BE333383A - - Google Patents

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BE333383A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/005Processes comprising at least two steps in series

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé de traitement de J'avant-produitformé au cours      de la récupération des sous-produits. 



    @   L'invention a trait à un procédé de traitement de ce qu'on appelle 1'avant-produit,formé au cours de la récupération des   èt        sous-produits résultant dela gazéification ou de 1 'élimination des gaz de combustibles, tels que la   houille,le   lignite,l a tourbe      etc, cet avant-produit étant constitué essentiellement par un mélange de benzol,de ses homologues,de naphtaline,d,huile de lavage du beznol etc.. Le procédé peut également être employé pour le traitement d'un produit formé au cours du traitement des huiles minérales. 



   Jusqu'ici,on procédait d'ordinaire en décomposant   l'avant-prc-   duit en question en ses éléments, par une distillation séparée,et en lavant ensuite ces éléments séparément, avec de l'acide sulfu- rique' concentré pour les neutraliser et les distiller à nouveau 
Au cours de cette opération,la plus grande partie du benzol de l'avant-Produit se perdait,ou bien il fallait,pour le récupérer, faire une dépense spéciale de chaleur et entourer l'opération de soins particuliers. Il était en outre d'usage,dans ce procédé d'effectuer la neutralisation suivant le traitement par l'acide sulfurique en plusieurs   phases,à   l'aide d'eau et   d'une   lessive de soude eiluée et cela après élimination préalable de l'acide résiduaire. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Suivant le nouveau procédé,on emploie pour la distillation des hydrocarbures volatils la chaleur de réaction produite lors de l'introduction de   l'agent, de   neutralisation dans l'avant pro-      duit mélangé à de l'acide sulfurique concentré. Le procédé tout      entier peut être exécuté avec avantage dans un seul et même récipient,muni d,un agitateur et relié à un réfrigérant et à une      pompe !'air.   Levant-produit   est de préférence transformé en un produit à haut pourcentage,soit immédiatement lors de la récupé- ration des huiles   légères,soit   par un traitement spécial.

   Il arrive alors,pour l'exécution du nouveau procédé,dans un réci- pient muni d'un agitateur, et dans lequel,le cas éch0ant, l'ensem- ble du procédé est réalisé. 



   Tout d'abord on élimine par lavage le   phénol, as   moyen d'une lessive de soude, et la pyridine! au moyen d'acide sulfurique dilué      On ajoute alors de lucide sulfurique ou éventuellement de l'acie de sulfureux,et immédiatement,   après, à   la phase suivantede   l'opé-   ration,on procède à l'addition d'un agent de neutralisation appro prié,par exemple de l'eau 'ammoniacale ou un carbonate alcalin. la chaleur de réaction qui se dégage au cours de cette opéra-' tion est utilisée,suivant l'invention,pour la distillation des hydrocarbures légers.

   qui sont alors récupérés,dansle réfrigérant      raccordé au récipient.Au cours de la neutralisation du produit lavé,il se produit une combinaison continuelle des parties de l'acide ayec le sodium,le potassium ou   l' ammoniaque, pour  former des composés ayantde la valeur au point de vue technique.   L'aci-   de carbonique libéré au cours de la neutralisation par des car.. bonates alcalins ou par de l'eau ammoniacale concentrée peut être introduit dans la lessive de phénol et de soude dérivée du traitement préalable, et etre employé pour la séparation des phénols. 



   E X E M P L E . - 
10. 000 Kg.de   l'avant-produit   à haut pourcentage de benzol sont traités d'abrod, à la manière connue,dans un récipient avec agitatierm au moyen d'une lessive de soude diluée, pour la récupé- ration des phénols, et sont ensuite lavés par l'acide sulfurique 

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 dilué pour la récupération des pyridines. l'avant-produit restant dans le récipient est ensuite lavé dans l'acide sulfu- rique concentré,jusqu'à ce que l'on observe une pureté suffi- santé.

   Ensuite se fait,en continuant   Imagination,l'addition   de l'agent de neutralisation; par exemple,de l'eau ammoniacale concentrée,en quantité suffisante pour effectuer une neutralisa tion complète du contenu tout entier du récipient.Si,par exempl il y a encore ,dans le contenu du récipient,une teneur en acide de 40 Kg,il faudra,pour la neutralisation, employer environ 
120   Kg.d'eau   ammoniacale concentrée.La chaleur de réaction produite lors de   l'addition   d'acide sulfurique et lors de   l'ad¯   dition d'alcalis provoque la distillation du benzol de l'avant   produit.Le   benzol,et éventuellement l'acide carbonique libéré, sont séparés et passent dans le réfrigérant.Là,les parties con- densables sont précipitées,

  et le restant est ajouté à la lessi- ve de phénol et de   soude  Lorsque la neutralisation est compoè- tement terminée,on laisse reposer pendant quelque temps le con- tenu du récipient,de telle sorte qu'il se produit une sépara- tion des divers produits par formation de couches. La couche la plus inférieure est constituée par un sel sulfurique,la deu xième par une résine liquide,insoluble dans   le,benzol   ,et la couche supérieure est constituée par le produit lavé, auquel sont incorporées les résines solubles produites.cette couche seule doit alors être soumise à une distillation,pour permettre de séparer les hydrocarbures volatils des résines,qui   consti-   tuent un résidu en quantité d'environ 100 Kg. 



   Le nouveau procédé présente d'importants avantages sur le pe procédé de traitement de l'avant-produit tel qu'il a été pratiqué jusqu'ici. il ne faut pas employer de quantités de chaleur spéciales pour la distillation des hydrocarbures   légers,   on se sert pour cela uniquement de la   chaleur   de réaction.L'acide sulfurique est continuellement rendu,utilisable,et les substances neutra- lisantes sont incorporées à des composés ayant une valeur tech- nique. Il n'y a aucune espèce de déchets ni d'eaux résiduaires. 



   L'acide carbonique produit est également utilisé.   Enfin,le   

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 procédé présente l'important avantage de pouvoir être exécuté en entier,presque sans déperdition,dans un seul et unique appareil. 



    REVENDICATIONS.   



  1) Procédé pour le traitement de l'avant-produit qui se forme lors de la récupération des sous-produits résultant de l'élimina- tion des gaz ou de la gazéification de combustibles,ou d'un pro- duit correspondant formé' au cours du traitement des huiles miné- es 
 EMI4.1 
 rai,caractérisé en ce que,i au cours du traitement de levant-pro- duit, libéré,le cas échéant par   lavage, des   phénols et des pyri- dines,les hydrocarbures volatils sont séparés par distillation, * avec de 1,acide sulfurique concentré et un agent de neutralisa- tion,au moyen de la chaleur de réaction.

Claims (1)

  1. 2) Procédé suivant la revendication 1,caractérisé en ce que le traitement tout entier de l'avant-produit s'effectue dans un seul et même técipient,muni d'un agitateur,au sortir duquel les éléments volatils sont amenés à en réfrigérant,tandis que la séparation des autres éléments se fait par formation de couches.
    3) Procédé suivant les revendications 1 et 2,caractérisé l'acide carbonique libéré lors de la neutralisation est introduit dans la.lessive de phénol et de soude,pour la séparation du phénol.
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