BE333390A - - Google Patents

Description

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  Préparation de noirs pour raffineries, pour l'oenologie , etc.. 



   Dans un brevet français pour la "fabrication de charbons actifs" , demandéle 7 Mars   1925,   l'inventeur a indiqué un procédé général de préparation de charbons actifs, pouvant être utilisés comme absorbants ou comme décolorants. 



     Ces   charbons peuvent, toutefois , ne pas répondre complètement à certains besoins particuliers comme,par exemple, à ceux des raffineries de sucre, de l'oenologie, etc... 



     C'est   pourquoi l'inventeur a été amené à rechercher la possibilité de fabriquer des produits   spéciaux   pour ces industries, en s'appuyait sur des principes analogues à ceux ayant servi de base au procédé de préparation du charbon actif mentionné plus haut.' 
La présente invention consiste à mélanger une substance quelconque végétale ou d'origine   végétale,   telle que la tourbe, le bois-, la paille, la noix de corozo , l'amidon, le glucose, \le lignite, etc... , préalablement réduite en poudre, avec du phosphate   bioaloique   également moulu, et de l'acide sulfurique. 



   Après   malaxage ,. la   masse pâteuse obtenue est agglomérée d'une manière quelconquepar exemple filée au moyen d'une presse continue ou discontinu,/- 

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Elle est ensuite granulée', s'il y a lieu, puis séohée et calcinée. 



   Au début de la calcination, il se produit une carboni- sation sulfurique, 1'acide sulfurique s'éliminant sous forme de vapeur d'eau et d'acide sulfureux. 



     L'acide   phosphorique formé déplace ensuite   l'acide   sulfurique du sulfate de oaloium qui s'était formé et, finalement, il y a élimination d'hydrogène, de phosphore et de phosphures d'hydrogène. 



   Le résidu de la calcination est un oharbon actif, de      forme géométrique , chargé de phosphate trioaloique. 



   Ce produit, après refroidissement,   et,   s'il y a lieu, tamisage, est beaucoup¯ plus actif que le noir animal en grains et peut être utilisé, dans lesraffineries de suore par exemple, avec le même matériel que celui servant à mettre en oeuvre le noir animal   concassé.   



   Pour préparer un charbon pouvant s'employer dans les mêmes conditions que le produit connu sous.le nom de noir en pâte, provenant du lavage du noir animal,le   oharbon   granulé obtenu de la manière indiquée ci-dessus est broyé, lavé à l'acide   chlorhydrique,   puis ensuite à l'eau sur filtre, 
La pâte humide ainsi obtenue est très supérieure au noir en pâte. 



   On peut obtenir des noirs décolorants en poudre d'excellente qualité en séchant cette pâte et en tamisant ou blutant la poudre sèche afin d'obtenir le degré de   finesse   désiré suivan les aplicatins 
L'agglomération de la pâte initiale après malaxage, dans le cas   où.   le produit final doit être en poudre, a pour objet de faciliter   la calcination.-  Llle n'est, toutefois, pas essentielle et la présente invention"s'applique également à la fabrication de charbons en poudre ou en pâte   par' les   prooédés chimiques décrits ci-dessus sans agglomération en cours de fabrication. 



   Pour certaines applications, le produit p.eut être employé en poudre ou en pâte, sans lavage à l'acide   ohlorhydrique   

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 et à l'eau et   de.mêmes   dans certains oas, on pourra supprimer   l'addition   d'acide sulfurique dans le mélange des matières premières et du phosphate   bioaioique.   



   Une modification apportée au prooédé qui vient d'être décrit consiste à remplacer le phosphate bicalcique par un phosphate tricalcique additionné d'une quantité appropriée d'aoide phosphorique Comme phosphate trioaloique, on envisage principalement celui des os verts,ou privés de   leur..matière   organique. En particulier, on pourra prendre comme matière première   les    déchets   abondants provenant de la manufacture des objets en cs. 



   Lieu vert apportant une quantité notable de matières orga- niques, la proportion des matières végétales sera réduite en conséquence. 



   Que l'on emploie comme support minéral le phosphate bicalcique ou le phosphate   trioaloique,   on retrouve' en fin d'opération un squelette de phosphate   trioaloique.   L'excès d'acide phosphorique est réduit et distillé sous forme de phosphore et de composés hydrogénés du phosphore. 



   Il est avantageux de récupérer ces produits soit en brûlant en masse les gaz combustibles résultant de la réaction et en recueillant l'acide phosphorique produit, soit par conden- sation des vapeurs de phosphore et absorption, par le charbon   aotif,   des hydrogènes phosphores. 



  On peut enfin ne pas introduire une quantité supplémen- taire d'aoide   phosphorique   ni de matières organiques végétales et diminuer la quantité des sels minéraux oontenus dans les os, la quantité d'acide phosphrique préexistante étant maintenue constante ou étant abaissée,   elle   aussi, suivant les emplois auxquels est destiné le charbon décolorant. 



   .On obtient ainsi des charbons, possédant un haut pouvoir déoolorânt pour les matières en vue desquelles ils ont été préparés. 

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   Dans ce dernier   cas ,  le procédé consiste en un traitement préalable de l'os par des   acides   minéraux ou organiques, tels, par exemple, que l'acide   ohlorhydrique   ou l'acide   formiqueoou   l'acide acétique, capables de mettr,e en solution le tiers du calcium contenu dans le phosphate trioaloique en ramenant   celui-ci   à l'état de phosphate iboalcique. 



   Comme l'actin de la plupart des acides ne s'arrête pas au stade du -phosphate bioalqique mais va   jusqu'à,   la formation de phosphate monooaloique soluble, la quantité   d'acide   employée- devra être rigoureusement dosée si l'on vaut conserver tout le phosphore, en tenant compte, bien entendu, de la quantité 'non   négligeable   de carbonate de calcium qui   accompagne   le phosphate   trioaloique   dans les os. Ce carbonate se dissout évidemment le premier. 



   Cependant,   lorsqu'on   voudra un produit moins riche en cendres que 'celui qui est obtenu par le dosage exact indiqué ci-dessus , on pourra augmenter la quantité d'acide employée dans   l' attaque  de façon qu'une partie du phosphate   bioaloique   passe à l'état de phosphate   monooaloique   soluble. Les sels solublessont ensuite éliminés par   lavage,   puis la matière est calcinée. 



   Dans ces conditions, une partie de l'acide phosphorique' du phosphate bicalcique réagit sur les   composés   organiques ainsi que sur le charbon et il se forme à, nouveau du phosphate   trioaloique.....   



   Le phosphore et les composés phosphorés qui se dégagent au cours de la oaloination sont réoupérés par les méthodes connues.

Claims (1)

1. REVEND I C A T I O N S .

   1. Procédé de fabrication de noirs en grains, en poudre ou en pâte pour les raffineries, technologie, eto. , caractérisé par le fait que des substances végétales ou d'origine végétale sont intimement mélangées avec- du phosphate bloaloique et ensuite, éventuellement, avec de l'acide sulfurique, après <Desc/Clms Page number 5> quoi la, masse pâteuse, obtenue, agglomérée et séchée ,est calcinée jusqu' à ce que se produisent la réduction de l'acide phosphorique formé et l'élimination du phosphore, et est ensuite, dans certains cas , lavée avec un acide.

   2 ** Procédé de fabrication de noirs suivant la revendication 1 , caractérisé par le fait que le phosphate bicalcique est remplacé par un phosphate tricalcique additionné d'une quantité appropriée d'acide phosphorique, dont l'excès est réduit et distillé soit sous forme de phosphore et de composés¯hydrogénés du phosphore, soit sous forme d'acide phosphorique.

   3 - Procédé de fabrication de noirs suivant les revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que le phosphate tricalcique est ramené préalablement à l'état de phosphate bioalcique par l'action d'un acide minéral ou organique, les sels solubles formés éventuellement étant éliminés par lavage avant de soumettre la matière à la calcination.' RESUME Procédé de fabrication de noirs en grains , en poudre ou en pâte pour les raffineries, l'oenologie, etc... consistant à mélanger intimement des' substances végétales ou d'origine végétale soit avec du phosphate bioaloique, soit aveo du phosphate trioaloique additionné d'une quantité appropriée d'acide phosphorique ou d'un acide quelconque , et ensuite, éventuellement,

   avec de l' acide sulfurique , mélange qui est suivi d'une calcination de la huasse-pâteuse obtenue,' agglomérée et séohée, et, dans certains cas, d'un lavage avec un acide./-