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PERFECTIONNEMENTS A LA PREPARATION DE COMPOSES ORGANIQUES.
L'invention concerne la préparation de composés organiques, et spécialement un procédé perfectionné de préparation de sels solubles d'aci- des méthylchlorphénoxyacétiqueso
On sait que l'acide 2-méthyl-4-chlorphénoxyacétique et ses sels sont de bons herbicides sélectifs,et on utilise d'habitude à cet effet le produit liquide brut obtenu par la condensation d'acide monochloracétique avec du monochlor-o-crésol en solution alcaline aqueuse, en général de soude caus- tique. La composition de ce produit liquide diffère selon qu'on fait réagir l'o-cré- solchloréboutcontenant 65% de l'isomère 4-chlore et 35% de l'isomère 6-chlore, comme tel ou bien séparé en ses constituants.
Dans le premier cas, la réaction préférentielle de l'isomère 4-chlore se produit, et les méthylchlorphénoxyacétates obtenus se composent de 70% de l'isomère 2 :4 actif et 30% de l'isomère 2 :6 rela- tivement inactifo On peut ou bien séparer complètement les deux chlorcrésols iso- mères, par exemple par distillation dans le vide, ou bien les séparer en partie en séparant par distillation la majeure partie du composé 2 :6 à point d'ébulli- tion le plus bas, en laissant comme résidu la totalité du composé 2:4 et une petite quantité du composé 2 :6, on condense alors l'isomère 2:4 ou son con- centré de la façon habituelle avec de l'acide monochloracétique.
Lorsqu'on a re- cours à cette séparation, le sel d'acide méthylchlorphénoxyacétique final con- siste principalement en isomère actif, mais d'un autre côté ni le rendement to- tal de la réaction ni la production de matière active ne sont aussi bons que celui obtenu par la condensation du mélange de chlorcrésol brut.
Quel que soit celui de ces procédés qu'on applique, le produit liquide brut contient en solution, en plus du sel de sodium de l'acide 2-méthyl- chlorphénoxyacétique, d'autres sels qui se forment pendant la réaction, tels que du glycolate de sodium et du chlorure de sodium, et la présence de ces impuretés provoque la séparation, de la solution refroidie, de cristaux de méthylchlorphéno- xyacétates de sodium et d'autres corps solides lorsque la concentration des sels organiques désirés est supérieure à environ 15% en poids c'est-à-dire environ 10% en poids du dérivé 2:4 actif dans le cas où on utilise du chlorcrésol brut.
Cette
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précipitation dans les solutions les plus concentrées donne lieu à de sé- rieuses difficultés de transport, et antérieurement, la pratique consis- tait à utiliser les solutions plus stables, relativement diluées. Cependant, même ces solutions diluées tendent à être instables à des températures infé- rieures à 0 C Il est également évident que le transport de ces solutions diluées est coûteux et inutile, et l'invention a pour but de procurer une so- lution concentrée plus stable contenant au moins 25% du sel de sodium de l'a-
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cide 2-méthyl-4-ehlorphénoxyacétique.
Dans certains cas, en vérité, il peut être préférable de prépa- rer les sels sous forme solide et de préparer les solutions quaid et où on en a besoin. Les matières solides totales présentes dans le produit de condensa- tion liquide brut se composent d'environ 57% de 2-méthylchlorphénoxyacétate de sodium, 24% de chlorure de sodium et 10% de glycolate de sodium, et le res- tant consiste en crésylate de sodium et autres impuretés mineures. L'élimina- tion complète de l'eau donne par conséquent un produit solide dont la teneur en sels de l'acide 2-méthylchlorphénoxyacétique ne peut pas dépasser 57%, et une purification plus poussée a donné jusqu'à présent des pertes de rendement.
Comme il a déjà été dit, on peut précipiter ces sels par refroidissement de leurs solutions plus concentrées, mais une séparation de ce genre n'est que partielle. Un autre but de la présente invention est par conséquent de procu- rer un produit solide contenant sensiblement la totalité du méthylchlorphéno- xyacétate de sodium en haute concentration.
Le brevet anglais n 623.217 décrit et revendique un procédé con- tinu d'obtention d'acide 2-méthyl-4-chlorphénoxyacétique solide ne contenant pas plus de 10% d'eau et sous une forme convenablement granulée, à partir du produit de réaction liquide obtenu par condensation de 4-chlor-o-crésol, seul ou mélangé à d'autres chlorcrésols, avec de l'acide monochloracétique en pré- sence d'un alcali aqueuxo
Dans ce procédé, on acidifie de façon continue le produit brut à une température à laquelle l'acide 2-méthyl-4-chlorphénoxyacétique brut précipi- té fond, tout en soumettant le produit à une agitation intense,
on introduit de façon continue les phases aqueuse et organique fondue mélangées dans un second appareil maintenu à une température à laquelle l'acide 2-méthyl-4-chlorphénoxy- acétique reste en fusion, et on laisse les deux phases se séparer par décanta- tion, on enlève la couche d'acide 2-méthyl-4-chlorphénoxyacétique fondu et on la laisse refroidir. On peut également traiter par ce procédé le produit brut obtenu par la réaction du mélange brut de o-crésols monochlorés avec l'acide monochloracétique, comme décrit dans le brevet anglais n 5730479, et l'acide finalement obtenu dans ce cas consiste en-un mélange des isomères 2:4 et 2:6 dans des proportions relatives de 70 à 30 parties en poids.
On a maintenant trouvé que les acides 2-méthylchlorphénoxyacéti- ques tels qu'on les produite par le procédé précité, sont des produits conve- nant excessivement bien à la préparation de sels de ces acides solubles dans l'eau sous forme très concentrée, soit sous forme de solutions aqueuses stables,
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soit sWs fo:nnidesolides, par traitement par un réactif alcalin approprié.
Suivant la présente invention, par conséquent, un procédé en trois stades pour la production d'une forme stable très concentrée de sels solubles dans l'eau de l'acide 2-méthyl-4-chlorphénoxyacétique à partir du produit li- quide brut obtenu par la condensation d'un o-crésol monochloré et d'acide monocb racétique en solution alcaline aqueuse, comprend le traitement de ce produit li- quide par acidification en agitant vigoureusement à une température à laquelle l'acide 2-méthylchlorphénoxyacétique précipité est fondu, l'introduction des phases organiques aqueuses et fondues mélangées dans un second appareil maintenu à une température supérieure au point de fusion de cet acide, et la séparation des deux phases,
et le passage de l'acide fondu séparé dans un troisième appareil dans lequel on introduit également un réactif alcalin qui réagit avec l'acide pour donner un sel soluble dans l'eau, avantageusement en quantité voulue pour qu'un excès d'environ 0,5 à 1,7% sur la quantité théorique soit présent dans le produit, en même temps, si on le désire, qu'une quantité d'eau suffisante pour produire une solution concentrée de ce sel. Les différentes opérations s'effec- tuent avantageusement de façon continue.
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Par "forme très concentrée", il faut comprendre ou bien une so- lution aqueuse concentrée, ou bien un corps solide contenant plus de 65% des sels des acides méthylchlorphénoxyacétiques.
Dans la description qui suit, le produit liquide dont il ques- tion dans chaque cas particulier est celui obtenu par la condensation de l' acide monochloracétqiue avec un o-crésol monochloré brut, mais il est bien entendu qu'on'peut également traiter par le procédé de la présente invention les produits liquides obtenus par l'application des autres procédés de pré- paration indiqués plus haut.
Une solution saturée du sel de sodium de l'acide 2-méthyl-4- chlorphénoxyacétique contient environ 40% de ce sel, tandis que le dérivé 2-méthyl-6-chloré est plutôt'plus soluble. Par application du procédé de l'in- vention, on sépare les principales impuretés présentes dans la solution ini- tiale dans la phase aqueuse qu'on sépare au second stade, et il est ainsi pos- sible d'obtenir des solutions stables des sels désirés jusqu'à la limite de saturation, ou bien d'obtenir une matière solide contenant une proportion éle- vée de ces sels. De telles solutions contiennent entre 36% et 50% des sels, et seulement de très petites quantités d'impuretés, et elles sont stables aux températures normales, sans qu'il se produise aucune précipitation au repos.
Le chlorcrésol obtenu à partir du chlorcrésylate de sodium après acidification, est cependant retenu en plus grande partie dans la couche d'acide fondu. On peut séparer cette impureté par d'autres procédés, par exemple en traitant d' abord le produit de condensation liquide partiellement acidifié par distillation à la vapeur d'eau comme le décrit le brevet'anglais n 592.827, et il est-dési- rable d'effectuer cette opération sur le produit liquide brut avant de soumettre ce dernier au procédé de l'invention.
Le réactif alcalin consiste avantageusement en hydroxyde ou carbo- nate d'un métal alcalin ou d'ammonium, et on préfère les composés de sodium par- ce qu'il sont bon marché et faciles à trouver. Tout hydroxyde ou carbonate qui n'est pas décomposé à la température de réaction, et dont le cation donne un sel soluble dans l'eau de l'acide 2-méthyl-4-chlorphénoxyacétique peut cependant être utilisé à l'exécution du procédé suivant l'invention.
Le produit peut être un corps solide ou bien une solution aqueuse concentrée, et dans ce dernier cas, une quantité suffisante d'eau doit être pré- sente pour produire une solution de la concentration désirée. On n'a pas besoin d'ajouter la totalité de l'eau, car les acides fondus dérivés du second stade du procédé contiennent en général environ 10% d'eau occluse, tandis qu'en outre de l'eau est formée comme produit de la réaction de neutralisation. Ces deux facteurs doivent par conséquent entrer en ligne de compte lors de l'estimation de la quantité totale d'eau nécessaire.
Si on utilise de la soude caustique, par exemple, on trouve qu'une solution aqueuse contenant environ 20% en poids de soude caustique donne une solution pratiquement saturée des 2-méthylchlorophé- noxyacétates de sodium, c'est-à-dire une solution contenant 33-34% de l'isomère actif.
Dette solution saturée est stable aux températures normales, et peut être conservée en ne produisant que de légers dépôts de solides, mais on a trouvé que des solutions de concentration plutôt moindre, contenant environ 30% du sel actif, bien qu'également stables à des températures-normales, possè- dent une plus grande stabilité à des températures basses et peuvent être re- froidies jusqu'à des températures descendant jusque -10 C sans aucune perte d' homogénéité. Lorsqu'on veut obtenir une solution concentrée, par conséquent, le réactif alcalin consiste avantageusement en une solution aqueuse de concen- tration suffisante pour donner un produit dont la teneur en sel d'acide 2-méthyl- 4-chlorphénoxyacétique actif soit d'environ 30%.
A des fins pratiques, on peut diluer le produit obtenu à l'aide de soude caustique à 20% pour obtenir une solu- tion de stabilité optimum. D'autre part, on peut obtenir cette dernière direc- tement en utilisant une solution moins concentrée de soude caustique, 16% en poids donnant une solution ayant la teneur nécessaire de l'isomère actif. On peut utiliser des carbonates de métaux alcalins au lieu des hydroxydes, mais
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ledégagementd'anhydride carbonique peut donner lieu à quelques difficultés, et, dans le cas du carbonate de sodium, il se présente l'inconvénient sup- plémentaire que sa solubilité dans l'eau est trop faible¯¯,pour permettre d'obtenir directement une solution à 30% active des sels nécessaires.
Si on veut obtenir les sels solides, on peut le faire de fa- çon simple en faisant réagir les acides fondus avec un alcali solide ou avec une solution aqueuse très concentrée de l'alcali qui est liquide à la température de la réaction, telle que, par exemple, une solution de, soude caustique en contenant jusque 70% en poids. Ce dernier procédé est en géné- ral plus commode à exécuter parce qu'il est plus facile, de cette manière, d'obtenir un mélange intime des corps réagissants et d'éviter la formation de poches de matières n'ayant pas réagi. On peut obtenir de cette manière des corps solides contenant jusque 65% de matière active.
On peut utiliser de la phénolphtaléine comme indicateur de l'alcalinité du produit, mais on préfère utiliser à la préparation des sels solides une quantité d'alca- li légèrement supérieure à la quantité théorique, un produit contenant en- viron 5% d'alcali en excès se manipulant plus facilement et convenant mieux à l'incorporation dans des compositions herbicides.
La stabilité des solutions concentrées de sels de l'acide 2-mé- thylchlorphénoxyacétique est influencée de façon critique par la quantité d'alcali libre présente. Par exemple, des solutions qui contiennent environ 30% de sels actifs doivent également contenir entre environ 0,5% et environ 1,7% d'alcali libre. Si la teneur en alcali libre est inférieure à 0,5%, les solutions ne restent pas limpides par dilution, tandis qu'une teneur en al- cali de beaucoup supérieure à 1,7% présente une action de désalage, et il se produit une cristallisation du sel L'emploi de phénolphtaléine comme indica- teur pendant l'opération de neutralisation assure que la solution contient la quantité minimum d'alcali libre et on règle avec soin la quantité d'alcali ajoutée de manière que sa teneur dans le produit ne dépasse pas la valeur critique citée plus haut.
Il est par conséquent avantageux qu'il y ait en mélange avec le sel de l'acide 2-méthylchlorphénoxyacétique, que ce dernier soit sous forme solide ou en solution,une quantité d'alcali libre environ égale à 1,8% à 6% du poids de ce sel.
Le produit de condensation liquide brut utilisé comme matière première dans le présent procédé renferme entre 5% et 20% du sel de sodium de l'acide 2-méthylchlorphénoxyacétique. Des solutions plus concentrées ne don- nent pas de résultats entièrement satisfaisants car, par acidification avec un acide minéral, le sulfate de sodium ou le chlorure de sodium formés sont éga- lement précipités avec l'acide organique aux hautes concentrations, et en ou- tre, la différence entre leur poids spécifique et celui des acides libres fon- dus devient trop faible pour assurer une séparation satisfaisante.
On peut effectuer l'opération ddacidificationà l'aide des' acides chlorhydrique ou sulfurique dilués. La concentration de l'acide n'est pas cri- tique, mais on trouve avantageux d'utiliser l'acide chlorhydrique le plus con- centré disponible, c'est-à-dire à 36% en poids, car une petite quantité du produit est perdue par dissolution dans la phase aqueuse et plus la quantité d'eau additionnelle introduite est grande, plus cette perte est élevée. En ou- tre, une quantité de vapeur d'eau plus considérable est nécessaire pour chauf- fer une plus grande masse de liquide. Si on utilise l'acide sulfurique, une concentration de 30-50% en poids convient. L'acide doit être introduit dans une mesure telle que les produits contenus dans l'appareil d'acidification soi- ent juste acides au rouge Congo, un pH d'environ 3 étant ainsi maintenu.
Dans l'appareil de neutralisation, il est désirable de maintenir un pH de 11 environ, et la solution d'alcali doit être introduite dans une me- sure que le mélange de réaction soit alcalin à la phénolphtaléine.
Dans une forme d'exécution de l'invention, on traite le produit de condensation brut d'un o-crésol monochloré et d'acide monochloracétique di- lué à une concentration de 10% de 2-méthyl-4-chlorphénoxyacétate de sodium par
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le procédé du brevet anglais n 623.217, en le soumettant à une acidifica- tion continue par de l'acide chlorhydrique aqueux concentré à une tempéra- ture comprise entre 80 et 85 C, c'est-à-dire supérieure au point de fusion. des acides méthylchlorphénoxyacétiques mélangés, et on agite vigoureusement le mélange pendant toute l'opération, en faisant passer continuellement le produit dans un second appareil chauffé également à une température suffi- sante pour maintenir les acides à l'état fondu et les laisser décanter.
On sépare la phase aqueuse de la phase organique fondue et on fait passer cet- te dernière de façon continue dans un troisième appareil agité et chauffé dans lequel on introduit en même temps une solution aqueuse d'alcali causti- que, dont on choisit la concentration de préférence de manière que la solu- tion résultante des méthylchlorphénoxyacétates contienne au moins 30% en poids de l'isomère actif. L'introduction d'alcali s'effectue dans une mesure telle que le produit soit maintenu juste alcalin à la phénolphtaléine, et' on effectue des déterminations de poids spécifique à fréquents intervalles de manière à avoir une idée pgrossière de la concentration du produit et par conséquent de l'opération a ce stade.
On refroidit le produit liquide de l'appareil de neutralisation et on lefait passer directement dans des appareils collecteurs, dont les contenus sont analysés pour déterminer leur teneur en matière active par le procédé standard. On les dilue ensuite à l'eau si c'est nécessaire, pour les porter à une concentration de 30% en sel actif et on les fait passer directement au stockage.
Si on veut obtenir les sels solides des acides méthylchlorphéno- xyacétiques, on peut les obtenir facilement par une modification du procédé ci-dessus, suivant laquelle on fait réagir les sels 'Fondus séparés soit avec un alcali solide soit avec une solution concentrée chaude d'alcali.
Dans le premier cas, on peut ajouter l'alcali solide en agitant vigoureusement aux acides fondus préparés comme précédemment et maintenus à une température d'environ 80 C jusqu'à ce que le mélange renferme un léger ex- cès d'alcali, après quoi on le chauffe avantageusement légèrement pendant une courte durée dans le but de séparer une quantité quelconque d'eau retenue pro- duite pendant la réaction. On peut alors le-refroidir et le broyer pour obte- nir une texture convenable. Ce procédé nécessite un mélangeur de grande effica- cité, car autrement, de la matière n'ayant pas réagi tend à être retenue dans la masse.
Suivant une autre forme d'exécution de l'invention, on utilise une solution concentrée chaude d'alcali au lieu du solide. On introduit le mélange fondu d'acides organiques préparés comme décrit plus haut, dans l'appareil de neutralisation à agitation chauffé, en même temps qu'une solution concentrée chaude d'alcali liquide à la température des acides fondus, c'est-à-dire à en- viron 80 C Par exemple, on peut utiliser une solution de soude caustique con- tenant de 60% à 70% de NaOH Comme précédemment, on ajoute de alcali au moins jusqu'à ce que le mélange présente une réaction alcaline à la phénolphtaléine, mais on trouve de nouveau désirable en pratique d'avoir un léger excès d'al- . cali dans le produit final.
On mélange convenablement la masse fluide et on é- lève alors sa température à 110 C de manière à éliminer la plus grande partie de l'eau présente. Il se solidifie un produit contenant autant que 10% d'eau, apte à être finement broyé, mais cette quantité d'eau existe d'ordinaire dès le début dans les acides fondus, et après réaction, la masse fluide contient également l'eau qui était présente dans la solution ainsi que I'esu formée au cours de''la réaction.,
Après élimination de l'excès d'eau, on refroidit le produit, qui forme un solide fragile pouvant être broyé en une poudre meuble facilement so- luble dans l'eau. Elle renferme 80% ou plus des 2-méthylchlorphénoxyacétates, avec une teneur d'au moins 56% de matière active.
Le point de fusion des acides mixtes est d'environ 70 C et on main- tient les contenus de l'appareil d'acïdïfication et du séparateur à une tempéra- ture comprise entre 80 et 85 C. Lorsqu'on veut obtenir un produit solide, on maintient de préférence le contenu de l'appareil de neutralisation à une tempé- rature aussi élevée que possible, disons jusque 110 D dans le but d'iliminer
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l'excès d'eau, et on obtient, la chaleur nécessaire à ce but en partie par la chaleur libérée par l'opération de neutralisation et en-partie par des moy- ens de chauffage extérieure. Cependant, pour la préparation de la solution concentrée, la température de cet appareil doit être maintenue assez basse, c'est-à-dire non supérieure à 70 C dans le but d'éviter des pertes d'eau par évaporation.
On munit alors avantageusement l'appareil de moyens de refroi- dissement, une chemise d'eau par exemple.
Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans la limiter.
EXEMPLE 1.-
On part d'une solution brute de sels de sodium mélangés des aci- des 2-méthyl-4-chlor- et 2-méthyl-6-chlor-phénoxyacétiques, contenant 10% du premier. Cette solution est contenue dans un réservoir en charge et on la fait passer dans un appareil de préchauffage à chemise de,¯vapeur vers l'appareil- d'acidification en même temps que de l'acide chlorhydrique à 36% On laisse - entrer les deux liquides dans l'appareil à des débits respectifs de 380 litres et 42 litres car heure L'appareil d'acidification consiste en un appareil fermé revêtu de plomb entouré d'une chemise de vapeur, muni d'un agitateur à palettes pla- tes et d'une poche à thermomètre, et portant deux tuyaux plongeurs pour l'in- troduction de la solution à 10% et de l'acide chlorhydrique,
ainsi que d'un tu- be de trop-plein au voisinage de la partie supérieure, par lequel le mélange de réaction passe au séparateur. Gn chauffe le contenu de l'appareil d'acidi- fication à 85% C en agitant, et la suspension des acides 2-méthylchlorphéno- xyacétiques fondus dans la solution aqueuse de sel se déverse de façon continue dans l'appareil-de séparation muni d'une chemise de vapeur, dans lequel on le laisse déposer. Un tube de trop-plein sert à évacuer la couche aqueuse, tandis qu'un tube de décharge fait passer les sels fondus séparés dans l'appareil de neutralisation. Ce dernier est muni d'une chemise d'eau et d'un agitateur, et des tubes d'alimentation ordinaires des acides fondus et de la solution d'al- cali et d'un tube de trop-plein pour le déchargement du produit.
On introduit une solution à 16% de soude caustique à un débit de 51 litres par heure et on agite convenablement le mélange. Pendant qu'on fait passer le produit dans l' appareil collecteur, on fait passer de l'eau de refroidissement dans la chemise de l'appareil de neutralisation.
Toutes les demi-heures, on analyse le produit quant à son alcali- nité à la phénolphtaléine et quant à son poids spécifique, cette dernière va- leur servant de guide grossier de la concentration de la solution. Le poids spécifique d'une solution à 30% est compris entre 46 et 46,5 Tw à 20 C
Le rendement total de matière active est d'environ 96%.
Le tableau ci-après donne les chiffres analytiques de la matière de départ et du produit
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<tb> Echantillon <SEP> % <SEP> de <SEP> sel <SEP> 2,4 <SEP> % <SEP> de <SEP> chlorure <SEP> % <SEP> de <SEP> glycolate
<tb>
<tb> actif <SEP> de <SEP> sodium <SEP> de <SEP> sodium
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Matière <SEP> de <SEP> 10.06 <SEP> 6,1 <SEP> 2,7
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> départ
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Produit <SEP> obtenu <SEP> 30.00 <SEP> o,6 <SEP> ' <SEP> 1,3 <SEP>
<tb>
Après 8 heures de stockage du produit à -10 C il n'y a aucune précipitation.
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EXEMPLE 2.-
La matière de départ est la même que dans l'exemple 1, et on obtient les acides fondus comme antérieurement par acidification et séparation.
Dans ce cas, cependant, avant de l'introduire dans l'appareil d'acidification principal, on fait passer la solution brute chaude à travers un appareil au- xiliaire dans lequel on introduit en même temps une quantité suffisante d'aci- de chlorhydrique à 36% pour libérer le chlorcrésol du chlorcrésylate de sodium dissous, et on sépare ce chlorcrésol en faisant passer de la vapeur vive.dans le mélange.
Après acidification et séparation des acides fondus comme précé- demment, on les fait passer dans l'appareil de neutralisation, qu'on entoure dans ce cas d'une chemise de vapeur. On introduit une solution à 63% de sou- de caustique maintenue à 80 C à raison de 11,8 litres par heure, mesurés à 80 C et on agite convenablement le mélange. On maintient le contenu de l'ap- pareil de neutralisation à une température d'environ 110 C à laide de la cha- leur de réaction et par chauffage à la vapeur si c'est nécessaire, et on re- cueille de façon continue, par le tube de trop-plein, du 2-méthoxychlorphénoxy- acétate de sodium fondu, qu'on refroidit pour obtenir un produit solide conte- nant environ 63% de 2-méthyl-4-chlorphénoxyacétate de sodium.
Le rendement to- tal en matière active est d'environ 96% de la matière introduite dans l'opéra- tion.
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R E V E N D 1 C'à T 1 6 X S.
1.- Procédé de préparation d'une forme stable très concentrée des sels solubles dans l'eau de l'acide 2-méthyl-4-chlorphénoxyacétique à par- tir du produit liquide brut obtenu par la condensation d'un o-crésol monochlo- ré et d'acide monochloracétique en solution alcaline aqueuse, caractérisé en ce qu'on traite ce produit liquide par acidification en agitant vigoureusement, à une température à laquelle l'acide 2-méthylohlorphénoxyacétique qui se préci- pite est fondu, on introduit le mélange de phases organiques aqueuse et fondue dans un second appareil maintenu à une température supérieure au point de fu- sion de cet acide, on sépare les deux phases,
et on fait passer les acides fondus séparés dans un troisième appareil à agitation dans lequel on introduit également un réactif alcalin qui réagit avec l'acide pour donner un sel soluble dans l'eau, avantageusement en quantités telles qu'un excès d'environ 0,5% à 1,7% sur la quantité théorique soit présent dans le produit, en même temps que, si on le désire, une quantité suffisante d'eau pour produire une solution con- centrée de ce sel.