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BREVET D'INVENTION PERFECTIONNEMENTS à LA FABRICATION DU PEROXYDE D'HYDROGENE.
Le peroxyde d'hydrogène est généralement préparé à l'aide dtune solution d'acide persulfurique ou d'un persulfate en faisant passer la solution à travers un long tube étroit, ou des tubes, Les tubes sont chauffés extérieurement à laide de vapeur, les conditions étant telles que l'hydrolyse de la solution et la vaporisation du peroxyde d'hydrogène ainsi formé sont complètes lorsque la solution a traversé les tubes.
Un défaut constaté dans ce procédé et dans d'autres procédés$ dans lesquels l'hydrolyse est pratiquement complétée durant la concentration, réside dans le fait qu'afin d'obtenir lhydrolyse maximum du persulfate et la distillation du peroxyde d'hydrogène, la oonoentration doit être poussée au point que-la décomposition du peroxyde d'hydrogène devient une perte
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importante.
L'invention est basée sur le fait d'observation que l'on obtient un rendement amélioré en peroxyde d'hydrogène si le degré auquel la solution électrolysée est concentrée est oonsidérablement plus réduit que celui pratiqué antérieurement, et l'hydrolyse principale est exécutée dans une oornue affectant la forme d'une colonne contenant des matières d'épuration) oomme dss anneaux " Basohig " ou des plaques perforées ou des barboteurs, et dans laquelle la distillation à la vapeur du peroxyde d'hydrogène/produit sous pression réduite.
Conformément à l'invention, la concentration sous pression réduite est arrêtée lorsqu'une quantité non supérieure à la moitié du persulfate ou de l'acide persulfurique a été hy@- drolysée, après quoi le liquide pénètre dans une cornue sous pression réduite, cornue dans laquelle l'hydrolyse est oomplétée en présence de vapeur et oelle-oi avec le peroxyde dhydro- gène passent à une colonne de rectification ou un oondenseur.
La cornue préférée affecte la forme d'une oolonne de matière d'épuration comme par exemple des anneaux "Raschig", Lorsque l'agencement est tel que les vapeurs de l'appareil de concentration sont amenées dans la oolonne en même temps que le liquide concentré) la vapeur ainsi introduite dans la colonne et cheminant) en même temps que le liquide) vers le haut on vers le bas dans les anneaux "Raschig" ou l'équivalent détermine l'hydrolyse et entraîne la vapeur de peroxyde d'hydrogène, Cependant) il est généralement plus oommode d'admettre de la vapeur dans la colonne.
Lorsqu'on fait usage de tubes comme il est indiqué plus haut) ils sont de préférence relativement larges, et sont chauffés extérieurement à l'aide de vapeur, les conditions étant telles qu'il se produit peu de chose dans ces tubes hormis la formation de vapeur.
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L'agencement peut être tel que les tubes déchargent la vapeur et le liquide du ou des tubes dans le sommet de la colonne et leur font descendre cette dernière, avec ou sans vapeur supplémentaire qui peut être constituée par de la vapeur en excès provenant de l'enveloppe de vapeur qui chauffe le tube. La vapeur et le peroxyde d'hydrogène quittent la oo- lonne à une ouverture pratiquée dans sa partie inférieure, qui est reliée aveo le condenseur et une pompe à vide, tandis que le liquide s'évaoue à une seconde ouverture par un tube fermé convenablement long.
Une variante consiste à admettre, oomme précédemment, les vapeurs et le liquide au sommet de la colonne et à amener de la vapeur à asoensionnar la oolonne; 1'hydrolyse du liquide se produit et la vapeur distille le peroxyde ci 'hydrogène tandis que le liquide quitte le bas de la oolonne par un tube fermé oonvenablement long, le peroxyde d'hydrogène distillé par la vapeur asoensionne la oolonne et, aveo les vapeurs venant des tubes, passe au oondenseur par une ouverture pratiquée à la partie supérieure de la colonne.
Dans chaque agencement on peut prévoir une colonne de rectification intercalée entre la sortie de vapeur de la colonne et le oondenseur si l'on désire obtenir un peroxyde d' hydrogène concentré.
L'invention est bien appropriée à l'emploi dans une installation pour réaliser la circulation continue de la solution d'acide sulfurique ou de bisulfate (en particulier de bisulfate d'amonium) à travers un élément électrolytique et la cornue, de l'acide frais ou du bisulfate étant introduit dans la circulation suivant les besoins.
On a constaté qu'un élément électrolytique constitué d'une chambre unique donne de bons résultats, évitant ainsi l'emploi de ohambrasanolytes et oatholyte aveo les diaphragmes de séparation, la schéma annexé représente une ooupe verticale dans une colonne du type indiqué plus haut. a désigne une batterie de tubes à vide à enveloppe de vapeur, dans laquelle la
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solution de persulfate est introduite par un dispositif d'ali- mentation, par exemple tel que décrit dans le brevet anglais 358.654, et est évaporée.
La solution concentrée quitte le tube et descend la colonns b qui est garnie d'anneaux "Basohig" ou autre matière dépuration appropriée, et possède une enveloppe ou chemise de matière calorifuge. De la vapeur est introduite en c et asoensionne la colonne et aveo la vapeur de peroxyde d'hydrogène, s'échappe par le tube il pour pénétrer dans un condenseur ou une oolonne de rectification, non représenté, les résidus de bisulfate quittent le bas de la oolonne d'hydrolyse b par l'intermédiaire d'une colonne barométrique 9 fermée par un joint hydraulique.
L'ensemble de l'appareil est sous pression réduite.
On peut considérer comme exemple de l'invention une solution contenant du persulfate d'amonium, du bisulfate d'amonium, et de l'acide sulfurique de la composition suivante
200 grammes de persulfate d'amonium par litre
172 grammes de bisulfate d'amonium par litre
135 grammes d'acide sulfurique par litre.
Cette solution est introduite, dans les tubes ohauffés à la vapeur se trouvant sous pression réduite d'environ 38 m/m de meroure, à l'aide d'un dispositif d'alimentation, et à la vitesse de 44 litres environ à l'heure. L'évaporation de cette solution est contrôlée de façon à donner un concentré quittant les tubes à la vitesse 16, 57 litres à l'heure et cette quantité passe à la colonne d'hydrolyse.
L'eau et la vapeur de peroxyde d'hydrogène d'un poids de 29,32 kilos à l'heure vont au oondenseur ou oolonne de rectification, Le peroxyde d'hydrogène obtenu par hydrolyse à ce stade, est maintenu à un minimum par 1,'évaporation contrôlée, et n'excède pas en général 20 % de celui que l'on peut obtenir du persulfate d'ammonium,
Afin d'hydrolyser le concentré, on lui fait desoen-
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dre dre la colonne d'hydrolyse, laquelle est à une température de 70-800 0 et à une pression réduite d'environ 38 m/m de meroure.
La oolonne d'hydrolyse est remplie d'anneaux "Raschig" ou autre matière d'opération appropriée et de la vapeur asoen- sionne la colonne à la vitesse d'environ 30,872 Kos. à l'heure de sorte que le peroxyde d'hydrogène dans le oonoentré est séparé immédiatement qu'il est formé à l'effet d'empêcher sa dé- oomposition.
Cette vapeur de peroxyde d'hydrogène passe au condenseur ou à la colonne de rectification par la même sortie que la vapeur venant des tubes évaporateurs. Le rendement en peroxyde d'hydrogène obtenu constitue les 97 % du rendement théorique, La solution de bisulfate produite par l'hydrolyse quitta le bas de la oolonne d'hydrolyse par l'intermédiaire d'un tube barométrique de longueur appropriée ;
est diluée à l'aide d*eau, purifiée si c'est nécessaire, et envoyée aux baos d'éleotrolyse,
L'invention n'est pas limitée à l'exemple ci-dessus car il est possible de modifier la proportion de persulfate, bisulfate, et acide sulfurique dans des limites étendues pourvu que cette solution reste .liquide dans la oolonne dhydroli- sation.
REVENDICATIONS.
EMI5.1
1.- Un procédé de production de peroxyde d'hydrogène à partir d'une solution d'acide persulfurique ou d'un persulfa. te par concentration de la solution suivie de distillation, dans lequel la oonoentration est arrêtée lorsqu'une quantité néexoèdant pas la moitié du persulfate ou de l'acide persulfurique a été hydrolyses et dans lequel l'hydrolyse est compté têe en substanoe sans nouvelle évaporation en présence de vapeur.
,w Un procédé tel qu'il est défini à la revendication le dans lequel l'hydrolyse est exécutée dans une colonne rem-
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