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"PROCEDE DE PREPARATION DE NITRATES ALCALINS"
Il est déjà connu de traiter du chlorure de potassium par du nitrate d'ammonium de manière à obtenir, par double décomposition, du nitrate de potassium et du chlorure d'ammonium; comme ces deux derniers corps ont des solubilités qui varient de manière très différente avec la température, on peut les séparer et recueillir le nitrate de potassium seul d'une part et le chlorure d'ammonium seul d'autre part, mais pratiquement ce procédé est trop coûteux car il conduit à chauffer et à refroidir
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de grandes masses de liquide et surtout à évaporer de grosses quantités d'eau.
Par ailleurs, ce procédé connu s'applique encore plus mal au nitrate de sodium qui ne peut être obtenu qu'à l'état très impur.
L'invention se propose de produire dans de bonnes conditions économiques, à l'état séparé ou de mélange, des nitrates alcalins provenant de la double décomposition indiquée ci-dessus, et cependant débarras- sés de la totalité ou de la presque totalité du chlorure d'ammonium.
Or, on a fait la constatation surprenante que si une solution saturée en nitrate de potassium et en ohlorure d'ammonium, contient également du nitrate de sodium, la variation de solubilité de nitrate de potassium en fonction de la température est plus forte que si le nitrate de sodium était absent, tandis que dans les mêmes conditions la variation de solubilité du chlorure d'ammo- nium est plus faible.
D'ailleurs, un phénomène semblable se constate lorsque la solution, saturée en nitrate de sodium et en chlorure d'ammonium, contient aussi du nitrate de potassium.
L'invention met cette double constatation à profit aussi bien pour préparer du nitrate de potassium ou du nitrate de sodium seul que pour obtenir un mélange des deux nitrates à peu près purs.
A cet effet, on met en oeuvre un cycle d'opéra- tions consistant à traiter à une température déterminée un ou plusieurs chlorures alcalins et notamment de la sylvinite par du nitrate d'ammonium, de façon à produire une double décomposition au sein d'eaux-mères qui pro- viennent d'une opération précédente et qui, pour la
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température la plus basse du cycle, sont saturées, soit en nitrate de potassium avec plus ou moins de nitrate de sodium (si l'on désire obtenir plus particu- lièrement du nitrate de potassium), soit en nitrate de sodium avec plus ou moins de nitrate de potassium (si l'on désire plus spécialement du nitrate de sodium) soit enfin, à la fois en nitrate de potassium et en nitrate de sodium,
si l'on désire obtenir un mélange de nitrates aussi pauvre que possible de chlorure d'ammonium
Pendant que la double décomposition s'effectue à chaud le chlorure d'ammonium formé cristallise et à la fin de la réaction il peut être extrait; on refroidit ensuite ,modérément la liqueur et le ou les nitrates cherchés cristallisent et peuvent être recueillis tandis que les eaux mères sont ramenées au début du cycle.
En raison de la faible variation de solubilité du chlorure d'ammonium en fonction de la température dans les conditions particulières où il se trouve, le refroidissement modéré signalé ci-dessus n'amène la cristallisation que d'une faible quantité de chlorure d'ammonium, de sorte que le ou les nitrates recueillis en oontiennent proportionnellement très peu et peuvent être utilisés, par exemple, comme engrais, sans autre traitement.
D'ailleurs, il est possible de purifier plus à fond le ou les nitrates recueillis, par un lavage à l'eau., qui entratne de préférence le chlorure d'ammonium de sorte que les sels restants en sont pratiquement débarrassés.
Le produit obtenu dans tous les cas, contient encore une certaine proportion de nitrate d'ammonium à
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l'état de solution solide dans le ou les nitrates alcalins; mais cette proportion est si faible qu'elle n'est pas génante.
D'ailleurs, on peut si on le désire supprimer cette teneur de nitrate d'ammonium soit par dissolution soit en le transformant en chlorure d'ammonium par addition de chlorure alcalin.
D'ailleurs la teneur du produit en nitrate d'ammonium est d'autant plus faible que la température maximum du cycle est moins élevée.
Le principal avantage du procédé conforma à l'invention réside en ce que l'on peut procéder au refroidissement de la liqueur après la double décompo- sition sans avoir à ajouter d'eau, alors que par le procédé utilisé jusqu'à présent et signalé ci-dessus, on était astreint à ajouter de l'eau au cours du refroidissement pour éviter une trop grande précipitation du chlorure d'ammonium et cette addition d'eau entravait la cristal- lisation du ou des nitrates, de sorte que le rendement de ce procédé connu était nettement inférieur à celui que l'invention permet d'obtenir.
EXEMPLE I-
Obtention d'un mélange de nitrates alcalins.
On prend 950 litres d'une eau-mère provenant d'une opération précédente, pesant 47 B et contenant :
EMI4.1
<tb> H20 <SEP> 395 <SEP> Kg
<tb>
<tb> NH4C1 <SEP> 111 <SEP> Kg <SEP> -
<tb>
<tb> NH4NO3 <SEP> 375 <SEP> Kg
<tb>
<tb> KN03 <SEP> 222 <SEP> Kg
<tb>
<tb> NaN03 <SEP> 304 <SEP> Kg
<tb>
Cette composition d'eau-mère correspond à la 'saturation, à la température de 20 C en nitrate de potas-
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sium et nitrate de sodium.
A cette eau-mère on ajoute 80 Kg de sylvinite naturelle finement broyée ayant une teneur de @5 % de K20 (soit 55% de KCl et 45% de NaCl) et 95 Kg de nitrate d'ammonium fondu. On maintient la température pendant une heure à 32 ; la double décomposition a lieu et l'on sépare le précipité formé, par exemple par essorage.
Ce précipité étant lavé avec 4 litres d'eau, on en retire 55 Kg de chlorure d'ammonium humide contenant :
EMI5.1
<tb> H2O <SEP> 4,2 <SEP> %
<tb>
<tb> NH4Cl <SEP> 92,5 <SEP> %
<tb>
<tb> NaCl <SEP> 1,2 <SEP> %
<tb>
<tb> KNO3 <SEP> 0,3 <SEP> %
<tb>
<tb> NaNO3 <SEP> 0,5 <SEP> %
<tb>
<tb> Divers <SEP> 1,3 <SEP> %
<tb>
Les eaux-mères chaudes sont refroidies jusqu'à.
20 C et l'on retire alors sans lavage, 133 Kg d'un mélan- ge de nitrates alcalins présentant les proportions sui- vantes :
EMI5.2
<tb> H2O <SEP> 1,4 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> KNO3 <SEP> 45,0 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> NaN03 <SEP> 38,0 <SEP> %
<tb>
<tb> NH4NO3 <SEP> 6,2 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> NH4Cl <SEP> 9,4 <SEP> %
<tb>
soit 83 % de nitrates.
On peut laver ce mélange avec 5 litres d'eau et l'on obtient ainsi 125 Kg d'un produit contenant :
EMI5.3
<tb> H2O <SEP> 1,4 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> KNO3 <SEP> 46,5 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> NaNO3 <SEP> 39,4 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> NH4NO3 <SEP> 4,8 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NH4C1 <SEP> 7,9 <SEP> %
<tb>
soit 85,9 % de nitrates alcalins.
En ajoutant 44 litres d'eau aux 133 Kg de sels obtenus sans lavage, on obtiendrait 67 Kg d'un mélange contenant :
H2O 1, 5 %
KN03 62,0 % NaN03 36,5 % soit 98,5 % de nitrates alcalins.
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EXEMPLE II - Obtention de nitrate de sodium.
A 1.000 litres d'une eau-mère ayant la com- position suivante :
EMI6.1
<tb> H20 <SEP> 420 <SEP> Kg
<tb>
<tb>
<tb> NH401 <SEP> 115 <SEP> Kg
<tb>
<tb>
<tb> NH4NO3 <SEP> 380 <SEP> Kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> KN03 <SEP> 200 <SEP> Kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NANO3 <SEP> 320 <SEP> Kg
<tb>
on ajoute 60 Kg de nitrate d'ammonium et 44 Kg de chloru- re de sodium broyé. On chauffe à 35 pendant 2 heures. On retiré, par essorage à cette même température 24 Kg de chlorure d'ammonium contenant 98% NH4Cl. On refroidit à 20 ; on retire par essorage 80 Kg de nitrate de sodium ne contenant que 20% NH4C1.
Si l'on avait opéré dans des eaux-mères ne contenant pas de sels de potassium, on aurait obtenu avec 1. 000 litres d'eau-mère et les mêmes températures :
5 Kg de chlorure d'ammonium à 98% de NH4Cl, et 80 Kg de nitrate de sodium contenant 35% NH4Cl.
EXEMPLE III - Obtention de nitrate de potassium.
A 1.000 litres de l'eau-mère ayant la composi- tion suivante :
EMI6.2
<tb> H20 <SEP> 415 <SEP> Kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NH4Cl <SEP> 118 <SEP> Kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NH4NO3 <SEP> 380 <SEP> Kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> KN03 <SEP> 225 <SEP> Kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> NaN03 <SEP> 270 <SEP> Kg
<tb>
on ajoute 190 Kg de nitrate d'ammonium et 180 Kg de chlorure de potassium broyé. On chauffe à 55 pendant une heure. En essorant à cette température, on retire 85 Kg de chlorure d'ammonium à 98,5 % NH4C1. On refroidit à 20 ;on retire par essorage 284 Kg de nitrate de po- tassium ne contenant que 15% NH4Cl.
En soumettant ce nitrate à un lavage dans une essoreuse avec 125 Kg d'eau, on obtiendra 195 Kg de nitrate
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de potassium pratiquement exempt de chlorure d'ammonium; il faut donc introduire-, et par suite évaporer, 640 Kg d'eau par tonne de nitrate de potassium pur produite.
Si on avait opéré dans des eaux-mères ne contenant pas de sels de sodium, avec le même écart de température et avec 1.000 litres d'eau-mère, on aurait obtenu 63 Kg de chlorure d'ammonium à 98% NH4Cl et 395 Kg de nitrate de potassium contenant 24% NH4Cl.
Pour avoir du nitrate de potassium pur, il aurait fallu laver avec 300 Kg d'eau et on n'aurait obtenu que 185 Kg de nitrate de potassium exempt pratique- ment de chlorure d'ammonium.
Ainsi, suivant le procédé connu, il fallait introduire et ensuite évaporer 1.600 Kg. d'eau par tonne de nitrate de potassium obtenue au lieu de 640 Kg d'eau seulement, suivant le procédé conforme à. l'invention.
EMI7.1