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n Procédé pour- produire des distillats de bas point dtébul- lition , à partir d'hydrocarbures du pétrole de point d'ébullition plus élevé.
Cette invention est relative à la production de dis- tillats de baoint d'ébullition, à partir d'hydrocarbures du pétrole de point d'ébullition plus élevé, et elle com- prend an procédé de distillation des hydrocarbures du pé- trole à point d'ébullition plus élevé, à l'aide de chloru- re d'aluminium anhydre, dans lequel on charge un appareil distillatoire avec les hydrocarbures de pétrole à point d'ébullition plus élevé et une qaantité relativement faible de chlorose d'aluminium anhydre, et distille -de préféren- ce tout en agitant l'huile - avec élimination immédiate des vapeurs de distillation jusqu'à ce qu'au moins 75 pour cent de l'huile chargée dans l'appareil distillatoire, soit recueillie comme distillat qui, à l'essai de distillation,
présente une proportion distillant entre 200 C. et 270 C., au moins égale à la proportion distillant au-dessous de 200 0,
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On a trouvé le moyen de produire en grandes quantités an distillat de valeur, en Utilisant ane proportion rela- tivement faible de chlorure d'aluminium, sans devoir avoir recours au reflux pendant la distillation. Selon la présen- te invention, la distillation est effectuée de manière à
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produire an distillât' d'an caractère spécial.
En n'utili- sant le chlorure d'ainminiom que dans une quantité ne dépassant pas sensiblement 3% et qui, avantageusement, peut être réduite Jusqu'à 1% en poids de l'huile à point d'ébal- lition élevé chargée dans l'appareil distillatoire et en conduisant la distillation régulière sans moyens spéciaux de reflux, on produit une grande quantité d'hydrocarbures de bas point d'ébullition, pour ane charge donnée de l'ap- pareil distillatoire. Dans les conditions mentionnées il
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n'y a pratiquement aucune perte de chlorure dtalaminium et toutes traces d'acide chlorhydrique formées, lorsqu'on emploi des huiles humides, peuvent être éliminées par lava- ge des vapeurs du distillat quittant l'appareil distilla-
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toire.
Enter 50/4' et 75% du distillat produit, est de la na- tare de la gazoline et da kérosène et 35% à 50% est de la nature de 1 haile originelle chargée dans 1* appareil dis- tillatoire, mais en diffère quelque peu en étant plus raf- finé. Dans la redtl1lation du distillat, à la manière ha- bituelle, 1 'halle de ppint d'ébullition plus élevé résiaûai- re est utilisée comma partie de la charge pour une distil- lation suivante avec le chlorure d'aluminium. Elle est ici particulièrement utile, du fait qu'elle contient peu de soufre et plas d'hydrocarbures saturés que l'huile à gaz normale.
Dans une opération de distillation qui peut être con- sidérée comme un exemple d'exécution de la présente inven- tion, on utilise un appareil distillatoire de 1000 barils, dans lequel on charge environ 950 barils d'huile de point d'ébullition élevé ( par exemple de l'huile à gaz) qui pas-
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se à la distillation entre 0'7 G. et 376 QC. Un appareil distillatoire de 1000 barils est an appareil qui peut con- @ tenir 1000 barils d'huile avec an espace de vapeur suffi- sant pour la distillation. L'huile est, par ex., chauffée
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à environ 148,9 0.
On additionne alors 1,80% en poids de chlorure d'aluminium anhydre en mélange avec suffisamment d'huile chaude pour porter la charge totale à 1000 barils.
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Le contenu de l'appareil diatillatoire est alors chauffé davantage. Aaueuna précaution spéciale ne doit être prise pour le reflux et les vapeurs sont éliminées aussitôt pro- duites A peu près au "bout de dix heures, le distallat ap- parait dans le condenseur* Le chauffage de l'appareil dis- tillatoire peut âtre continué pendant le* cinq heures sui-
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vantes, la température de Ithalle dans l'appareil distil- latoire se trouvant vers 257,800* la température de la va- peur dans l'appareil distillatoire à une distance d'environ
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an ou deux pieds du sommet étant alors d'environ 229, i. et la température au point le plus élevé de la conduite de
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vapeur, de 199,5 C. env. Après cette période de 4 heures, la température au point le plus élevé de la conduite de
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vapeur dépasse 199,0*0.
La distillation est arrêtée 30 heures après liappari- tion du distillat dans le condenseur (40 heures après la mise à feu de l'appareil distillatoire). Le distillat total
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est receuilli dans . un seul récipient et il comprend env. 89% de la charge originelle, le resèa-at de la charge étant compté comme huile résidu,aire dans l'appareil distillatoire et comme gaz et coke. Ordinairement, la distillation doit être poussée jusqu'à an point auquel au moins 75% de la
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charge est receuillie comme distillat.
Un essai de distillation du distillât receuilli dans le procédé ci-dessus décrit utilisant 1,80% en poids de
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chlorure d'aluminium, domine 33% distillant jusqu'à ZOOOC., 35% distillant entre 300'. et 7 , et environ 43% dis-
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tillant aa-.dessas de 870."' C.
Suivant une autre forme d'exécution de l'invention,
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et à titre d'exemple, en utilisant la même quantité d'htii- le à gaz présentant les mêmes caractères comme décrit ci- dessus, et en effectuant la distillation de la marne maniè- re, mais en portant la' quantité de chlorure d'aluminium em- ployés à 3% en poids de l'huile à gaz chargée, on peut ob-
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tenir environ 8ô de distillat totale. 1t l'essai de distal- lation, ce distillat donne 35,5'o distillant jusque vers 200 0., 36*5,07, distillant entre 200 C. et 2'0 c. et environ 28jo distillant au-dessus de g70 0, Le procédé décrit se résoad dans la production d'un
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distillat qui, à l'essai de distillation, donne une quand- tité distillant entre 200 C, et 20 0.
au moins égale à la quantité distillant aa-dessoas de 200 ., mais dans aucun cas, on a pi trouver une perte sensible en chlorure dala- minium, quoique il y ai lieu de remarqaer,, que pendant la majeure partie de la distillation, la température au point
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le plus élevé de la conduite de vapear dépasse î99,5 0. Si il y a de l'humidité dans. 1 fha.ile chargée, il y a une lège- re formation d'acide chlorhydrique, mais les vamoars de l'acide chlorhydrique formé, ainsi que toutes traces de chlorure d'aluminium passant avec les vapeurs de distilla- tion, peuvent être éliminés par des appareils de lavage appropriés. Le distillât est receailli à mesure de sa for- mation dans l'appareil distillatoire.
Avec les quantités de chlorure d'aluminium mentionnées, le distallat formé
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pendant les premières heures montre uns teneur r>ro]?ondéra..'1.- te en huile de bas point d'ébullition et, subséquemment, avec 1=augrentation graduelle de la température,, le distil- lat montre une tenear prépondérante en huile de point d'é- #bollition glas élevé, mais la quantité de chlorure dtalami- nium qui. à n'importe quel moment donné se trouve dans
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l'appareil distillatoire, est telle qu'elle reste active pour la conversion et qu'elle ne tend pas à accompagner les vapeurs
Ordinairement la distillation doit être poussée jus- qu'à ce qu'il reste 5 à 10% d'huile résiduaire dans l'ap- pareil distillatoire.
Le distillat produit dans ces condi- tions, représente 85% de la charge originelle, le restant étant porté\ au. compte du gaz et da coke. Mais tandis que ces conditions sont - pour autant qu'on ait pu s'en assu- rer jusqu'à présent ... les meilleures conditions de tra- vail, le procédé peut être arrêté lorsque 75% du distillat total est receailli.
Dans chaque cas, le distillât doit présenter un caractère tel, qu'à l'essai de distillation la quantité qai distille jusqu'à 200 C. ne dépasse pas la quantité qui distille entre 200 C, et 270 C. lorsque la distillation est arrivée au point désiré, le résida se trouvant dans l'appareil distillatoire peut être éliminé à la manière habituelle et le chlorure d'ala- minium être récupéré suivant n'importe quelle méthode bien connue} ou bien, le résida, de chlorure d'alaminiam peut être éliminé, et l'appareil distillatoire être préparé pour une nouvelle opération, suivant le procédé décrit et reven- diqué dans le brevet belge antérieur No. 329329 da 3 octo- bre 1925.