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Perfectionnements, aux procédés de distillation des huiles brutes @ (pétrole) ou des goudrons tirés des charbons fossiles et schisteux.
Cette invention a trait à la distillation d'huiles brutes (pétrole) ou de goudrons tirés de charbons fossiles et schisteux.
Lors de la distillation d'huiles minérales naturelles (pétro- le) et de goudrons résultant de la distillation à sec de charbons fossiles ou schisteux, il s'échappe divers produits de distilla- tion dont les températures d'ébullition ou intervalles d'ébulli- tion sont différents. Quand on chauffe par exemple du goudron de lignite à environ 250 à 280 C., il se produit de l'huile brute, après quoi passent les substances paraffinées et enfin on obtient au rouge, les produits appelés produits rouges. Le pétrole et le goudron de schiste se comportent d'une manière analogue. Dans la distillation du goudron de houille, on note généralement quatre fractionnements, à savoir : l'huile légère passant à 1800 C., l'huile moyenne jusqu'à 240 C., l'huile lourde jusqu'à 270 C. et l'anthracène jusqu'à 240 C.
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Ces pnases bien connues de la distillation se poursuivent généralement, et suivant la nature de la matière première utili- sée, jusqu'a ce qu'il se forme un résidu de coke ou de brai dans la cuve de distillation. De plus, on a l'habitude d'accomplir ces opérations en deux phases ou stades. Dans la première phase, les deux tiers environ du goudron sont éliminés, puis le reste est finalement traité dans des cuves séparées.
On a par exemple obtenu les fractionnements suivants lors de la distillation d'un goudron de lignite et d'un goudron de houille respectivement, ces distillations ayant été poursuivies jusqu'à la formation d'un résidu de coke ou de brai.
EMI2.1
<tb>
GOUDRON <SEP> DE <SEP> LIGNITE <SEP> GOUDRON <SEP> DE <SEP> HOUILLE
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> brute <SEP> 15 <SEP> % <SEP> Huile <SEP> légère <SEP> 3 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Substance <SEP> paraffinée <SEP> 69 <SEP> % <SEP> Huile <SEP> moyenne <SEP> 12 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Produits <SEP> rouges <SEP> 8 <SEP> % <SEP> Huile <SEP> lourde <SEP> 10 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Coke <SEP> 2 <SEP> % <SEP> Huile <SEP> d'anthracène <SEP> 24 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> 2 <SEP> % <SEP> Brai <SEP> 47 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Gaz <SEP> 4 <SEP> % <SEP> Eau <SEP> 4 <SEP> % <SEP>
<tb>
or, on a trouvé que ces procédés de distillation suivent un cours tout différent,
résultant en une augmentation quantita- tive des produits de distillation à basse température d'ébullition et une augmentation notable des résidus solides de la distillation, si l'on mélange les substances ci-dessus, avant leur. distillation, avec une quantité appropriée de produits chimiques connus sous le nom, d'agents d'activation du charbon.
Des résultats particulièrement avantageux ont été obtenus en mélangeant de la potasse (carbonate de potassium) avec les hydro- carbures liquides mentionnés ci-dessus, par exemple dans la pro- portion de 50 % à 100 % en poids de la substance traitée, de façon à former avec elle une pâte consistante puis en soumettant ensuite cette mixture à la distillation par température graduellement croissante.
On constate alors que, lors de la distillation du même goudron
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de lignite que celui mentionné plus haut, on obtient de l'huile brute jusqu'à 2.80 ' puis jusqu'à 350 à 400 les produits rouges, tandis que les substances paraffinées., c'est-à-dire un prod.uit se solidifiant entre 0 et 30 C. ne se produisent pas du tout ou du moins en petite quantité négligeable. Si l'on continue la dis- tillation jusqu'au rouge vif, c'est-à-dire jusqu'à 700 à 1000 C., il reste dans la cuve de distillation, outre une notable quantité de potasse inaltérée, un coke dégazéifié de couleur sombre d'un pouvoir adsorbant très élevé.
Des résultats pratiquement identi- ques sont obtenus par un traitement correspondant de pétrole brut, de goudron de houille, et de goudron schisteux.
De plus, il y a avantage à procéder à cette distillation en deux stades, c'est-à-dire en interrompant le processus lors- qu'une température de 350 à 400 C. est atteinte, puis en conti- nuant à chauffer les résidus solides de la cuve dans un moufle en fer ou en toute autre matière réfractaire aux alcalis, par exemple la magnésite, jusqu'à l'obtention, au rouge vif, d'un charbon totalement exempt de gaz et activé.
Lorsque le procédé conforme à la présente invention est ap- pliqué en.présence de potasse, les exemples suivants le feront mieux comprendre en détail : EXEMPLE ? 1.
On mélange, de préférence à chaud, 100 kg. de goudron de lignite provenant d'un générateur rotatif à gradins avec 100 kg. de potasse que l'on distille dans une cuve par chaleur graduelle- ment croissante jusqu'à 350 à 400 C. Le distillat est recueilli de la manière habituelle, après quoi on fait repasser, de préfé- rence, les gaz. échappés sur le foyer pour l'activer. Le résidu de la cuve est alors mis dans un moufle et soumis à une dégazéi- fication ultérieure, à une température croissante jusqu'au rouge vif,. c'est-à-dire environ 700 à 1000 C. Ce premier stade de la distillation peut avoir lieu dans le vide comme à l'habitude.
De
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manière à récupérer le charbon qui présente une valeur notable en raison de son pouvoir adsorbant, le résidu de la cuve est libéré des traces de potasse par un lessivage à l'eau ; la potasse est alors récupérée sous la forme solide par évaporation de la solu- tion pour servir à nouveau.
Contrairement au procédé connu de distillation précédemment mentionné, le procédé de la présente invention a pu faire obtenir les quantités suivantes du même goudron de lignite (poids spécifi- que 0,972) :
EMI4.1
<tb> Huile <SEP> brute <SEP> 20 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> produits <SEP> rouges <SEP> 2 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> Coke <SEP> (exempt <SEP> de
<tb> potasse) <SEP> 38 <SEP> %
<tb>
<tb> Eau <SEP> 2 <SEP> %
<tb>
<tb> Gaz <SEP> 38 <SEP> % <SEP>
<tb>
L'huile brute ainsi obtenue (poids spécifique 0,938) fut alors soumise à une distillation supplémentaire qui donna les distillais ci-après :
EMI4.2
<tb> FRACTION <SEP> TEMPERATURE <SEP> DE <SEP> POUR <SEP> CENT <SEP> POIDS <SEP> CONDITIONS
<tb> DISTILLATION <SEP> SPECIFIQUE <SEP> PHYSIQUES
<tb> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯EN <SEP> DEGRES <SEP> à <SEP> 15
<tb>
<tb> 1 <SEP> Jusqu' <SEP> à <SEP> 170 <SEP> 2,0 <SEP> - <SEP> -
<tb>
<tb> II <SEP> 170 <SEP> à <SEP> 200 <SEP> 38,5 <SEP> 0,9032 <SEP> liquide
<tb>
<tb> III <SEP> 200 <SEP> à <SEP> 250 <SEP> 37,3 <SEP> 0,9441 <SEP> liquide
<tb>
<tb> IV <SEP> 250 <SEP> à <SEP> 280 <SEP> 12,0 <SEP> 0,9459 <SEP> liquide
<tb>
<tb> V <SEP> au-dessus <SEP> de <SEP> 280 <SEP> 10,2 <SEP> - <SEP> -
<tb>
EXEMPLE N 2
On mélange 100 kg de goudron de houille avec 100 kg. de po- tasse que l'on chauffe dans une cuve jusqu'à 400 , le distillat étant recueilli comme d'habitude.
Le résidu restant dans la cuve est soumis à. un traitement ultérieur par une température de 700 à 1000 comme dans l'exemple précédent. On obtient les produits suivants
EMI4.3
<tb> distillat <SEP> liquide <SEP> 45 <SEP> % <SEP>
<tb> coke <SEP> (exempt <SEP> de
<tb>
<tb> potasse) <SEP> 29 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> gaz <SEP> 26 <SEP> %
<tb>
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Ce distillat liquide (d'un poids spécifique de 0,9892), s'il est soumis à une distillation ultérieure,produit les frac- tionnements suivants :
EMI5.1
<tb> FRACTION <SEP> TEMPERATURE <SEP> DE <SEP> POUR <SEP> CENT <SEP> POIDS <SEP> SPECIFIQUE
<tb> DISTILLATION
<tb> EN <SEP> DEGRES
<tb>
<tb> 1 <SEP> 50 <SEP> à <SEP> 180 <SEP> 9,5 <SEP> 0,9132
<tb>
<tb> II <SEP> 180 <SEP> à <SEP> 240 <SEP> 58,0 <SEP> 0,9790
<tb>
<tb> III <SEP> 240 <SEP> à <SEP> 275 <SEP> 28,5 <SEP> 0,9985
<tb>
<tb> IV <SEP> 275 <SEP> à <SEP> 400 <SEP> 5,0 <SEP> 1,0693
<tb>
On réalise donc, par le procédé de distillation ci-dessus, . un gros avantage économique, spécialement lors du traitement de goudrons de basse qualité, parce que;
d'une part;, la proportion des fractionnements de distillation à basse température d'ébulli- tion augmente considérablement, et parce que, d'autre part, on obtient un coke de qualité ayant un pouvoir adsorbant très élevé .(par exemple un titre de bleu de méthylène de 20 à 40 d'après la "Deutsch Arzneibuch", 6ème édition, page 133).
, Le procédé de cette invention peut également donner de bons résultats si, au lieu de potasse, on mélange avec le liquide contenant du charbon un hydrate de potassium ou les sels potassi- ques d'acides faibles, en particulier le sulfide, le sulfo-cyanu- re etc.. de potassium, de façon à former une pâte, On peut égale- ment employer avantageusement les sels d'acides forts qui, lors- qu'ils sont chauffés à haute température en présence de charbon, sont convertis (réduits) en sels d'acides faibles, comme par exemple le sulfate de potassium qui peut être transformé en sul- fide.
Les substances activantes acides, telles par exemple que le chlorure de zinc, l'acide phosphorique, ou les phosphates acides, bien qu'amenant une .augmentation de formation de produits distillés à. basse température d'ébullition, produisent des résidus activés de distillation bien que ceux-ci aient un pouvoir adsorbant rela- tivement plus faible que ceux obtenus au moyen de substances acti- vantes alcalines.
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EXEMPLE N 3.
On mélange intimement 100 kg de goudron de houille avec 100 kg de KOH sec finement pulvérisé, que l'on chauffe graduelle - ment jusqu'à 400 C, en agitant le mélange par des moyens appro- priés pendant les premiers stades de la distillation. On chauffe ensuite le résidu solide obtenu dans une cuve séparée à 10000 C. jusqu'à complète dégazéification, puis après l'avoir refroidi, on le lessive avec de l'eau. La quantité de produits de distilla- tion et de charbon activé obtenu par ce procédé est pratiquement la même que celle obtenue du mélange de potasse.
EXEMPLE ? 4,
Si l'on emploie ZnC12 comme substance de mélange, le procédé étant exécuté dans les mêmes conditions que précédemment, environ 30 % du goudron traité fourniront du charbon activé dont le pou- voir adsorbant est toutefois, dans ce cas, inférieur à celui du charbon produit par un mélange de substances alcalines.
REVENDICATIONS.
Procédé de distillation des huiles brutes (pétrole) ou de goudrons, tirés de charbons fossiles et schisteux, caractérisé par les points suivants, pris séparément ou en combinaison :
1. La substance à distiller est mélangée, de préférence à l'état chaud, avec un produit chimique solide susceptible d'acti- ver le charbon, de façon à former une pâte consistante, le mélan- ge ainsi formé étant distillé à une-température graduellement croissante (jusqu'à 350 à 400 C.), jusqu'à l'obtention d'un ré- sidu solide de distillation.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.