distillation en fractions d'huile légère b eau c huile phénolique d huile, de naphtaline 1 e, huile de naphtaline 2 f, huile de lavage g huile d'anthra- cène 1 h, huile d'anthracène 2 1 et brai k Le termine huile d'anthracène 2 comprend les constituants du goudron de houille qui bouillent jusque 3500 sous 40 mm Hg
Le goudron brut a pénètre dabord dans l'échangeur de chaleur 1 2 et 3 dans lesquels les vapeurs de tête de la colonne, éventuellement éga- lement celles des colonnes latérales,
cèdent leurs chaleurs de condensation au goudron bruto De 1'échangeur de chaleur 3. le goudron brut passe dans 18 échangeur de chaleur 4 du reflux intermédiaire de la colonne III, et fina- lement dans l'échangeur de chaleur 5 où le brai cède une partie de sa cha- leur sensible.
Finalement, on conduit le goudron brut largement préchauffé au fond moyen de la colonne 1 On sépare à la tête de cette colonne l'eau et la fraction b à point d'ébullition le plus bas, et on la conduit par l'é- changeur de chaleur 1 et le refroidisseur 6 dans le vase de réparation 70 L'huile légère b passe dans le récipient 8 d'où la pompe 9 renvoie une par- tie de 1'huile légère comme produit de retour à la tête de la colonne 1 La quantité de retour est réglée de manière qu'il règne à la tête de la co- lonne une température de 130
D'un plateau supérieur de la colonne 1 on sépare la fraction d,
et on la libère des constituants à plus bas point d'ébullition dans la co- lonne latéraleo Le résidu qui se rassemble au fond de la colonne I est re- foulé par la pompe 11 à travers le four tubulaire 12 et est maintenu conti- nuellement en circulation. Les constituants évaporés montent à l'intérieur
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de la colonne.
Une partie du résidu du fond de la colonne I correspondant au chargement de goudron brut, est conduite par la conduite 13 vers un plateau moyen de la colonne 11 Du fait qu'il règne dans la colonne 1 une pression absolue d'environ 1000 à 1100 mm Hg et qu'on maintient dans la colonne II une pression d'environ 500 mm Hg cette chute de pression suffit sans plus à faire passer le résidu du fond de la colonne I dans la colonne II.
En tête de la colonne 11 on sépare la fraction e. qui abou- tit par l'échangeur de chaleur 2 et le refroidisseur 14 dans le récipient 15 Celui-ci est raccordé à la pompe à vide 16 Une partie de la frac- tion e est pompée par la pompe 17 comme produit de retour en tête de la co- lonne 2 de manière à y maintenir une température d'environ 230
On sépare les fractions à plus haut point d'ébullition 1 et g d'un plateau moyen de la colonne II, et on les rectifie dans les colon- nes latérales 18 et 19.
La pompe 20 refoule le résidu qui se rassemble dans le fond à travers le four tubulaire 21 et maintien ainsi le résidu continuellement en circulationo Ici également, une partie du résidu s'é- vapore à nouveau, tandis qu'on refoule par la pompe 22 une partie corres- pondant à la quantité introduite., à travers le four tubulaire 23 vers la colonne III.
Dans cette colonne, on sépare en tête la fraction h. qui aboutit au récipient 25 en passant par l'échangeur de chaleur 3 et le refroidisseur 24 Ce récipient est raccordé à la pompe à vide 26. Du fait que les re- froidisseurs 14 et 24 sont soumis à des températures relativement élevées, une partie des formateurs de dureté en cas d'emploi d'eau de refroidisse- ment se séparent du côté de l'eau et empêchent ainsi la transmission de chaleur à travers le refroidisseuro Il est recommandable, par conséquent, d'utiliser comme agent de refroidissement à cet endroit une fraction ap- propriée d'huile de goudrons.
La pompe 27 fait passer une partie de la fraction h en tête de la colonne III, et le débit est réglé de manière qu'il s'y établisse une température. d'environ 250
Pour obtenir un. rendement en huile aussi élevé que possible, à une température de distillation aussi basse que possible, on abaisse la pression absolue dans la colonne III à environ 40 mm Hg. Pour faciliter cette mesure, on sépare suivant l'invention, du liquide d'un plateau supé- rieur de la colonne III et on le refroidit dans l'échangeur de chaleur 4. De là, la pompe 28 ramène à nouveau le liquide refroidi u plateau voi- sin de la colonne.
Cette soustraction de chaleur. diminue la quantité de vapeur dans la partie supérieure de la colonne ainsi que sur le trajet de la tête de colonne à l'échangeur de chaleur, ce qui réduit considéra- blement la chute de pression à ces endroits.
On conduit la fraction 1 d'un plateau moyen dans la colonne latérale 29, et on l'y rectifie. Dette colonne latérale est munie d'un ré- chauffeur de la même manière que les colonnes latérales des colonnes prin- cipales antérieures, et ce réchauffeur peut être chauffé par de la vapeur d'eau à haute pressiono Mais on obtient un chauffage particulièrement é- conomique si,conformément à l'invention, on dérive chaque fois un courant partiel des résidus qui circulent à travers les fours tubulaires, à l'arriè- re de ces fours, et si ce courant partiel cède alors sa chaleur de conden- sation et une partie de sa chaleur sensible au réchauffeur correspondant dans les colonnes latérales.
Le fractionnement dans les colonnes latérales aboutit à une netteté de séparation particulièrement bonne lorsqu'on main- tient,constante la 'température dans le fond des colonnes latérales par un réglage correspondant du débite
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Ce qui n'est pas évaporé sur le plateau de chargement de la colonne III est soumis dans la partie inférieure 30 de la colonne à un vide particulièrement élevé, obtenu par la pompe à vide 31 Par une construction appropriée de la partie inférieure de la colonne, la perte de charge entre l'évaporation et la condensation peut être maintenue suf- fisamment faible pour qu'on obtienne une pression absolue qui n'atteint seulement qu'environ 10 mm Hg On enlève séparément le condensat ainsi obtenu,
tandis que le brai ayant une température d'senviron 330 , passe d'abord dans 1'énchangeur de chaleur 5 et de là aux récipients de modification de vidéo Suivant le nombre des fractions désirées, les colonnes principales peuvent être munies d'une ou de plusieurs colonnes latérales.
De même, le nombre des colonnes principales peut être augmenté par rapport à l'exemple d'exéctuion décrit dans ce qui précédée Par introduction ou séparation des colonnes latérales dans le circuit, on peut faire varier dans une large mesure le nombre et les propriétés des fractions, de sorte que, le nouveau procéder permet une large adaptation à la situation existant à tout moment sur les marchés.
REVENDICATIONS
1 Procédé de distillation continue de goudrons et d'huiles d'hydrocarbures de tous genres dans des colonnes montées en série, carac- térisé en ce qu'on sépare les fractions de chaque colonne à points d'ébuil- tion croissants éventuellement après les avoir fractionnées davantage dans des colonnes latérales, tandis qu'on abaisse progressivement la près-, sion dans les colonnes jusqu'à un vide élevé dans la dernière colonne.