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Il .Perfectionnements dans la fabrication des composés phos,- phatés ".
L'invention se rapporte à la fabrication des composés phosphatés et particulièrement des phosphates mono-ammoni- ques.
Quand le phosphate d'ammonium est produit par la réac.'- tion de l'ammoniaque sur l'acide phosphorique, faible c'est- à-dire l'acide phosphorique de densité d'environ 30 Baumé, tel que l'acide obtenu par le traitement des roches phospha-, tées par l'acide sulfurique, les phosphates fer et d'alumi- nium sont trouvés relativement insolubles dans la solution dilués de phosphate d'ammonium et pouvant facilement être séparés par filtration effectuée avant concentration et avant cristallisation.
Quand on utilise de l'acide phosphorique fort, tel que
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celui obtenu par le procédé de volatilisation, qui peut pré- senter une concentration de 75% environ et peut contenir à
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pou près f7,âiô de phosphate de fer et d'aluminium, il a été trouvé que la solution de phosphate d'ammonium produite par l'ajoate d'ammoniaque à an tel acide parait avoir une action dissolvante sur les phosphates de ier et d'aluminium, de
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telle sorte qud3ls ne sont pas complètement prâciej.cés comme dans le cas d'emploi de solutions faibles. >es cristaux de phosphate d'anmoniam produits à partir de telles solutions sont salis de phosphates de fer et d'aluminium .
Les phos- phates de fer et d'aluminium peuvent évidehmont 9-cro séparés en grande partie par dilation de la solution de phosphate d'ammoniam de façon à précipiter les phosphateg de fer et d'alu.miniu.m, par filtrations consécutives, concentration et cristallisation. ce procédé est disp.ndieax et de plus, la concentration devant nécessairement avoir lieu dans des ré- cipients en plomb, le produit sera également ù ontar.1Ínê par ce dernier métal.
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Il a été maintenant déeoaver# que si de telles solu- tions concentrées, de phosphate d'anmonium sont cristalli- sées, les phosphates de fer et d'a1auliniam peavent facilement étre séparés des crL6taux de phosphates dtarnmoniain par un lavage mécanique.
Les phosphates de fer et dtaluzniniunz précipités aparais- sent sous le carectsre amorphe et diffèrent substantielle- ment en densité des cristaux de phosphates d'aMmoniom qui sa forment BiRlGltanéi;;ent. à1- saite de lear basse densité, les phosphates de fer et d'aluminium sont rapidement séparés des cristaux de phosphates d'ammonium par lavage ou par flottage. puisque le lavage est une action mécanique, tout liqui- de ne détruisant pas les cristaux désirés pourra être utili- sé. Généralement, un liquide aqueux est employé et de préfé- rence un liquide aqueux qui ne dissoudra pas en excès les
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cristaux de phosphate d'ammonitim désirés.
De cette faucon; la liqueur mère, de préférence filtrée polir en'séparer les impuretés est très efficace.
Le lavage des cristaux peut être effectué de la maniè- re désirée et de préférence en forçant le fluide lavoir à
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couler à travers les uristaux tandis quo ces derniers sont mas progressivement en direction opposée. Le cette façon, les phosphates de fer et d'alaminiam sont séparés par le courant liquide.
L'invention sera mieux comprise par la description ci- après et par les dessins ci-joints qui représentent schéma- fixement an appareil approprié pour la réalisation du pro-, cédé.
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an se référant à ces dessins , 10 est an alambic à am- moniaque servant à, alimenter en vapeur dtemmoniaqae, par an orifice 11, an réservoir d'acide 12 pourvu d'un agitateur approprié 13 et dtane valve de sortie 14 . La valve de sortk' 14 conduit dans an cristallisatear approprié 15 qui est re- présenté, à titre exemplatif,par ane chambre allongée pour-
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vue intérieurement dl une vis hélicoïdale et extérieurement d'une enveloppe d'eau destinée à diminuer la teimé1-atare et à provoquer la formation des cristaux.
La valve de sortie 16 du c1-istauisatea1- 15 aliments'an appareil approprié 17 des- tiné au lavage des cristaux. Comme i1 est indiqué aux des- sins, an classificateur de Door petit être utilisé, mais il est bien entendu que l'on peut employer n'importe quel appa-. reil approprié permettant aux cristaux de se déplacer dans
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une direction, de préférence plus ou moins ascontionneile et permettant au liquide lavear de ruisseler à travers les cris- taux dans la direction opposée.
Par exemple, une vis convoyease oblique et ascention- nelle a donné des résultats satisfaisants.
Le laveur 17 comporte une plaque oblique 18 et un ra-.-.. teau 19 disposé poar provoquer le mouvement progressif des
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cristaux sur la plaque.
La canalisation 16 conduit de préférence dans la partie la plus basse de la plaque 18. La laveur est pourvu de piè- ces 20 de façon à obliger une masse du liquide à se rassembles aux environs de la partie la plus inférieure de la plaqua,
Un trop-plein 21 est prévu et est en relation avec uns ca- nalisation à valve conduisant au réservoir 22.
Le réservoir 22 est poarva de canalisations perforées
23 par lesquelles de l'air comprimé peat y être introduit et ce, dans les bats ci-dessoas spécifias. De l'extrémité infé- rieure du réservoir 22, des conduits à valves mènent à aile canalisation 24 pourvae d'une pombe 25 et reliée à an filtre- presse approprié 26.
L'orifice de sortie du filtre-presse conduit à an ré- servoir 27 d'où une canalisation à valve 28 mène à la partie sapérieare de la plaque inclinée 18. L'extrémité supérieure de la plaqua 18 est poarvae d'une trémie 29 destinée à rece- voir les cristsax lavés. La trémie 29 conduit dans an réser- voir 30 pourvu, d'an fond perforé 31 permettant au liquide de s t écouler dans un réceptacle 32 communiquant par le con- dait 33 dans la canalisation 24.
Une canalisation 34 pourvue d'une pompe 35 mène du fond da réservoir 27 dans le réservoir 12.
Pour réaliser le procédé avec l'acide phosphorique fort et des vapears d'ammoniaque, il est nécessaire de dilaer quelque peu de façnn à obtenir des cristaux dans une forme telle qu'ils puissent être facilement vendas. Par saite de la chaleur dégagée par la réaction, une certaine quantité d'eau est évaporée, saivant le présent procédé, l'acide phos- phorique est dilaé avec une quantité appropriée de liqueur mère filtrée dans des conditions telles que la même quantité d'eau soit approximative ment évaporée pendant la neutralisa-
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niaqae.
De cette façon@ la formation et là cristallisation du phosphate d'ammonium est effectuée sans qa'il soit néces- saire de passer par un stade d'évaporation.
La solution de phosphate d'ammoniUmattaque le fer avec une certaine intensité et il est par conséquent préférable de ne pas employer de f@r dans l'appareil pour autant que cela puisse se faire. La méthode décrite ici prévoit des moyens pour séparer le fer qui aurait pu se dissoudre.
L'opération sera plus facilement comprise par, l'exem- ple spécifique suivant :
940 livres d'acide phosphorique à 75% sont placés dans le réservoir 12 et y sont dilués avec environ 81 gallons d'a- ne solution froide et satarée de phosphate d'ammoniam à 24 Baumé, laquelle est fournie du réservoir 27 par la canalisa tion 34.
Environ 500 livres de liqueur ammoniacale à 26% s,ont . placées dans l'alambic 10 et l'ammoniaque en est distillé dans le réservoir 12.
La température de la fin de la fournée est d'environ .
90 à 100 C et la densité est approximativement de 42 Baumé. pendant la neutralisation une évaporation considérable a lieu, de telle sorte que la quantité de liqueur, mère obtenue de la fournée est substantiellement la même que la quantité de solution de phosphate d'ammonium utilisée poar diluer l'a- aide. La solution chaude de phosphate d'ammonium est alors passée aa cristallisateur 15 ou elle est refroidie à environ 20 à 25 C, agitée par la vis convoyeuse et conduite vers.' la canalisation de sortie 16 qui la mène dans l'appareil laveur 17.
Dans cet appareil les cristaux se meuvent vers le haut sur le plan incliné 18 et éventuellement passent dans la trémie 29. Dans leur passage sur le plan 18, ils rencontrent. un contre-courant de solution saturée de phosphate d'ammonium qui est fournie par la canalisation 28.
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Cette solution lavé mécanisquement un grand pourcentage de phosphate de fer et d'aluminium, des cristaux, et ces phosphates amorphes restent suspendus dans la solution et passent par la banalisation 21 à l'an quelconque des réser- voirs 22.
Dans les réservoirs 22 la liqueur mère est traitée par oxydation des phosphates ferreux qu'elle peut contenir et qui peuvent provenir de l'attaque du fer par la solution de phos- phate d'ammonium ou qui peuvent être contenus dans l'acide d'origine. Cette oxydation est effectuée par l'alimentation en air comprimé par la canalisation 23, ce ,qui provoque une agitation de la liqueur mère et en même temps une oxydation du. phosphate ferreux transformé par le fait même en phospha- te ferrique qui est immédiatement précipité.
La liqueur mère est alors forcée par la pompe 25 à travers le filtre- presse 26, par leqael les phosphates de fer et d'aluminium sont séparés tandis qu'une solution de phosphate d'ammoniam substantiellement pure passe dans le réservoir 27 et est uti- lisée pour dilaer l'acide du réservoir 12 et pour laver les cristaux dans le laveur 17 de la manière décrite ci-dessus.
De la trémie 29, les cristaux passent dans le réservoir
50 tandis que la solution qui y reste adhérente, couls dans le récaptacle 32 d'où elle passe par la canalisation
33 danle filtre-presse 26.
.Par cette méthode, la teneur en phosphate de fer et d'aluminium dans le phosphate d'ammoniam commercial, prépa- ré à partir d'acide phosphorique fort, peut être rédaite d'environ 0,75% à environ 0,04%.
Bien que l'invention sitété particulièrement décrite en ce qui concerne le phosphate d'ammonium, il est bien en- tendu qu'elle ne doit pas être limitée à la production du phosphate d'ammonium, mais également à d'autres composés phosphatés tels que le Phosphate de sodium etc qui peuvent être obtenus à un sensible degré élevé de pureté par ce pro-
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cédé.
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Il doit également être entende que be>3aooLip de change- ments et de modifications peuvent être apportés à l'appareil" et au procédé sans sortir du cadre de la présente invention.
Il doit êtreparticulièrement bien entendu. que les détails de la forme de réalisation et de l'exemple qui ont été utilisés pour décrire l'invention n'en limitent pas la portée, à l'exception de ce qui est inclus dans les termes des revendications ci.-dessous.' REVENDICATIONS.
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1. La méthode pour séparer les oomposés de fer et d'a-
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aluminium des cristaax de phosphates qui consiste dans ari lavage des dits cristaux, en mE séparant m6caniqtlainolit par lea, les composés de fer et d'alaminium.
2. Z a méthode pour séparer les composés de fer ,d'sln-, minium des cristaux de phosphates qui consiste dans le pas- sage deian liquide aqueax à travers les dits cristaux et qn1 ' en emporte les composés de fer et dtalatilnium.
3. La méthode pour séparer les composés de fer et d'a- luminium des cristaux de phosphates qui consiste dans le lavage des dits cristaux avec une solation saturée du com- poséde phosphate désirée et :qui en emporte les dits compo-
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sés de fer et d'alllminiwm..
4. La méthode de fabrication de composés phosphatés substantiellement libres d'imparetés de fer et dta7.tzminitun qai consiste dans la cristallisation d'une solution de tels composés contenant ces impuretés, dans la séparation des. cristaux des liqueurs mères et dans le lavage des dits cris-
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taux avec la 1 iqe.e.a.r mère en en séparant par là mécan3.q,t . ,' ment le s imptirotés de fer et dtalaminîam. ' ' ./¯.
5. La méthode de fabrication de composés phosphatés ,, , substantiellement libres dlimparetés de fer et d'altiminiam t
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qui consiste dans la cristallisation d'une solution de tels phosphates, dans la séparation des cristaux de la liqueux mère dans la filtration de la dite liqueur mère et dans le lavage des dits cristaux avec la liqueur mère filtrée en
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en SéParantféC8XliqaSrae'.lt par là les impuretés de fer et d'a- luminium.
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6.' La méthode de fabrication de C0ll11,oséb phosphatés sa bstant ie 11 e nB n) libres d'impuretés de fer et d'alujjiniuja qui consiste dans la cristallisation d'une solution de phosphate contenant de telles impuretés, dans la sépara- tion des cristaux de la liqueur, mère, dans l'oxydation de la dite liqueur mère et dans le lavage des dits cristaux
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avec; la liqueur mère filtrée, au en séparant ,éc:anïciaei:e.t par lè les irjpuretés de fer et d'aluminium.
7, La méthode de fabrication de phosphates substantiel- 7lment libres d'intaretés do fer et d'alurminio.m qui consiste dans la formation de phosphates du moyen d'acide phosphori- que fort contenant de telles i, paroles, da,ns la cristalli- sation des dits phosphates et dans le lavage des cristaux pour en séparer mécaniquement les imparatés do fer et d'alu- minium.
8. La méthode de fabrication de phosphates substantiel-
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lement libres d'impa.retés de fer et d'alduiniom qui confis- te dans la dilation de l'acie,e phosphoriqae iort de manière à procurer un milieu, liquide suffisant pour la cristallisa- tion des phosphates, dans la formation des phosphates par- tir du dit acide, dans la cristallisation des dits phospha- tes, dans la séparation des cristaux de phosphate de là
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liqueur mère, dans le lavage des cristaux en s épar8nt par là les imparotés de fer et dialaminiul.
9. La méthode de fabrication de phosphates substantiel- lement libres de composés de fer et d'aluminium qui consis- te dans la dilution de l'acide phosphorique fort au moyen de la liqueur mère, dans la formation de phosphates à partir
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du dit acide, dans la cristallisation de la solation dans la séparation des cristaux de phosphates et dans leur lavage au moyen de liqueur mère de façon à en séparer mécanique-
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ment les composés de fer et à'alumininm.
10. La méthode de fabrication de phosphates substantiel-
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lement libres de composés de fer et d'alUminiUm qui consiste dans la dilution de l'acide phosphorique fort au moyen de la liqueur mère, dans la formation de phosphate à partir
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da dit acide, dans la cristallisation de la so1l1.i!Ltion dans la séparation des cristaux de phosphates de la liqueur mère, dans la filtration de la dite liqueur mère, et dans le la- vage des cristaax au moyen de la liqueur mère filtrée en en séparant mécaniquement par là les composés de fer et d'alu- minium la,
quantité de liqueur mère utilisée pour diluer l'a- cide étant telle que la quantité d'ean évaporée par la cha- leur de réaction soit approximativement égale à celle con- tenue dans l'acide et introduite avec le sel formant le com- posé. -
11. La méthode pour séparer les composés de fer et
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d'alaminiam de cristaux de phosphates mono-ammoniQL1.es' qa.i consiste dans le lava des dits cristaux en en séparant ' mécaniquement par là les oomposés de fer et d'alamin3txm. ' 12. La méthode pour séparer les composés de fer et d Y alani îniam des cristaux de phosphates monofiammonîqaes qtz3 consiste dans le passage à'an liquide aqueux à traver's les dits cristaux en en emportant par là les composés de fer
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et d'alaniinium.
13. La méthode de fabrication du phosphate mono-ammoni-
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que substantiellement libre de composés de fer et d'alaminitm qui consiste dans la cristallisation d'une solution de tels
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phosphates contenant des composés de fer et dlaluminium dans la séparation des cristaux de la liqueur mère et dans le lavage des dits cristaux avec la liqueur mère.
14. La méthode de fabrication da phosphate mono-ammoni- '
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que substantiellement libre de composés de fer et d'aluminium qui consiste dans la cristallisation d'une solution de tels
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phosphates contenant des composés de fer et d'alurminiwn dans la séparation des cristaux de la liqdear mère, dans l'oxydation et la filtration de la dite liqueur mère et dans le lavage des dits cristaux aveu la liqueur mère fil- trée.
15. La méthode de fabrication du. phosphate mono-ammo- niqua substantiellement libre : de composés de fier et d'alu-
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miniam, qlli consiste dans l'amenée d'ammoniaque à l'acide pho8phoriqua fort contenant des composés de fer et d'alami- niam , dans la cristallisation des dits phosphates et dans le lavage des cristaux poar en séparer les composés de fer et d'aluminium.
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16. La méthode de fabrication du phosphate monO-8Loni- que substantiellement libre de composés de feret d'aluminium qui consiste dans la dilution de l'acide phosrhorique fort avec an fluide aqueux suffisant pour assurer une cristalli- sation satisfaisante, et dans l'amenée d'ammoniaque à l'aci-
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de dilué, dans la eristillàsation da phosphate mono-ammoni- qcle, dans la séparation des cristaux de la liqellr mère et dans le lavage des cristaux pour en séparer mécaniquement les composés de fer et d'aluminium.
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17. La méthode de fabrication du phosphate mono-ammoni- que substantiellement libre de composés de fer et d'aluruinitm qui consiste dans la dilution de l'acide phosphoriqae fort avec la liqueur mère, dans l'amenée e1fanr,loniaqae au dit aci- de, dans la cristallisation de la solution, dans la sépara- t ion des cristaux de phosphates mono-alIJIJ1oniqaes et dans leur lavage avec la liqueur mère pour en séparer mécanique-
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ment les composés de fer et d'alaminiam.
18. La méthode defabr i(;ation du phosphate mono-ainmoni- que qui consiste dans la dilution de l'acide phosphorique
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fort au moyen de la liqueur mère, dans l'amenée d'ammon1aqe ¯ au dit acide dilaé, dans la cristallisation de là sollitiont dans la séparation des cristaux de phosphates mono-ammoni- que de la liqueur mère -;
.' ,dans la'filtration de la. dite li- queur, mère dans le lavage des cristaux avec la ligueur mère
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filtrée, en en séparant mdcanîqaemont par là les composés de zeer et dtaluminium, la Qllanli ité de liqueur mère I1ti11sé.e , pour diluer l'acide étant telle que la quantité d'eau évapo-
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rée par la chaleur àe/éaotion soit approximativement égale à la quantité d'eau, contenue dans l'acide et amenée avec l'ammoniaque.
19. La méthode de fabrication du phosphate mono-ammoni- que qui consiste dans la dilution de l'acide phosphorique
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fobt avec la liqueur mère filtrée, dans l'amenée d'ammonià-' que au dit acide dilué, dans la cristallisation de la solo.- tion, dans la séparation des cristaux de phosphates mono- ammonique de la liqueur mère, dans l'oxydation et la filtra- tion de la liqueur mère, et dans le lavage des cristaux avec la liqueur filtrée, la quantité de liqueur mère fil- trée utilisée pour diluer l'acide étant telle que la quantité d'eau,
évaporée par la chaleur de la réaction soit approxima- tivement égale à la quantité contenue dans l'acide et amenée
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ave c 1 ' amnioniagae .
0, La méthode de fabrication du phosphate mono-ammoni-. que substantiellement libre de composés de/fler et dtalamîniarl4 â partir d'acide phosphorique fort contenant de tels compo- sés, qui consiste dans la dilution de 940 livres d'acide phosphorique à 75% avec environ 81 gallons dé solution
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saturée et froide de phosphate d'ammonituay dans la distilla- tion de l'ammoniaque d'environ 500 livres de solution à' 86% d'amnoniagae de telle façon que la température atteigne 90 , g, 160 C, dans l'évaporation de l'eau, en quantité approxima- tivement égale à 1 r eau contenue dans l'acide et introda,3.te .
avec l t arrnon$aque , dans le refroidissement de la solution
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à environ 20" à 25 C et dans,la cristallisation du phospha- te mono-amm.oniqae dans la séparation de la liqueur mère
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des cristaux, dans le passage de l'air à travers la liqueur
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mère en vae d'oxyder les composés ferreax, dans la filtras- tion de la liqueur mère oxydée tt dans le lavage Nécaniqao des cristaux avec la liqaear mère filtrée.