BE357644A - - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation de soie artificialle 
Il est connu que   1 'urée   ou la cyansmide ou leurs dérives sont susceptibles de   donner,   avec l'aldéhyde formique ou ses dérivés, des produits de   condensation   donnant naissan- ce à aes matières plastiques incolores et parfaitement trans-   parentes, mais   l'on n'a pas,   jusqu'à,   présent, envisagé   l'uti-   lisation de ces produits en vue de la fabrication de la soie artificielle Ces condensations permettent cependant d'obte- nir, à partir de matières premières relativement peu coûteu- ses, des matières colloïdales azotées voisines des matières      albuminoïdes et d'arriver ainsi à la   confection   de   :

  Cils,   ayant une   composition   chimique voisine de celle de la soie na- turelle et présentant des   propriétés   analogues, entre autre en ce qui concerne la facilité de teinture. 



   Certaines conditions sont nécessaires pour que les produits de condensation obtenus puissent être transfor- més en fils. Il faut d'abord que les produits soient suffisam- ment   visqueux,   mais pas trop, pour pouvoir être étirés en   fil;.   Il faut ensuite que les fils formés puissent être rapidement   coagulée   par passage dans un bain approprié. 

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   Il a été   reconnu   que si la première condition pouvait être assez faoilement réalisée par évaporation d'une partie de l'eau de la solution, il n'en était pas de même de la seconde,, qui ne peut être réalisée que lorsque la condensation a été poussée   jusqutà,   un stade nettement défini et assez précis. 



  Avant ce stade, le fil formé se redissout dans le bain coagu- lant, ou tout au moins ne se coagule pas suffisamment vite. Dès que ce stade est dépassé, le produit est trop visqueux et ne passe plus dans les filières. 



   Ce stade correspond au moment où le produit liquide, obtenu par chauffage d'un mélange de formol et d'urée, préala- blement neutralisé s'il y a lim, se rassemble en une masse visqueuse homogène lorsqu'on le verse dans uh excès d'eau. Avant ce stade, la condensation passe généralement par deux autres stades; dans le premier, le produit versé dans l'eau s'y re- dissout complètement; dans le deuxième, le produit versé dans l'eau donne un précipité blanc floconneux qui ne se rassemble que très lentement. 



   Les quantités respectives d'urée et de formol à em- ployer peuvent   être   variables, les quantités optima sont de deux molécules de formol pour une molécule d'urée.   On peut   opérer avec moins de deux molécules de formol, mais les fils ont tendance à être moins transparents. Avec plus de deux molécules, la quantité de formol inutilisée devient plus grande. 



   La neutralisation du mélange formol-urée peut être réalisée de diverses façons. On peut neutraliser avec une quanti- té convenable d'alcalis ou de sels à réaction alcaline, jusqu'à ce que le PH de la solution soit voisin de 7. On peut agiter la solution avec un carbonate insoluble, tel que le carbonate de chaux ou de magnésie. Enfin on peut employer l'ammoniaque en excès, qui se combine en partie avec le formol pour,donner de l'hexaméthylène-tétramine sensiblement neutre. Ce dernier mode de neutralisation est particulièrement   avantageux,   car dans ce cas, le PH de la solution diminue au fur et à masure que la 

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 condensation progresse. et la marche'de oelle-oi est plus rapide. 



   Pour amener la condensation au stade convenable, on peut opérer de plusieurs manières. On peut   chauffer   à   l'ébulli-   tion jusqu'à ce qu'une prise d'essais indique que le stade est atteint, puis concentrer la solution, soit à basse température sous pression réduite, soit à la pression atmosphérique en prenant soin auparavant de stabiliser la solution en   l'aloalini-   sant avec un alcali ou un sel à réao,tion alcaline tel que le sulfite,   l'acétate   ou le phosphate de soude par exemple. On peut également arrêter le   chauffage   avant le stade de condensa- tion convenable, évaporer une partie de   l'eau,   puis laisser la condensation s'achever lentement à la température ordinaire jusqu'au stade désiré. 



   Le produite ainsi amené dans l'état de déshydrata- tion et de condensation convenables, peut être facilement filé dans des dispositifs appropriés, tels que ceux utilisés dans l'industrie de la soie artificielle. La coagulation a lieu à   l'aide   d'un bain acide, qui peut être soit une solution diluée d'acides minéraux ou organiques, soit une solution concentrée d'un sel neutre acidifiée avec un   acide,   soit une solution d'un sel naturellement acide, base faible et acide fort, tel que le sulfate d'alumine par exemple. 



   A titre d'exemple, on peut employer les modes opéra-   toires   détaillés suivants: Exemple 1 - On dissout 30 kgs   d'urée,   dans 80 litres de formol commercial à 40   %,,la   solution est agitée avec du carbonate de chaux et filtrée. La. solution filtrée est portée à l'ébullition dans un appareil muni d'un réfrigérant à   reflux. Après 2 à 3   heures d'ébullition. on continue le chauffage sans réfrigérant, et l'on prélève de temps en temps une priae d'essais   jusquà   ce que le produit versé dans l'eau s'y précipite et s'y rassem- ble en une masse visqueuse un peu translucide.

   On ajoute à ce moment 3.litres   d'une   solution saturée de phosphate di-sodique, et   l'on     évapore   le produit sous pression réduite de préférence 

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 jusqu'à ce qu'il ne reste plus environ que la moitié de l'eau contenue initialement dans la solution. 



   Le produit, après refroidissement,, est filé dans un appareil approprié.   Le   fil, à la sortie de la filière, passe dans un bain coagulant constitué par une solution saturée de sulfate de magnésie ou de sulfate de soude à laquelle on a ajouté de l'acide sulfurique jusque virage au   jaune   du bleu de bromophénol. Les fils sont ensuite lavée à l'eau et séchés. 
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 Exemple 8 - On commenceppx déterminerI8r analyse la teneur en acide libre du formol commercial. On ajoute à ce dernier une .quantité convenable diacide formique ppur que son acidité totale soit   de 2   grs,3 d'acide fonnique par litre.

   A 90 litres de la solution de formol ainsi acidifiée, on ajoute 5 litres d'ammoniaque à 22  et 30 Kgs d'urée; après dissolution et filtration, la solution est portée à l'ébullition et oelle-ci maintenue pendant   10   minutes, puis on ajoute 5 litres, mesurés exactement, de soude demi-normale, soit à 20 grs de NaOH par litre. L'ébullition est maintenue pendant 20 minutes. On   conaen-     tre   alors la solution par ébullition jusqu'à ce qu'il y ait en tout un départ de 30 Kgs d'eau. Cette concentration ne doit pas durer plus d'une demi-heure. Le produit est alors mis de o8té à la température ordinaire. De temps en temps on pré- lève un échantillon pour examiner si le produit est bon à filer.

   Après un temps qui peut varier de 8 à 15 jours, le produit précipité dans l'eau comme il a été dit plus haut, et le fil coagule rapidement dans le bain coagulant. La solu- tion est alors introduite dans une machine à filer renfermant un bain coagulant constitué par une solution de sulfate d'alu- mine, de concentration voisine de la saturation. Le fil est ensuite passé dans une solution de savon, puis lavé à   l'eau   et séohé. 



   L'urée et le formol peuvent être remplacés en tota- lité ou en partie par des dérivés de ces corps, tels par exem- 
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 ple que la sulfo-urde et l'hexaméthylène-tetramine ou le 

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 trioxymétbylëne. On peut également remplacer tout ou partie de l'urée par de la cyanamide ou ses   dérivés,   tels que la dicyanadiamide . =fin on peut ajouter à la solution, soit avant, soit après condensation, des produits susceptibles de se condenser également avec le formol, tels que les phénols. 



   On peut aussi ajouter à la solution, avant le fila- ge, des produits agissant comme plastifiants, destinés à donner plus de souplesse aux fils obtenus, tels que par exemple de la glycérine, du glycol, du   sulforicinate   de soude ou du   cyclo-     hexanol.   



   On peut également, après filage et coagulation, faire subir au fil divers traitements, tels que passage dans un bain oxydant ou dans un bain sulfurant ou dans des bains préci- pitant des sels sur la fibre ou tous autres traitements du même genre, destines soit à améliorer les qualités mécaniques du fil, soit à augmenter sa densité. 



    REVENDICATIONS.   



   1 -   Implication,   à la fabrication de la soie arti- ficielle, des produits de condensation de l'urée ou de ses derivés, ou de la   cyanamide,   ou de ses   dérivés.ou   d'un mélange de ces corps aveo l'aldéhyde formique, ou ses dérivés. 



   2 - Un procédé de fabrication de soie artificielle ayant une composition chimique voisine de la soie naturelle, à partir des produits de condensation de l'urée ou de ses déri- vés, ou de la cyanamide ou de ses dérivés, ou d'un mélange de ces corps avec l'aldéhyde formique ou ses dérivés, consistant essentiellement à pousser la condensation jusqu'à un stade nettement défini et caractérisé par le fait que les produits obtenus, versés dans un excès d'eau, y précipitent et s'y ras- semblent en une masse visqueuse homogène au lieu de s'y dissou- dre, puis à filer le produit obtenu à l'aide des dispositifs connus, après adjonction ou non de divers produits plastifiants, le fil étant coagula par passage dans un bain acide. 
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