BE370447A

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Publication number: BE370447A
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Description

@ Procédé de préparation de oellalose base de sulfite au moyen de bois de pins sylvestres et d'antres espèces de bois fortement résineuses avec production continue et simultanée d'essence de térébenthine, de résine dure, de lignine, de charbon chimiquement par et d'acide acétique.

Dans les procédés usuels pour la préparation de oellulo- se au moyen de bisulfite on emploie comme matière première principalement le pin appelé pinas exoelsa. Avec d'antres espèces de bois plus résineuses on a des difficultés, et des espèces de bois très résineuses comme le pinus maritima, le pinus nigra, le pinas palastris et d'antres encore ne peuvent pas être dissoutes suivant le procédé au sulfite, parce que la forte teneur en résine empêche la pénétration de l'acide dans les aopeaux.

La présente invention a pour but dliminer la résine par un traitement préparatoire approprié des copeaux, de sorte que l'acide peut complètement pénétrer dans les copeaux et transformer ceux-ci en cellulose par la cuisson. Dans ce

procédé on obtient en même temps des 'sous-produits précieux, tels que l'essence de térébenthine, de la résine dure, de la lignine et du charbon chimiquement par.

Bomme matières premières, on peut employer les matières suivantes:
I. Le pin (pinas excelsa), le pin sylvestre et d'autres espèces de bois très résineuses.

II. Soiure de pinusexcelsa et de pin sylvestre.

III. Desespèces de boia feuillu appropriées.

IV, Du bois de souches d'arbres.

V. Du pin sylvestre enrichi en térébenthine, c'est-à- dire du bois de pin qui a subi le même traitement prépara- toire que le bois employé pour la fabrication ordinaire de goudron de meule.

VI. D'autres espèces de bois et de plantes riohes en résine et en baume.

Ces matières premières sont transformées en copeaux et traitées ensuite dans un autoclave ou bouilleur de la façon décrite ci-dessous suivent le bois employé et les oonditions locales,
Procédé - (notamment pour les espèces de bois et les plantes pauvres en térébenthine, comme le pinas exoelsa, le bois feuilla etc.) pour la production de cellulose, de pâte de bois mécanique et d'acide acétique.

Les copeaux sont traités avec une solution faible de sodium ou de soude d'une densité d'environ 1 à 3 Bé et pendant 6 à 24 heures à la température ordinaire, donc à en- viron 15 à 18 C. On obtient ainsi une solution d'acétate de sodium et dans des conditions déterminées aussi de l'acide acétique libre. Cette solution est séparée des copeaux et traitée avec da lait de chaux, de façon à Transformer l'acide acétique libre en acétate! de calcium et précipiter certaines impuretés. Maintenant, on filtre et on continue à traiter la

solution de la façon somme en vue de l'obtention de l'aci- de acétique et de l'acétate pars.

Les copeaux sont trans- formés par cuisson suivant un procédé connu, par exemple le procédé @@ sulfite, sulfate ou soude, en cellulose, D'au- tres plantes et espèces de paille peuvent aussi être trai- tées suivant ce procédé.

Procédé B.(pour les espèces de bois et les plantes ri- ches en térébenthine comme le piohta (pin), des espèces de pins sylvestres etc.) poar la production de cellulose, de pâte de bois mécanique, d'acide acétique, d'essence de té- rébenthine, de résine dure et claire, de lignine et de charbon chimiquement par. Suivant la qualité de bois et les conditions locales, ce procédé se divise en plusieurs opérations. lère série d'opérations.- Les copeaux sont préalable- ment traités, en vue de la séparation de l'acide acétique, suivant le procédé A à la température ambiante. La lessi- ve est séparée et les copeaux sont traités ultérieurement avec de la vapeur d'eau. Dans cette opération, l'essence de té- rébenthine est évacuée puis séparée et condensée dans des appareils florentins.

La lessive obtenue dans les opérations de séparation de l'acide acétique renferme une partie d'aci- de rêsinique. Elle est enrichie avec de la lessive fraîche, par exemple au carbonate de sodium ou de la lessive caustique, jusqu'à une densité a'environ 2 Bé. Les copeaux sont sou- mis avec cette lessive à un traitement dans la ohaleur. De cette iaçon, les acides résiniques sont séparés des copeaux de sorte que ceux-ci sont pourainsi dire exempts de résine et de matières grasses.

La lessive produite dans cette extraction de résina est traitée ultérieurement, par exemple suivant le procédé Zennström, et on obtient ainsi comme produits finaux ae la résine dure et claire, de la lignine pure pulvérulente- et au charbon chimiquement par divisé à une

finesse microscopique. Les copeaux soin. traités suivant
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l'un es procédés connus pour #ire àu8Ïormês en cclliulose.

Sème série d'opérations.- Les copeaux très résineux sont soumis avea de l'huile de térébenthine à un traitement dans la chaleur. De cette façon, la résine est dissoute,puis séparée de l'huile de térébenthine de la manière connue. Le restant d'huile de térébenthine est évacué des copeaux au moyen de vapeur d'eau. Les copeaux débarrassés de résine sont trans- formés par cuisson suivant le procédé connu en cellulose.

3ème série d'opérations.- Les copeaux sont traités avec de la vapeur d'eau en vue de la séparation de l'huile de térébenthine. Ce traitement est suivi d'un traitement dans la chaleur avec une faible lessive alcaline. La résine est séparée de la lessive par des procédés connus. On obtient de l'essence de térébenthine, de la résine, de la lignine et du charbon chimiquement pur. Les copeaux exempts de résine sont ensuite traités ultérieurement de la façon connue.

Dans toutes ces opérations les agents d'extraction doi- vent être si faibles et les températures si basses que la tein- te naturelle du bois soit changée le moins possible. La qua- lité de la masse chimique obtenue est la même que oelle obte- nue par les procédés connus. Toutefois elle renferme plus
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dlnlpha-oelluloser qui en augmente consiaérablement la valeur.

Toutes les opérations peuvent être effectuées dans des autoclaves ordinaires ou des autoclaves spéciaux à circulation d'agents d'extraction ou bien dans le système d'autoclaves à travail continu de Zennström.
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Leécorce obtenue lors de 116corcement du bois peut éga- lement être traitée suivant le procédé A en vue de la fabrica- tion d'acide acétique et d'acide tannique. Le rendement en acide acétique est, dans ce procédé, presque aussi élevé que dans la distillation sèche du bois.

Les frais occasionnés par le traitement préparatoire pour

la séparation de l'huile de térébenthine, de la résine et de l'acide acétique ne représentent qu'une fraction des prix marchands de ces matières.

Dans le traitement des copeaux avec de la lessive aloa- line faible tout aussi bien qu'avec de l'huile de térében- thine, il faut préalablement traiter les copeaux avec des solutions, qui ont été utilisées déjà une ou deux fois pour des usages d'extraction. Ce n'est que pour la dernière ex- traction qu'on emploie des dissolvants frais. De cette façon, on obtient des solutions concentrées, tout en pouvant ex- traire la résine des copeaux jusqu'à 0,5 %. Cette résine correspond aux marques du commerce E-F-G-H. Libelle de té- rébenthine en excès est vendue, tandis qu'une certaine partie seulement reste dans les appareils d'extraction en y ciron- lant.

La lignine est lavée à l'eau chaude, séchée et soumise avec des acides minéraux forts à un traitement dans la ohaleur Dans ce traitement le carbone se sépare à l'état de division mierosoopiquement fin.Si l'on continue à traiter ce carbone avec une solution alcaline et après la filtration avec de l'acide chlorhydrique, on obtiendra après lavage et filtration du carbone chimiquement pur, qui peut être employé dans les imprimeries, dans la fabrioation du caoutchouc, les industries électro-techniques, etc...

Si le carbonate de calcium obtenu dans la production d'acide acétique est chauffé à 400 , on obtiendra de l'acé- tone suivant l'équation suivante:
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Ca (000 OR3) 2 = 00 (CH3)2 + Ca 003 '''acide acétique trouve son emploi dans l'industrie @li- mentaire, des couleurs, des textiles, et de la soie artii- cielle, l'acétone dans l'industrie des couleurs et des vernis, mais surtout dans la fabrication de la poudre sans famée.

L'acétate obtenu dans le procédé décrit est tellement pur

qu'il peut être employé jour fabriquer de l'alcool, quoique jusqu'à présent on n'ait pu employer à cet effet que l'acéta- te par de bois feuillu. Dans la fabrication de cellulose à base de sulfate et de sodium, les copeaux peutent .être taités de la même façon en vue de la production d'acide acétique.

Claims

RESUME Procédé deabrioation de cellulose au sulfite au moyen de pins sylvestres ou d'autres espèces de bois très résineuses, caractérisé par le fait que la résine des copeaux est amenée en solution par un traitement préparatoire avec de l'huile de térébenthine, après quoi les copeaux sont traités par le pro- cédé au sulfite pour être transformés en cellulose.

Ce procédé peut être caractérisé en outre en ce que-; a) Les copeaux sont traités préalablement avec une iai- ble lessive alcaline et que de cette façon la résine de ces copeaux est saponifiée et ensuite séparée de la solution d'une tacon connue, les copeaux étant le cas échéant débarrassés de l'huile de térébenthine par un traitement à la vapeur d'eau avant leur traitement avec la lessive alcaline.

b) Les copeaux sont traités préalablement à des tempéra- turea ordinaires avec une faible solution de sodium ou de sou- de pour obtenir de l'acide acétique, après quoi la résine est extraite par un traitement dans la chaleur avec une faible les- sive alcaline (3me série d'opérations). o) Dans le traitement ultérieur des lessives utilisées pour séparer la résine des copeaux (2me et 3me série d'opéra- tions) on obtient de la lignine, qui est lavée, séchée et sou- mise à un traitement dans la chaleur avec un fort acide miné- ral, ce qui produit du carbone finement divisé.

d) Les copeaux pour la fabrication de cellulose par le procédé au sulfite, au sulfate et au sodium sont traités préa- <Desc/Clms Page number 7> lablement avec une faible lessive de sodium ou de soude à la température ordinaire, ce qui produit de l'acide acétique.