BE442800A - - Google Patents
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Description
<Desc/Clms Page number 1> " Procédé d'amélioration de fibres artificielles, " pellicules, films et produits analogues " On a déjà proposé d'améliorer la faculté de recevoir la teinture de corps artificiels, tels que fibres textiles, par exemple en cellulose et ses dérivés, ou d'autres proprié- tés par traitement avec des produits de condensation à base de phénols et d'aldéhydes. Mais cette façon de procéder pré- sentait l'inconvénient que les fibres artificielles traitées recevaient une coloration ou se colora progressivement de jaune à brun. Dans ce procédé, on a utilisé des résols qui avaient été condensés conformément à la formation admise des résines phénoliques en passant par l'oxydiarylméthane de la manière usuelle en partant de phénol et d'aldéhyde dans le rapport moléculaire d'environ 1 : 1 jusqu'à environ 1 : 1,3 à l'aide de produits de condensation alcalins. <Desc/Clms Page number 2> On a trouvé que le jaunissement ou le roussissement des corps artificiels traités de cette manière, tels que les fibres textiles ou les pellicules ou films en cellulose ou ses dérivés ou d'autres produits synthétiques est à imputer à cet- te nature de la condensation des résàls utilisés, donc au phé- nol libre restant dans le résol ou à des produits de condensa- tion à très faible poids moléculaire provenant du phénol et de la formaldéhyde, ou bien à une formation subséquente de ces substances avant, pendant ou après l'utilisation des résols. On a en outre trouvé que ces défauts peuvent être sup- primés, donc par exemple que des fibres artificielles, pelli- cules, films ou produits similaires peuvent être améliorés et enjolivés d'une manière remarquable, un jaunissement ne se pro- duisant pas ou ne se produisant que dans une très faible mesu- re lorsqu'on utilise des résols au cours de la fabrication des- quels l'équilibre de réaction a été déplacé aux dépens du phé- nol. Si, par exemple, 1 molécule de phénol se condense en pré- sence de quantités considérables d'agents de condensation for- tement alcalins, par exemple de lessive de soude, de bicarbo- nate de sodium, de phénolate alcalin et d'alcalis analogues avec davantage d'aldéhyde qu'autrement, à savoir avec plus de 1,3 molécule de formaldéhyde, rationnellement avec plus de 1,5 ou 2, par exemple 3 ou davantage de molécules de formaldé- hyde, et si un semblable résol est additionné à la solution servant à la formation des fibres, etc. on obtient des corps ayant des propriétés remarquables qui également ne jaunissent ou roussissent pratiquement plus. En procédant de cette façon, il se forme en effet des résols à poids moléculaire extrêmement élevé, qui sont toutefois encore solubles de façon satisfaisante dans l'alca- li et dont les propriétés ne sont pas affectées, ce qui est tout à fait surprenant, par les solutions alcalines de filage <Desc/Clms Page number 3> de cellulose et les solutions de dérivés de la cellulose, tels qu'éther ou ester de cellulose et d'autres solutions utilisées pour la fabrication de corps artificiels, de sorte qu'on peut mélanger par exemple de la viscose avec de la résine en solution alcaline et la filer comme il est usuel dans un précipitant acide ou même tout d'abord dans l'eau ou l'air, dans les deux cas avec acidification subséquente. Lors du contact avec les précipitants acides, le résil est précipité par neutralisation de l'alcali. D'une manière bien inattendue, la présence de la cellulose d'une part n'em- pêche pas le durcissement mais d'autre part empêche que la fa- culté de durcir rapidement de la résine condensée avec beaucoup de formaldéhyde conduise à un durcissement prématuré, par exem- ple sous l'action de l'acide sulfurique fonctionnant comme ca- talyseur qui se trouve dans le précipitant. De ce fait, il est par exemple possible également d'onduler les filaments de fa- çon connue, par exemple par contraction ou par un autre moyen chimique ou mécanique quelconque, avant que la résine devienne dure et inconformable. Le durcissement peut être mené à bonne fin après l'en- lèvement par lavage de l'acide, le cas échéant par le séchage des fibres et/ou un traitement thermique des corps artificiels (par exemple à 90 ou 100 ou plus). On peut aussi empêcher ou éliminer un faible jaunisse- ment ou roussissement se produisant encore lorsqu'on addition- ne de nouveau de l'aldéhyde à la solution alcaline de cellulo- se même. Il est également rationnel d'utiliser un résol qui contient encore un aldéhyde libre, ce que l'on peut obtenir, entre autres, en n'additionnant pas tout l'aldéhyde dès le début de la fabrication du résol, mais en n'additionnant une petite partie de cet aldéhyde qu'avant la fin de la fabrica- tion. <Desc/Clms Page number 4> En cas de besoin, on peut aussi rendre inactives de faibles quantités de substances jaunissantes en additionnant à la solution de filage des substances qui les combinent, par exemple de l'anhydride titanique. On obtient selon l'invention des fibres ou films ayant des propriétés remarquables ne présentant pas une coloration dans une mesure nuisible, et qui conservent la forme qui leur est donnée avec une grande solidité. Exemple: On additionne à la viscose 2%, ou également plus ou moins, d'un précondensat (résol), qui est préparé à partir de 1 partie en poids d'acide carbolique cristallin DAB 6 et 3 parties en poids de formaldéhyde de 37 à 40% en volume, en utilisant des solutions aqueuses de bicarbonate de sodium ou de soude comme catalyseur. La condensation ou la polyméri- sation qui progresse à chaud à la température d'ébullition sous l'action de l'alcali est poursuivie jusqu'à ce que le ré- sol soit formé sous la consistance nécessaire; mais elle peut aussi être interrompue lorsque le produit est encore facile- ment soluble dans une solution alcaline et cela par addition d'acide en faible excès. Dans ce cas, on continue à faire cui- re et en ce faisant de l'eau et un peu de vapeur d'aldéhyde sont séparés. Dès que la masse a reçu la consistance désirée, on la refroidit rapidement à 100 , afin qu'elle ne puisse plus être modifiée davantage et on peut alors continuer à la faire refroidir rapidement ou lentement à volonté. Le résol insoluble dans l'eau, mais soluble dans l'al- cali, ainsi obtenu est dissous dans une lessive de soude aqueuse de par exemple 8% et additionné à la viscose, puis le mélange est ensuite filé de la manière usuelle par exemple dans un bain acide. Après avoir quitté le bain acide, le pro- <Desc/Clms Page number 5> duit peut être ondulé et après une action suffisamment longue de l'acide il peut être soumis de la manière usuelle à un trai- tement subséquent (par conséquent rincé, etc.) et séché, des températures de 80 ou plus,par exemple 100 , étant rationnel- lement utilisées. Les effets décrits se produisent d'une manière d'au- tant plus intense qu'il est additionné davantage de résol à la solution de filage; on peut additionner 10, 20% ou plus de ré- sol.
Claims (1)
- RESUME.------------- 1. Procédé d'amélioration de corps artificiels, tels que filaments, pellicules, films, crins, soies, poils et au- tres similaires, par addition d'une solution alcaline de résine artificielle dans la phase résol à des solutions de filage, telle que vis.cose, avant le filage, caractérisé notamment par les particularités suivantes prises individuellement ou en combinaison :a) Les résols additionnés sont fabriqués par condensa- tion de plus de 1,5 molécule de formaldéhyde pour 1 molécule de phénol. b) Les résols utilisés sont formés par 2 molécules et plus de formaldéhyde pour 1 molécule de phénol. c) Les résols utilisés sont formés par 3 molécules et plus de formaldéhyde pour 1 molécule de phénol. d) outre la résine, on additionne aussi encore de l'aldéhyde aux solutions de filage ou aux bains de filage. e) Les filaments sont ondulés d'une manière quelcon- que, par exemple chimiquement ou mécaniquement, au moment où ils viennent en contact avec l'acide lors du filage ou peu après.f) Lasolution de cellulose ou une partie de la solu- tion de cellulose est remplacée par de la caséine ou des sub- <Desc/Clms Page number 6> stances analogues ou des dérivés de cellulose, par exemple des éthers de cellulose ou des esters de cellulose.2. A titre de produits industriels nouveaux, les fila- ments, pellicules et autres articles obtenus par le procédé des alinéas précédents.
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