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PROCEDE ET APPAREIL POUR LA BR3IIBITAIt ON I'ESTEL3S DE CELLULOSE, ET PRODUITS AINSI OBTENUS".
La présente invention concerne la fabrication et le traitement d'éthers salins ou "esters" cellulosiques d'acides organiques, tels que l'acétate de cellulose, le propionate de cellulose et le benzoate de cellulose, en vue de les obtenir dans un état physique favorable pour des traitements subséquents,,
Elle a pour objet de précipiter, ou de faire'-et de précipiter, ces esters de cellulose de telle façon que le produit soit léger et lâche et qu'on puisse aisément le laver, le sécher, le blanchir, l'amener en solution pour un usage éventuel, ou le traiter autrement.
Elle a en outre
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pour objet d'effectuer la précipitation avec un minimum de liquide précipitant et, de plus, de réduire la dépense de la récupération de tout acide ou autres valeurs qui peuvent être présents, La. pratique courante, pour la préoipitaion de tels esters de cellulose est de verser leurs solutions, ou mixtures de réaction, dans une masse de liquide précipi- tanto
Dans un brevet belge N 357.748 du 26 Janvier
1989 ainsi que dans une demande de brevet belge de même date que la présente, ayant pour titre "Procédé et appareil de fabrioation et de traitement d'éthers saline de cellulo- se, et produit ainsiobtenus", on a décrit des procédés de fabrication et de traitement d'éthers salins, ou esters, de cellulose, par exemple :
d'acétate de cellulose, dans lesquels de l'anhydride sulfureux liquide est employé comme milieu de réaction ou comme dissolvant,
En bref, on peut faire de l'acétate de cellulose en faisant réagir de la cellulose, ou un dérivé cellulosi- que comme l'hydrocelluose, en vase clos sous pression, avec un agent acétylant c,onvenable *typiquement, bien que non pas nécessairement, de l'anhydride acétique en présence d'anhydride sulfureux liquide comme milieu de réaction, en employant de préférence de l'acide sulfurique ou quelqu'autre catalyseur ou agent condensant, conformément à la pratique usuelle. ,
L'acétate de cellulose soluble dans le chloroforme, ou dans le chloroforme-alcool, fait de cette façon peut être précipité, lavé et séché.
un acétate de cellulose de quel- qu'autre type de solubilité, comme la forme soluble dans l'acétone au une forme facilement soluble dans l'éther acéti- que (acétate d'éthyle) est à l'heure actuelle plus désira.- ble et, pour obtenir ce résultat, on soumet habituellement à
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un traitement d'hydratation la mixture de réaction résultant de la réaction d'acétylation, après quoi on précipite la mixture pour séparer l'acétate de cellulose des autres cons- tituants de la solution ou mixture fluide, en état pour un traitement et une utilisation subséquents.
Dans les brevets antérieurs précités, il a été dit qu'en déchargeant ces mixtures de réaction, dans lesquel- les l'acétate de cellulose est dispersé dans l'anhydride sulfureux liquide, en contact avec .un liquide précipitant, dans des conditions telles que l'anhydride sulfureux est brus- quement dégagé, à l'état de gaz, de l'ester de cellulose qui se précipite, on peut obtenir un produit lche possé- dant une structure physique favorable pour tous traitements subséquents, Il a été dit également que le but n'était pas limité à la fabrication originelle d'esters de cellulose, puisque des produits déjà fabriqués pourraient être dissous dans de l'anhydride sulfureux liquide, puis être précipités de la solution d'une manière correspondante et, aussi,
que de l'acétate de cellulose "primaire" quelle que soit la façon dont il a été produit, pourrait être hydraté dans de l'anhydride sulfureux liquide puis précipité de manière à ouvrir les masses d'ester.
La présente invention fait usage des découvertes exposées dans les brevets antérieurs susdits et offre un procédé perfectionné de précipitation d'acétate de cellulose et autres esters cellulosiques d'acides organiques, de façon à les obtenir, ou à les amener, à un état physique encore plus léger et plus lâche, possédant, à l'égard du traitement subséquent, les capacités avantageuses dont il a été que$- tion et (ou) d'obtenir ces résultatsd'une manière plus aisée et plus certaine, assurant un produit uniforme,et as- surant également les autres avantages indiqués.
L'invention présenteun avantagespécial en connexi- té avec l'emploi d'anhydride sulfureux liquide comme milieu de
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réaction ou comme dissolvant,¯ puisque l'anhydride sulfureux existe à l'état de gaz dansles conditions ordinaires et constitue par conséquent un moyen idéal de rompre et de dilater l'ester de cellulose à mesure qu'il se précipite.
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Toutefois, l'invention n'est pue nocouaairamont limitas à l'usage d'anhydride sulfureux liquide, puisqu'elle offre une façon de procéder dans laquelle des dissolvants moins volatils peuvent être vaporisés ou gazéifiés dans l'opération de précipitation d'esters de cellulose pour assurer des produite légers, uniformes et faciles à traitera L'invention concerne, par conséquent, un procédé
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et un appareil pour préaipitar da 1'oeaéLato da adiulooo, et des esters de cellulose du même genre, de mixtures ou \solutions de réaction dans lesquelles l'ester de cellulose est suspendu ou dispersé, complètement ou incomplètement, ,,dans un milieu liquide dont la masse, ou dont une partie constituante importante,
est capable d'être brusquement gazéifiée ou vaporisée à des températures qui ne nuisent pas à l'ester de celluloseet donnepar cela même un volume relativement énorme d'agent dilatant gazeux dans les oondi- tions de précipitation décrites ici. Une caractéristique importante de ceprocédé et de cet appareil est qu'un cou- rant ou des jets de la mixture ou solution de réaction sortant sous pression sont mélangés, dans la région de dé- gagement, avec un courant ou des jets de liquide agissant comme précipitant ou coagulant pour l'ester de cellulose, une chaleur suffisante étant fournie pour compenser la cha- leur latente de vaporisation et pour assurer ledégagement brusque du gaz ou des vapeurs de l'intérieur de la matière qui se précipite.
De cettefaçon, l'ester de cellulose peut être pré- cipité d'une manière régulière et uniforme dans un état nota- blement lâche ou fibreux, sansla production de morceaux* exigeant d'être broyés et avec la moindre somme d'attentiong
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En raison de la quantité limitée d'eau ou autre liquide pré- cipitant employé, la dilution de l'acide acétique et d'au- tres valeurs qui peuvent être présentes est également ré- duite d'une façon correspondante.
La chaleur peut être convoyée par l'eau ou autre liquide précipitant lui-même , ou bien l'on peut employer d'autres méthodes de chauffage, direct ou indirect; mais de préférence, on introduit dans la mixture un ou plusieurs jetsde vapeur d'eau ou d'une autre vapeur chaude qui est également, de préférence, un coagulant. On a obtenu les meilleurs résultats lorsque la solution d'ester de cellulo- se sortante est rencontrée d'abord par les jets de précipi- tant liquide puis par les jets de vapeur, bien qu'on puisse faire varier cette façon de procéder.
L'appareil destiné à effectuer ces opérations com- prend une tuyère ou une combinaison de tuyères di sposées pour effectuer le mélange désiré des courants et la rupture des masses d'ester de cellulose à mesure qu'elles sont coagulées ou précipitées. La disposition particulière peut varier largement.
La partie à tuyère qui constitue la sortie pour la mixture ou solution de réaction d'ester de cellulose est reliée, par un tuyau, avec une chambre ou récipient de réaction clos où cette solution ou mixture est tenue sous pression, ce tuyau étant pourvu d'un ou plusieurs robinets qui sont maintenus fermés jusqu'à ce que la mixture soit prête à être déchargée et qui, quand ils sont ouverts, permettent à la mixture de s'échapper dans une cham- bre de précipitation et de dilatation renfermée pourvue d'une prise de gaz pour recueillir et emmener le gaz ou va- peur engendré par un ou plusieurs des constituants du mi- lieu liquide dans lequel l'ester de cellulose est colloïdale- ment dispersé ou suspendu.
La partie à tuyère qui livre le ou les jets de précipitant liquide est reliée, par l'inter-
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médiaire d'une valve ou, robinet,'avec une source de ce liqui- de sous une pression convenable, par exemple : un système de distribution d'eau. Le ou les ajutages par où sortent le ou les jets de vapeur sont de même reliés, par l'inter- médiaire d'une valve ou robinet, avec une source convenable de vapeur d'eau ou autre.
La pression à l'intérieur de la chambre de pré- cipitation doit être relativement faible, bien qu'elle puisse être supérieure à la pression atmosphérique. Il est commode que la pression dans cette région soit approximati- vement la pression atmosphérique ; on peut évidemment maintenir, si on le désire, une pression réduite.
L'effet d'assurer un produit dans un état unifor- mément léger, duveteux ou fibreux est probablement dù, en partie, à l'effet de désagrégation mécanique des jets et, en partie, à la détente soudaine d'un ou plusieurs des cons- tituants de la solution,
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L' op6ru.tion non seulement ain6liore l'état physique du produit en le rendant plus facile à laver et à traiter et plus facilement soluble, mais permet de faire usage d'un minimum d'agent précipitant puisqu'il n'est point besoin que des masses denses soient pr4cipitaes par diffusion de l'a- gent précipitant dans la. masse, Pour les mêmes raisons, il ne faut qu'un minimum de lavage pour débarrasser l'ester de cellulose des traces d'acide sulfurique ou autre cataly-
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cour ot d'rattxora oonatituante de la. solution.
En raison de ces faits, les constituants précieux du liquide humectant l'ester de cellulose précipité sont de concentration telle qu'ils rendent relativement aisées et peu coûteuses leur récupération 'et leur précipitation finales,,
Bien que l'eau et la vapeur soit les moins chers et les plus commodes à employer dans.la précipitation, il peut être avantageux de faire, usage de quelqu'autre liquide et de la.même vapeur ou d'une autre d'où les valeurs peuvent
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être récupérées plus facilement qu'elles ne peuvent l'être de l'eau.
Une autre caractéristique importante de l'inven- tion réside en une préparation de la mixture ou solution de réaction d'ester de cellulose pour la préoipitation, qui consiste à y incorporer intimement, cuvant décharge, une quun- tité considérable d'eau, ou autre agent précipitant, la. quan- tité étant suffisante pour amener la masse au voisinage du point de précipitation sans, toutefois, la gélifier à un degré qui l'empêcherait de couler. En amenant la. solution à l'état labile avant la précipitation réelle, il ne faut que la moindre quantité totale de liquide précipitant et la précipitation d'un produit léger, uniforme et facile à trai- ter est grandement facilitée.
Ce fait présente un avantage spécial en connexité avec la précipitation par jets consti- tuant l'autre partie de l'invention, puisque les jets ou courants précipitants sont à même de faire leur travail avec la plus grande efficacité et sans faire passer aucune grande
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quantltô à liquide. En iait, il garait rugmo poaaibio d'omot- tre le ou les jets de précipitant liquide et de précipiter avec de la vapeur d'eau ou autre vapeur qui se condenserait au contact de la mixture d'aster de cellulose. A cet égard, on peut effectuer la précipitation par des jets de vapeur humide, consistant partiellement en vapeur et partiellement en liquide.
Toutefois, la demanderesse désire ne pas limiter le fait d'amener la solution ou mixture à un étatapprochant de la précipitation, par l'incorporation d'une quantité relativement grande d'agent précipitant préparatoirement à la précipitation finale, uniquement à une précipitation pro- duite par le mélange de jets sortants, puisqu'on peut réali- ser une partie de l'avantage si la précipitation réelle est effectuée en livrant la mixture ou solution ainsi préparée
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dans une masse, ou au-dessous de la surface d'une masse, de liquide précipitant.
Sur les dessins ci-joints, qui représentent une forme d'exécution de l'invention :
Figure 1 est une vue, partie en élévation et par- tie en coupe, d'une combinaison préférée d'appareil pour la fabrication et la précipitation d'acétate de cellulose ou d'autres esters cellulosiques d'acides organiques;
Figure 2 est une coupe longitudinale d'une tuyè- re combinée et
Figure 3 est une coupe suivant 3-3,figure 2;
Dans la disposition de figure 1, un récipient de réaction clos 3, oapable de retenir la pression requise, est pourvu d'un couvercle .4 que l'on peut fermer herméti- quement et que l'on peut enlever, ainsi que de tuyaux d'amenée à robinets, 5 et 20, pour l'introduction de matiè- res liquides.
A l'intérieur du récipient, se trouve un agi- tateur 6 disposé pour être actionné par force motriceo On ,place la cellulose, ou dérivé aéllulosique, dans le récipient à travera l'ouverture qui est ordinairement fermée herméti- quement par le couvercle ± et l'on peut introduire par le tuyau à robinet les liquides pour l'acétylation ou l'acyla- tion,
Le récipient 3 est relié avec un autre récipient clos sous pression, 18, par un tuyau 19 muni d'un robinet et à travers lequel on peut transférer la mixture du premier récipient au second en ouvrant les robinets dont ce tuyau est pourvu. Le récipient 18 est de préférence muni d'agita- teurs 21 et d'un autre tuyau d'admission à robinet, 25.
Un tuyau de décharge 7, pourvu d'un ou plusieurs robinets 8, aboutit à une..chambre de précipitation et de détente 'ou de dilatation 10 qui est .renfermée et est pourvue d'une prise de gaz 11 pour recueillir et emmener librement
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pour sa récupération, le gaz anhydride sulfureux ou autre gaz ou vapeur. La chambre peut être munie d'un fond à charnière 13 pour recevoir et décharger l'ester de cellulo- se précipité, ce fond étant pourvu d'un filtre 14 et d'un tuyau à robinet, 15, pour soutirer le liquide afin de le séparer et de le récupérer.
L'extrémité du tuyau de décharge 7 est reliée, à l'intérieur de la chambre 10, avec une tuyère 26 (figs, 2 et 3) , dirigée de haut en bas, présentant, à l'extrémité du tuyau, une paroi percée de nombreux petits orifices de sortie 27, de préférenced'environ trois millimètres de diamètre, à travers lesquels la solution, ou mixture de réaction, est livrée sous la forme de jets. Dans la tuyère , ou autour de celle-ci, il existe un canal à eau annulaire 28 présentant une couronne de fins orifices de sortie 29 disposés pour produire et diriger de dehors en dedans des jets d'eau qui rencontrent les jets de solution sortants.
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ca canal out ralle', Par un tuyuu éi. robinet 100, avoo une) source d'alimentation d'eau sous pression. Cette eau peut être froide ou peut être chauffée à une température modérée.
Un tuyau de vapeur à robinet, 31,communique avecun autre canal ou chambre, 32, formé dans la tuyère ou adjacent à celle-ci et présentant une couronne de fins orifices de sortie, 33, disposés un peu au-dessous ou au-delà des ori- fices à jets d'eau 29, de manière à obliger les jets de vapeur à rencontrer la solution sortante, déjà mélangée avec le liquide précipitant.
L'espace extérieur 34, où les fluides se mélangent, peut être entouré par une paroi, comme c'est représenté, et peut avoir une embouchure évasée 35, et les orifices 29 et 33 pouvant être commodément faits en formant des rainures radiales dans une plaque annulaire 36; mais on peut faire varier comme on le désire les divers détails et dispositions.
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La matière dont il est fait usage pour l'esté- rification peut être de la cellulose sous une forme quelcon- que convenable,, ou un dérivé cellulosique comme l'hydrocellu- lose, par exemple, et l'acétylation ou aaylation peut être précédée par un traitement préalable approprié.
Voici un exemple spécifique t
On fait digérer 100 parties de cellulose, 260 par- ties d'anhydride acétique comme agent acétylant, 1000 parties d'anhydride sulfureux liquide et 3 parties d'acide sulfuri- que comme catalyseur ou agent condensant, dans le récipient 3 à une température convenable, de préférenceà environ 20 - 30 C, et à une pression correspondante, jusqu'à ce qu'un essai montre que la réaction a atteint le degré voulu. on place la cellulose, ou le dérivé cellulosique, dans le récipient à. travers l'ouverture qui est ordinaire- ment fermée hermétiquement par le couvercle 1 et l'on peut introduire les matières liquides par le tuyau d'amenée à robinet, 5.
pomme cela est indiqué dans le premier des brevets antérieurs sus-mentionnés, on peut faire varier les pro- portions des ingrédients6 On peut également faire varier la température* Le temps nécessaire peut varier d'environ 6 à 18 heures, selon les conditions, par exemples la quantité du milieu liquide employée par rapport aux autres ingrédients, la température.et l'effet utile du mécanisne agitateur.
Au cours du traitement, la cellulose perd sa, strua- ture originelle et l'acétate de cellulose se dissout apparem- ment dans l'anhydride sulfureux liquide, le résultat à la fin de cette phase de l'opération étant une masse liquide un peu épaisse, ou semi-fluide, pratiquement homogène et capable de c.ouler facilement à travers des tuyaux, sous la pression du gaz ou vapeur SO2; la. consistance précise de la masse fluide, ou du liquide, variant selon la quantité de milieu liquide présent, et d'autres conditions.
Il est diffi-
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elle de dire si l'état est strictement celui d'une solution colloïdale, d'une dispersion ou d'une suspension, ou si la masse est une mixture fluide de cette espèce; mais, pour des buts pratiques, on peut la regarder comme une solution.
Il va sans dire, que dans l'exemple donné, la solution d'acétate de cellulose dans l'anhydride sulfureux li- quide, existant lorsque la réaction d'acétylation a été poussée au point désiré, contient aussi la, petite quantité de catalyseur, l'excès d'anhydride acétique et un peu d'acide acétique.
L'acétate de cellulose ainsi produit est habituel- lement de la forme soluble dans le chloroforme, bien qu'on puisse conduire l'acétylation de façon qu'elle donne de l'a- cétate de cellulose qui est soluble dans un mélange d'alcoolet de chlorof orme.
L'hydratation ultérieure peut être effectuée dans le récipient d'acétylation ; mais, pour la commodité de l'opération, on peut transférer le contenu du récipient 3, contenant l'acétate de cellulose soluble dans le chloro- forme ou dans le chloroforme-alcool, par le tuyau à robinet 19, dans le récipient sous pression 18 où s'effectue alors le traitement d'hydratati on. Bien entendu, la quantité de l'agent hydratant doit être suffisante pour détruire l'excès d'anhydride acétique laissé par le traitement d'a- cétylation et laisser un excès d'eau; elle doit être de pré- férencede l'ordre de 3% - 5% de la. mixture de réaction.
On peut introduire l'agent hydratant ou mélange hydratant, dans le récipient 18; mais il y a avantage à l'admettre à la masse qui se trouve dans le récipient peu-, avant letransfert du contenu au récipient 18, car on tire parti alors de l'action de mélange intime de l'agi- tateur du récipient d'acétylation.
Comne exemple concret: on peut introduire, par le tuyau à robinet 20, dans la mixture qui se trouve dans le récipient 3, 55 parties d'eau et 6 parties d'acide sulfurique
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environ 20 minutes avant d'effectuer le transfert, après quoi on fait alors couler la masse dans le récipient 18 où on la digère, de préférence avec brassage doux par les agitateurs 21, pendant 18-36 heures, ou davantage, jusqu'à. ce que des échantillons d'essai indiquent le degré désiré de solubilité dans l'acétone. Cette digestion peut être effectuée à une température avoisinant 65 -70 C ; mais de préférence à. des températures plue basses, avoisinant
45 C.
La longueur de temps requise pour le traitement d'hydratation variera selon la température dont on fera usage, les proportions et autres conditions opératoires.
Dans une série quelconque, donnée, de conditions, on peut déterminer facilement, en prenant des échantillons d'essai, le moment où l'on doit arrêter le traitement. Si l'on désire le type d'acétate de cellulose soluble dans l'acétone, on arrête le traitement lorsque des échantillons d'eaaài montrent le degré désiré de solubilité dans l'acétone. Si l'on désire le type soluble dans l'acétate d'éthyle, on continue le ,traitement jusqu'à ce que des échantillons d'essai indiquent que l'acétate de cellulose a été modifié au point qu'il est devenu facilement soluble dans ce dissolvant. D'une façon générale, on peut obtenir d'autres types de solubilité en poussant le traitement d'hydratation jusqu'au point voulu dans chaque cas.
L'état de la mixture de réaction à la fin de la phase d'hydratation est habituellement plus liquide qu'à la fin de la réaction d'acétylation.
Avant de décharger la mixture de réaction du récipient d'hydratation, on admet, par un tuyau à robinet 25, une quantité relativement grande d'eau au autre agent coagu- lant, la quantité de cet agent qu'on introduit ainsi étant @suffisante pour amener la masse tout à fait prèsde la préci- pitation sans toutefois produire réellement le changement que
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l'on appelle ordinairement précipitation. En d'autres termes, la solution, ou gelée, doit être suffisamment fluide pour couler à travers le tuyau 7 et sortir par les orifices 27 sousla pression du SO2, ou une autre.
Dans l'exemple donné, on ajoute ainsi 169 parties d'eau que l'on brasse avec la mixture de réaction. Avec cette eau, on introduit de préférence de l'acétate de sodium, ou quelqu'autre agent liant ou agglutinant convenable, pour neutraliser l'acide sulfurique ou autre catalyseur présenta
Cette eau ayant été incorporée, on ouvre les ro- binets et l'on fait arriver l'eau et la vapeur par les tuyaux 30 et 31 La mixture de réaction est alors livrée, à travers les orifices 27, dans la chambre 10 où elle se mélange aux jets d'eau et de vapeur qui agissent de préfé- rence sur la mixture successivement, avec ce résultat que la solution est brisée,
que l'acétate de cellulose est coagulé et que le gaz anhydride sulfureux est brusquement dégage de l'intérieur de la matière se précipitant, ce qui rompt les globules se dilatant. La matière précipitée est continuel- lement rejetée de la tuyère par les jets de vapeur et d'eau et tombe dans la partie inférieure de la chambre, où le liquide a'écoule ou est retiré.
Le résultat est un ester de cellulose de structure uniforme, très lâche et tout à fait fibreuse, son état phy- sique étant tel qu'il se prête facilement à tous traitements subséquent s. La forme fibreuse du produit n'a naturellement , aucun rapport avec les fibres de cellulose originelles, mais est due probablement à l'effet des jets et à la. façon dont de minces pellicules de l'ester produit et rompu au moment de la coagulation s'affaissent et s'arrangent d'elles-mêmes dans ces conditions de précipitation,
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On finit le produit en le lavant et le séchant d'une manière convenable, ou par tous autres traitements quel'on peut désirer à cemoment.
Si l'on désire de l'acétate de cellulose du type soluble dans le chloroforme ou du type soluble dans le chlo- roforme-alcool, c'est-à-dire de l'acétate de cellulose "primaire", on peut le décharger et le précipiter directe- ment du récipient 3 à la fin de la réaction d'acétylation.
On n'a pas jugé nécessaire d'illustrer cela. Dans ce cas, aussi-9, on incorporerait dans la masse de réaction, avant de la décharger et de la précipiter de la manière décrite de l'eau ou autre liquide précipitant, en quantité un peu moindre que celle nécessaire pour une précipitation proprement dite, ou réelle, et contenant également le réactif liant ou agglutinant acide, si on le désire.
Il va sans dire que l'invention n'est pas limitée aux agents que l'on a cités à propos de l'acétylation et de l'hydratation. C'est ainsi, par exemple, -que l'on peut remplacer l'anhydride acétique par du chlorure d'acétyle, comme agent acétylant. On peut faire usage d'autres cataly- seurs connus, au lieu d'acide sulfurique, soit pour l'acéty- lation soit pour 1'hydratation, ou pour les deux.
L'agent d'hydratation peut être de l'eau, ou un mélange d'eau et d'alcool, de l'alcool seul, ou une solution aqueuse d'acide,acétique, ou tout autre agent convenable.
On peut également employer l'invention en connexi- té avec l'hydratation d'acétate de cellulose primaire produit par un procédé d*acétylation quelconque.
L'anhydride sulfureux n'a pas nécessairement besoin d'être présent comme milieu au cours de l'acétylation ou de l'hydratation, puisqu'on peut l'ajouter à la. mixture de réac- tion avant déchargement et précipitation.
Il est spécialement avantageux d'employer de l'anhy- dride sulfureux liquide comme milieu deréaction et (ou)
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de dilatation; mais le milieu de réaction peut consister en un mélange d'anhydride sulfureux (en quantité suffisam- ment grande) et d'acide acétique ajouté comme tel.
Finale- ment, l'usage d'autres liquides moins volatils, comme moyens dilatants et disruptifs n'est pas exclu,
On peut former d'autres esters cellulosiques d'acides organiques en faisant usage des anhydrides ou dé- rivés halogénés des acides correspondants comme agents acé- tylants et on peut ensuite, ou aprèsune hydratation ulté- rieure, les précipiter conformément à l'invention pour obte- nir des produits présentant l'état physique désiré et se comportant de la manière voulue à l'égard d'un traitement subséquent.
De plus ,le mode de précipitation convient bien pour le traitement ultérieur d'esters de cellulose, déjà. fabriqués, de ce genre. C'est ainsi que l'on peut amener de l'acétate de cellulose, du propionate de cellulose, etc., complètement fabriqué au préalable par un procédé quelconque, en solution dans de l'anhydride sulfureux liquide dans un récipient clos sous pression, puis le décharger et le préci- piter de la manière et par les moyens sus-exposés pour amé- liorer son état physique . Dans une telle application de l'invention, il est de même désirable d'ajouter et de mélan- ger avec la solution, avant de la décharger, la quantité d'eau ou autre liquide précipitant qui amènera la solution près du point de précipitation, mais pas réellement à ce point.
Au lieu d'eau, on peut employer des liquides précipitants non aqueux , comme le tétrachlorure de car- bone, le benzène, le toluène, etc., et, au lieu de vapeur d'eau, on peut utiliser les vapeurs chauffées de ces liqui- des; on peut également employer des milieux ou agents di- latants plus (ou même moins) volatils que l'anhydride sul- fureux.