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"Procédé pour la production d'hyposulfite de sodium anhydre"
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La présente invention est relative à. la fabrication d'un hyposulfite de sodium anhydre stable à partir de solutions aqueuses contenant de l'hyposulfite de sodium.
On connaît une série de procédés ayant pour objet le trai- tement de solutions d'hyposulfite en vue de former un hyposulfite de sodium anhydre stable. Ces procédés peuvent être divisés en deux groupes : dans le premier des deux groupes, l'hydrate de l'hyposulfite de sodium est d'abord séparé et puis déshydraté dans une phase opéra- toire spéciale, alors que dans le second groupe on vise à obtenir di- rectement l'hyposulfite anhydre. Dans ce dernier cas, on a proposé de délayer dans une solution d'hyposulfite concentrée, à une température supérieure à 55 C, du se.L de cuisine ou une solution d'hydroxyde de sodium ou de l'alcool respectivement.
En outre, on a proposé de faire évaporer complètement jusqu'à la siccité la solution d'hyposulfite en la versant goutte par goutte sur une plaque très chaude ou dans une chaudière en évitant la formati.on de grumeaux, ou de faire évaporer complètement jusqu'à la siccité la solution d'hyposulfite par l'addi- tion d'aniline à une température comprise entre 60 et 65 C. Dans la technique on n'utilisait que les proçédés du premier groupe. Les pro- cédés pour la production par voie directe de l'hyposulfite anhydre ne fournissent pas des produits suffisamment purs comme on les trouve sur le marché, ou alors les pertes en hyposulfite sont importantes au point de compromettre l'intérêt à la fabrication.
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Or, conformément à la présente invention on peut obtenir directement et en une seule phase opératoire de l'hyposulfite de so- dium anhydre d'une grande pureté et avec un très bon rendement, en faisant évaporer sous pression réduite et à une température supérieure à la température de conversion de l'hyposulfite de sodium en hyposul- fite hydraté, les solutions contenant environ 10 à 20% d'hyposulfite et telles qu'elles s'obtiennent suivant les procédés connus, en pré- sence d'agents aptes à précipiter l'hyposulfite de sodium, comme par exemple le sel de cuisine, une solution d'hydroxyde de sodium, des al- cools hydrosolubles à haut point d'ébullition comme par exemple le glycérol, le glycol, la monochlorhydrine et autres, grâce à quoi l'hy- posulfite de sodium anhydre est directement précipité,
et en séparant l'hyposulfite précipité de la lessive-mère contenant l'agent de pré- cipitation et les impuretés. On opère de préférence de manière à ajou- ter à une solution concentrée de l'agent de précipitation, la solu- tion à évaporer, au fur et à mesure que l'eau s'évapore et en quanti- té telle que seule une faible quantité d'hyposulfite se trouve en so- lution pendant l'évaporation. La température et la pression à appli- quer dépendent dans une certaine mesure de la nature de l'agent de précipitation.
Si, par exemple, on utilise du sel de cuisine, il con- vient d'opérer à une température supérieure à 55 0, de préférence à 58-60 C, et à une pression de 120-150 mm Hg, tandis qu'avec une solu-
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tion d'hydroxyde de sodium on peut déjà obtenir de l'hyposulfite de sodium anhydre en appliquant des températures inférieures à 50 C et des pressions inférieures à 100 mm Hg. Un autre avantage appréciable du présent procédé réside en ce que l'hyposulfite est précipité dans une large mesure sous une forme très pure aussi à partir de solutions d'hyposulfite de faible concentration, par exemple à partir de solu- tions ne contenant que 100 grs de Na2S2O4 par litre.
Une forme de mise en oeuvre spéciale du procédé consiste à séparer l'hyposulfite de sodium en présence de sulfate de sodium qui peut être présent dans la solution à évaporer ou qui peut être ajouté pendant ou après l'évaporation. Ce mode opératoire est surtout indiqué lorsque la solution d'hyposulfite contient de grandes quanti- tés de sulfite, ce qui arrive dans les cas où l'hyposulfite est pro- duit par voie d'électrolyse. Il convient de faire remarquer que si le traitement subséquent est effectué en l'absence du sulfate, on n'ob- tient que des produits d'un faible pourcentage et contaminés par du sulfite de sodium, ou bien une grande quantité d'hyposulfite reste dans la lessive-mère ; la présence du sulfate fait qu'on obtient un hy- posulfite de sodium d'un haut pourcentage et se séparant en grande quantité.
Dans ce cas on évite les pertes pouvant résulter d'une dé- composition.
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D'autre part, on a trouvé qu'il y a avantage à faire re- froidir jusqu'à 35 C la masse évaporée, avant de procéder à la sé- paration de l'hyposulfite de sodium précipité. De cette façon on est en mesure de séparer de la solution des quantités considérables d'hy- posulfite, et la solubilité du sulfite et du sulfate est en même temps augmentée. On a constaté avec surprise que dans ce cas il ne se produit aucune séparation d'hydrate ou conversion en hydrate, bien que la température de conversion en hydrate soit de 52 C.
Les produits résultant du procédé ci-dessus décrit sont de nature arénacée. Ils peuvent être séchés d'après les méthodes ha- bituelles et sont très stables.
A titre non limitatif la présente invention est illustrée par les exemples c-après indiqués.
Exemple 1.
4 1/2 litres d'une solution saturée de sel commun sont introduits dans un appareil évaporateur à vide en acier anti-rouille et chauffé au moyen de la vapeur. Le vide est réglé de manière que la solution dans 1'évaporateur possède une température de 58-60 C.
Puis on y ajoute 17 litres d'une solution d'hyposulfite de sodium légèrement alcaline contenant 110 grs de Na2S2O4 par litre et ayant été préchauffée, qui est évaporée à un degré tel qu'après l'addition @
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de la quantité totale le volume du mélange ne s'élève qu'à 4 litres environ. rendant l'évaporation il faut soigneusement éviter tout surchauffage. Le magma cristallin est filtré à chaud, 85% de l'hy- posulfite ayant été présent dans la solution s'obtiennent sous forme d'un sel anhydre à 97%, tandis que 9% restent encore dans la lessive-mère.
Exemple 2.
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Une solution de 160 grs de Na2S2O4 par litre est évaporée conformément à la méthode décrite à l'exemple 1, mais au lieu du sel commun on utilise 4 litres d'une solution d'hydroxyde de sodium à 20%. La température d'évaporation s'élevant d'abord à 55 C est ra- menée plus tard à 48 C. 91,5% de l'hyposulfite contenu dans la solu- tion initiale s'obtiennent sous forme d'un hyposulfite de sodium à 99%, tandisque 4,5% restent dans la lessive-mère.
Exemple 3.
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17 litres d'une solution légèrement alcaline et contenant 120 grs de Na2S2O4 par litre et 94,5 grs de Na2S03 par litre sont évaporés conformément à la méthode décrite à l'exemple 1 en utili- sant 3 litres d'une solution saturée de sel commun comme agent de précipitation et 1 litre d'eau, de sorte que lorsque l'évaporation
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est achevée, le volume du mélange s'élève à 7-7 1/2 litres. 75% de l'hyposulfite ayant été présent dans la solution s'obtiennent sous forme d'un produit à 90,3%. pans la lessive-mère restent encore 16% de l'hyposulfite.
Cependant, si l'on ajoute encore 30 gre de sul- fate de sodium (Na2SO4) par litre à la solution de départ, on ob- tient également un hyposulfite de sodium à 90% dans un rendement de 85%. tandis que la lessive-mère ne contient plus que 10% du Na2S2O4 ayant été présent dans la solution initiale.
Exemple 4.
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Si l'on effectue l'évaporation conformément à la méthode indiquée à l'exemple 3 en présence de sulfate et si l'on ramène la température à 35 C avant de filtrer la masse évaporée, le rendement en hyposulfite de sodium solide augmente à 90% et la lessive-mère ne contient plus que 6% de 1'hyposulfite ayant été présent dans la solution initiale. De plus, le,produit final contient 93% de Na2S2O4.