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PERFECTIONNEMENTS RELATIFS A DES FILAMENTS EXTILES ET
TISSUS FORMES DE MATIERES CELLULOSIQUES,
La présente invention est relative à des filaments textiles, tissus et autres produits manufacturés, ou cohérents formés de ou contenant de la matière cellulosi- que, et plus particulièrement à des filaments, fils, fibres ou analogues produits artificiellement ou manii- facturés et à des structures feutrées cohérentes ou pro- duits tissés formés de ou contenant de la matière cellu- losique.
Il est bien connu que de la cellulose peut être estérifiée au moyen de chlorures d'acides en présence d' alcalis caustiques et on a proposé de rendre des tex- tiles et des matières textiles composés de ou comprenant de l'alcali et du coton mercerisé acide, de la cellulose à l'oxyde de cuivre ammoniacal et de la cellulose scan- thogénée, réfractaire à recevoir encore des colorants
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directs en soumettant de tels produits après alcalinisa- tion appropriée à l'action de chlorures et d'anhydrides d'acides carboxyliques aliphatiques et aromatiques et de chlorures d'acides sulfoniques aromatiques.
En outre, il a été proposé d'effectuer lesteri fication de tels matières avec des chlorures d'acides gras supérieurs en présence d'alcalis caustiques à un tel degré que le caractère essentiel des matières ne soit pas détruit, c'est-à-dire un tel degré que les propriétés mécaniques des filaments ou tissus traités ne soient pas ou soient peu endommagées.
En outre, il est connu d'effectuer l'estérifi- cation de cellulose avec production d'esters de cellulose solubles dans certains solvants organiques au moyen de chlorures d'acides gras supérieurs en présence de pyri- dine mais il est compréhensible que dans la production d'esters de cellulose solubles d'acides gras supérieurs les propriétés essentielles ou caractère de la matière initiale sont détruits.
L'objet de l'invention est d'une manière géné- rale de prévoir-un procédé perfectionné de traiter des filaments textiles, tissus ou autres structures manufac- turées et cohérentes formés de ou contenant de la matière cellulosique en vue de convertir la matière cellulosique contenue dans ou comprenant ces produits jusqu'à un cer- tain point désiré en esters de cellulose d'acides gras supérieurs.
L'invention consiste d'une manière générale dans le procédé de traitement de filaments textiles, tissus et autres structures manufacturées ou cohérentes qui comprend le traitement par l'action de chlorures d'acides gras su- périeurs et de pyridine sous des conditions dans lesquelles l'estérification de la matière cellulosique est effectuée à un point ou degré insuffisant pour détruire le caractère physique essentiel ou initial de la structure.
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Ainsi, lorsqu'un filament textile est traité conformément à l'invention, l'estérification n'est pas effectuée à un tel degré que le produit n'est plus apte à être tissé. Semblablement, quand un produit tissé est traité l'estérification est seulement effectuée à un tel point que le produit reste un produit tissé ayant un dé- utile gré/de résistance.
L'expression d'esters de oellulose d'acides gras supérieurs, comme utilisée dans le présent brevet, si- gnifie les esters de cellulose d'acides gras qui sous la forme de leurs glycérides constituent les constituants principaux d'huiles et de graisses et comme exemples de tels esters d'acides gras les esters de cellulose d'acide stéarique, d'acide palmitique, d'acide laurique et d'acide oléique qui ont un degré d'estérification relativement bas et généralement les esters de cellulose d'acides gras oontenant huit ou plus d'atomes de carbone peuvent être spécifiés.
Le degré d'estérification de la matière cellu- losique conformément à l'invention sera tel qu'il forme un produit qui est insoluble dans la majorité des sol- vants organiques ou dans les plus usuels
Comme le traitement de matière cellulosique sous la forme de tissu, de manière à assurer la conversion de toute la matière cellulosique ou une grande partie de celle-ci en esters de cellulose est sujet à affaiblir ou amollir ou même à détruire complètement la structure, 1' estérification, conformément à l'invention, est effectuée de telle manière qu'un degré relativement limité d'estéri- fication ou même une estérifioation superficielle ou par- tielle seulement est assurée et dans aucun cas, conformé- ment à l'invention, l'estérification n'est effectuée jus- qu'au point de détruire le caractère physique essentiel ou initial de la structure.
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Par l'estérifîcation de cette manière d'un pro- duit textile un produit est obtenu, qui sans que la résis- tance du tissu soit influencée à un degré indésirable, résiste à l'action de l'eau et dans certains cas n'est pas exposé à être mouillé par l'eau La résistance à l'action de l'eau produite par l'estérification a l'avantage que lorsque le produit est mouillé il n'est pas affaibli au point auquel le serait de la matière cellulosique non traitée similaire et, en outre, le produit peut être résistant à l'eau, tandis que si le tissage du produit initial ou sa densité est appropriée, la porosité du tissu peut être réduite à un tel degré qu'il ne sera pas pénétré par l'eau.
Le degré de porosité ou pénétrabilité à l'eau du produit ou tissu qui est obtenu conformément à l'invention dépend en partie du degré de son estérification superficielle de la structure du tissu, par exemple, suivant qu'il est lisse ou velu et de la pression de l'eau sur le produit.
Comme indiqué ci-dessus, des filaments, fils ou fibres formés de matière cellulosique naturelle ou arti ficille peuvent être produits ou traités suivant l'in- vention et dans le cas de filaments cellulosiques arti- fioiels ceux-ci peuvent être traités, comme ils viennent des appareils de production ou à un autre stage subséquent par des agents d'estérification. De même des filaments formés par des opérations de filage proprement dites, de tordage et traitements analogues auquels est soumise la matière cellulosique naturelle dans la production de fils et fibres peuvent être traités à tout autre stage approprié. de leur fabrication en vue d'assurer le degré désiré d' estérification avec la production d'esters de cellulose d'acides gras supérieurs.
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L'invention peut être décrite encore en ce qui concerne l'estérification de tissus.
Les facteurs importants dans l'opération d'esté- rification sont les suivants :
1) la qualité du tissu en ce qui concerne son mode de tissage, sa structure et la matière initiale ou analogue.
2) La durée du procédé d'estérificationo
3) La température à laquelle l'estérification est effectuée.
4) La concentration du bain d'estérification et jusqu'à un certain degré également le choix du diluant.
5) Les proportions de chlorure d'acide gras.
Généralement il peut être établi que le risque d'affaiblir la structure du tissu est d'autant plus grand que la température est plus élevée et la aurée du truite- ment plus longue. Quand du chlorure oleyl est utilis... dans le procédé d'estérification une température plus élevée paraît être nécessaire que lorsque du chlorure stéaryl est utilisé. Plus la concentration du chlorure d'acide gras supérieur est élevée 1 plus rapide l'estérifi- cation peut être effectuée.
L'invention pour son application pratique est basée sur un certain nombre d'observations et entre autres les suivantes : a) Dans le traitement de telles structures de l'espèce indiquée ci-dessus par les chlorures d'acides gras supé- rieurs en présence de pyridine ou par les composés com plexes tels chlorures d'acides et de pyridine, l'emploi d'un diluant autre que la pyridine elle-même est indési- rable car lorsqu'un diluant est utilisé il y a une ten- dance pour la résistance de la matière cellulosique d'être plus affectée d'une manière nuiable que lorsque l'opération est effeotuée en l'absence d'un diluant.
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b) Plus le mélange de pyridine et chlorure d'acide est concentré, plus l'estérification peut être effectuée rapi- dement.
c) Comme la température de réaction est aux environ de 90 c et comme à cette température une partie de chlorure d' acide se dissout dans environ 7,5 parties en poids de pyridine pour former une solution claire, il n'est géné- ralement pas désirable d'employer dans le procédé d'esté- rification le chlorure d'acide et la pyridine dans des proportions relatives en dehors de ces limites et en outre, des résultats moins satisfaisants sont obtenus quand on emploie plus de 15 parties de pyridine pour 1 partie de chlorure d'acide.
La réaction d'estérification essentielle comprend la séparation d'acide chlorhydrique et l'action défavora- ble que cet acide aurait sur le tissu est réduite par l' emploi de pyridine en excès considérable. Cependant, comme il est dit ci-après, il peut être désirable d'adopter d' autres mesures également en vue d'empêcher ou de réduire l'action nuisible d'acide chlorhydrique sur le tissu. d) La présence d'eau dans l'opération d'estérification affecte dangereusement le procédé et peut l'arrêter complé- tement et pour cette raison l'estérification doit être effectuée en l'absence substantielle d'eau, et à cet effet la matière estérifiée est de préférence préalablement sé- chée et, de préférence, de la pyridine anhydre est employée.
e) L'effet de résistance à l'eau est seulement assuré si un faible degré d'estérification de matière cellulosi- que est assuré . Des indications définies du degré d' estérification nécessaire pour assurer le degré maximum de propriétés de résistance à l'eau dans la matière traitée ne peuvent être données car en parties les propriétés de résistance à l'eau dépendent de la nature de la matière
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traitée, par exemple dans le cas d'un tissu l'état serré ou autres caractéristiques du tissage.
Généralement il peut être admis cependant, que l'effet désiré est assuré lorsqu'un, degré d'estérification correspondant à un accrois sement en poids de la matière qui est soumise à l'estérifi- oation (en supposant qu'elle est de la cellulose substan tiellement pure), est aux environs de 1 à 2% et qu'il est généralement indésirable d'assurer un degré d'estérifica tion représenté par un accroissement en poids calculé par rapport à la matière cellulosique initiale en excès de
10 %.
f) Généralement plus le degré d'estérification est élevé dans des limites, plus souple est le touoher du produit obtenu mais si le but est simplement d'améliorer le toucher ou maniement de la matière il apparaîtra que l'estérifica- tion à un degré représenté par un accroissement en poids du tissu de plus de 30 % est indésirable car l'estérifica- tion à un degré plus élevé rend la matière raide et rude et, en outre, un affaiblissement considérable de la struc- ture normale a lieu.
Pour des buts pratiques, à cet effet, on peut indiquer que les résultats les plus satisfaisants, généralement, sont obtenus par un degré d'estérification représenté par un accroissement en poids de la matière cellulosique à traiter s'élevant de 5 à 10 % En outre, il est à noter que plus le degré d'estérification est élevé plus grande est la quantité de chlorure d'acide requise et pour cette raison, plus coûteux est le procédé. g) Le degré désiré d'estérification qui est représenté par une augmentation de poids de la matière, en supposant qu'elle consiste seulement en cellulose, s'élève deb à 10% et est convenablement assuré lorsqu'on utilise 1 :
7.5 de mélange de chlorure d'acide et pyridine en proportion telle que pour chaque 100 parties de matière sèche 40 à 80 parties de chlorure d'acide stéarique sont utilisées.
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h) L'estérification peut être défavorablement influencée ou même complètement arrêtée si la matière traitée est chargée ou finie, par exemple, avec de l'huile, du savon, de l'amidon ou analogue et pour cette raison de tellesma-. tières chargées ou finies sont, de préférence, enlevées de la matière avant qu'elle ne soit traitée. i) Il apparait désirable que le chlorure d'acide utilisé soit, eu égard au coût du procédé, complètement utilisé dans l'estérification.
Sous d'autres conditions similaires l'estérification est plus étendue si le temps, entre des limites durant lequel le mélange à pyridine est admis à agir sur la matière, est plus long.
On a cependant trouvé, que si la période de réaction s'étend à plus d'une demi-heure l'estérification progresse seulement à une valeur négligeable et après une période de réaction d'une à deux heures le degré d'estéri fication n'augmente plus. La raison de ceci est que le mélange de pyridine, même s'il est chauffé seul, c'est-à- dire, en l'absence de cellulose, pendant deux heures à une température de 90 c devient inactif par le fait que des réactions secondaires ont lieu dans le mélange com- prenant la séparation d'acide chlorhydrique et d'oxyde de carbone du chlorure d'acide avec la formation d'hydrocar- bures.
Pour ces raisons il est nécessaire d'effectuer 1 estérification aussi rapidement que possible après que le chlorure d'acide et la pyridine ont été mélangés et de s assurer que la matière à traiter est portée en contact intime avec le réactif. k) L'addition au mélange de réaction de telle manière qu'ils y soient en suspension, de carbonates alcalins anhydres finement divisés, tels que du carbonate de so- dium ou de potassium, agit aussi, lorsque le mélange de réaction,autant que possible,maintenu exempt d'eau, pour
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empêcher la matière d'être défavorablement affectée par la réaction.
L'addition de tels carbonates rend inoffen- sif l'acide ohlorhydrique mis en liberté car ils sont transformés en sels neutres tandis que le chlorure de pyridine étant: un sel d'un acide fort et d'une base faible exerce un effet nuisible sur la matière particulièrement si elle reste en contact avec la matière pour une période prolongée.
1) L'estérification de la matière à traiter, particuliè- rement dans le cas de tissus en pièce, c'est-à-dire de tis- sus en forme de longues bandes ou longueurs, est avanta- geusement effectuée en montant la matière à traiter sur un arbre ou tambour duquel elle est dérouléeet entraînées, travers le liquide de réaction et ensuite roulée sur un second tambour et après que l'enroule lent de la matière sur un second tambour est achevé, elle est à nouveau re tirée de ce tambour et enroulé sur le premier tambour étant entraînée à travers le mélange de réaction, cette opéra- tin d'enroulement sur un tambour puis sur l'autre et retour étant continuée jusqu'à l'achèvement du procédé d' estérification.
Si le tissu est immergé dans le mélunge de réac- tion de telle manière qu'il forme une pluralité de couches qui restent immobiles il est impossible même par une cir- culation active de liquide d'assurer une estérification uniforme, la raison étant qu'entre les différentes couches de tissu le liquide qui s'épuise rapidement de constituants actifs et même avec une circulation rapide du liquide de réaction empêche ou retarde la réaction ou donne naissance à des inégalités dans le degré d'estérification.
Par exemple, aux parties telles du tissu où le liquide de réaction a un passage non contrarié, un plus grand degré d'estérification a lieu qu'aux places où le passage du liquide est réduit. - 9
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L'invention pour cette raison peut consister en outre dans le procédé de traitement de filaments textiles, tissus, et autres structures manufacturées cohérentes du genre indiqué dans lequel la matière cellulosique est partiellement transformée en esters de cellulose d'acides gras supérieurs comprenant une ou plusieurs des caracté- ristiques suivantes, notamment :
a) Effectuer l'estérification à l'aide de chlorures d acides gras supérieurs en présence de pyridine et en 1 absence d'un diluant autre que la pyridine elle même. b) L'emploi d'un mélange relativement fortement concen- tré de pyridine et de chlorure d'acide. c L'emploi d'un mélange de pyridine et de chlorure d' acide ne contenant pas plus de quinze parties du premier pour une partie du second et, normalement, entre 7.5 du premier pour une du second et 15 du premier pour une du second. d) Effectuer l'estérification pratiquement en l'absence d'eau, par exemple, en effectuant le procédé d'estérification dans un récipient en substance hermétiquement clos ou autre- ment dans des conditions adaptées pour éviter l'accès d'humi- dité au liquide de réaction et la matière d'être estérifiée.
e) Effectuer l'estérification à un degré tel qu'une augmen- tation de poids, calculée par rapport au poids de substance cellulosique sèche dans la matière, ne dépasse pas 10% et est, avantageusement, dans les limites de 1 à 2 % dans le but de donner des propriétés de résistance à l'eau à la matière f) Pour perfectionner le toucher ou la souplesse de la matière, on effectue l'estérification à un degré tel que 1 augmentation en poids calculée sur le poids de la substance
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cellulosique sèche dans la matière ne dépasse pas 30% et de préférence est aux environs de 5 à 10 % g)
Effectuer l'estérification en vue de produire un produit dont le constituant cellulosique est augmenté en poids à cause de l'estérification jusqu'à 5 à 10 5 par l'emploi pour chaque 100 parties de matière cellulo- sique sèche de 40 à 80 parties de chlorure d'acide stéa- rique ou l'équivalent d'un chlorure d'acide correspondant, sous la forme d'une solution du chlorure d'acide dans la pyridine en proportion d'une partie de chlorure d'acide pour 7,5 parties de pyridine. h) Soumettre la matière à être estérifiée au traitement par lequel l'apprêtage, le finissage ou analogue sont supprimés avant d'effectuer l'estérification.
i) Effectuer l'estérification pendant une période n' excédant pas une à deux heures, par exemple à une tempé- rature aux environs de 90 c k) Effectuer l'estérification à l'aide d'un chlorure diacide d'un acide gras supérieur et de pyridine en pré- sence d'un carbonate d'un métal alcalin finement divisé.
1) Effectuer l'estérification en maintenant la matière à être estérifiée en mouvement dans le liquide de réac- tion et dans le cas de marchandises en pièces ou matière en grandes longueurs en tirant la matière en une seule couche d'un rouleau ou bobine monté sur un axe ou cylin- dre à travers le liquide de réaction et l'enroulement sur un second axe ou cylindre duquel elle est déroulée et tirée à travers le liquide sur l'axe ou cylindre mentionné premièrement, l'opération étant continue pen- dant le procédé d'estérification.
En outre, la distance entre les axes des arbres ou cylindres est, de préférence, réduite à un minimum de sorte qu'il y aura à chaque instant un minimum de longueur de matière entre les cylindres.
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L'invention sera décrite plus avant en détail comme appliquée au traitement de tissus en grandes longueurs ou, en d'autres mots, marchandises en pièces, avec référen- ce aux dessins annexés illustrant une forme âppropiée d' appareil duquel :
Figure 1 est une vue en plan, et
Figure 2 est une section transversale.
Dans les dessins, 1 est un bassin enfermé dans une chambre dont la moitié inférieure 2 est pourvue d'une enveloppe d'eau 3.
Normalement, dans l'usage de l'appareil on fera en sorte que l'enveloppe d'eau contienne de l'eau bouil- lant en-dessous de la pression atmosphérique car ainsi il est assuré que la température dans la chambre n'excédera pas de beaucoup 90 C.
A la moitié inférieure de la chambre est attachée amovible la moitié supérieure 4, au moyen de boulons ou analogues passant à travers les bords 5 et 6.
Dans la moitié supérieure de la ohambre est prévue un trou d'homme 7 muni d'un couvercle 8 qui peut être pourvu d'une fenêtre en matière transparente pour faciliter l'inspection de la matière soumise au traitement;
9 et 10 sont des arbres montés respectivement dans les paliers 11-11 et 12-12. Sur ces arbres sont prévus des pignons 13 et 14 entraînant un pignon 15 monté sur l'ar- @ appropriés 17-17. Cet arbre est dis osé bre 16 qui est disposé dans des paliers/pour tourner dans l'une ou l'autre direction par le pignon conique 18 monté sur cet arbre et entraîné à cet effet par l'un ou l'autre des deux pignons coniques 19 et 20 montés sur l'arbre 21 qui tourne continuellement dans une direction au moyen d'une poulie 22.
Les pignons coniques montés sur l'arbre 21 tournent sur celui-ci et sont associés à une griffe 23 montée
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à. glissement sur une saillie sur l'arbre de sorte que l'un ou l'autre des pignons peut tourner par elle faisant tour- ner l'arbre 16 dans l'une ou l'autre direction en vue d' enrouler la matière, qui est indiquée par la référence 24, du tambour 25 monté sur l'un des arbres sur le tambour 26 monté sur l'autre arbre et de celui-ci sur celui-là pour appliquer le procédé.
Avec la chambre et le récipient de réaction il est entendu que des moyens peuvent être associés pour contrôler l'admission du liquide de réaction et des liqui- des de lavage pendant le procédé de traitement de la ma tière sans nécessiter l'ouverture de la chambre.
En utilisant cet appareil, le tissu qui a été, soit séché dans une chambre de séchage séparée ou dans le récipient de réaction qui est chauffé mais ne contient pas de mélange de réaction, séché en présence d'air ohaud sec, le séchage étant accéléré autant que possi- ble quand le séchage est effectué dans la chambre de réaction en enroulant le tissu à nouveau d'un cylindre sur l'autre.
Après que le tissu est séché et enroulé sur l'un des cylindres, une proportion de carbonate anhydre d'un métal alcalin finement divisé en proportion d'environ 20% en poids de la matière à traiter est introduite dans le réoipient de réaction et de la pyridine est ensuite introduite, le tissu étant durant toute cette opération enroulé d'un cylindre sur l'autre et devenant imprégné ou trempé de pyridine, de la chaleur étant en même temps suppléée au récipient de réaction.
Dès que la pyridine a atteint la température de 85 à 90 le chlorure d'acide stéarique est introduit, la vitesse d'alimentation étant contrôlée de telle façon que le chlorure d'acide stéarique introduit en substance
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uniformément est appliqué sur le tissu qui est enroulé de l'un des cylindres sur l'autre et dans la direction inverse.
Après vingt-cinq à trente minutes le liquide de réaction est retiré de la chambre, par exemple au moyen d'une pompe ou analogue et une quantité de 2 à 3% de solution sodique est introduite . Cette solution so- dique saponifie le chlorure d'acide stéarique présent et forme un savon alcalin et le tissu est traversé plu- sieurs fois à travers la solution de savon, après quoi la solution de savon est enlevée et la matière est lavée avec de l'eau chaude.
Pour une purification plus avancée du tissu de l'eau seule ne peut être employée car elle ne pénétrera pas le tissu estérifié de sorte que le lavage peut être achevé avec une solution de savon à 1% et finalement en étant soumis à une opération de lavage avec de l'alcool ou analogue ou avec de la benzine ou de l'essence.
La disposition représentée aux dessins a l'a- vantage que par suite de l'emploi de tambours de grand diamètre la surface extérieure du tambour sera trempée dans le liquide de réaction et par ce moyen une imprégna- tion complète du tissu et le mélange des contenus du récipient seront assurés et, d'autre part, les paliers . 'et boites à bourrage dans lesquels les coussinets des cylindres sont montés ne viendront pas en contact avec le liquide de réaction, évitant ainsi que ces par- ties, si elles sont formées de certains métaux, ne soient corrodées.
Le liquide réaction, corrode des métaux non no- bles et pour cette raison le récipient et les tambours seront émaillés.
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Des premiers liquidas de lavage, la pyridine peut être récupérée et si des considérations de prix le justifie, l'acide stéarique y contenu peut aussi être récupère et de cette manière le coût du procédé peut être considérablement réduit.
Comme un avantage particulier de la disposition il faut mentionner que le dispositif d'enroulement rend possible l'enroulement arrière et avant du tissu sans le soumettre à des tensins de traction, ce qui dans le cas de plusieurs tissus par exemple du tricotest d'im- portance considérable car de tels tissus ne doivent pas être étirés.
En vue d'éviter, dans l'opération d'enroule- ment, le glissement hors des tambours ou cylindres, les deux peuvent être montés de telle sorte qu'ils soient capables de mouvement axial indépendamment l'un de 1 autre ; par exemple avec un appareil dans lequel les tambours ou rouleaux sont dimensionnés de façon à être adaptés pour l'usage avec des tissus de 127 centimètres en largeur, les tambours peuvent être disposés pour se mouvoir indépendamment dans la direction axiale sur une distance de 100 millimètres.
Les particularités supplémentaires suivantes sont données à titre d'exemple en vue d'illustrer une méthode appropriée de réalisation de l'invention :
100 mètres de soie artificielle d'une largeur de 127 centimètres et ayant un poids sec de 10 kgs sot enroulés sur un cylindre d'enroulement uniformément et précisément et préliminairement séché. Ce tambour d'enroulement est disposé dans des paliers appropriés au-dessus de la cham bre ouverte de l'appareil décrit ci-dessus, la chambre étant chauffée et le tissu enroulé de ce cylindre sur 1 un des tambours dans le récipient, l'extrémité libre
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étant fixée au second tambour. La chambre est alors fer- mée et de l'air chauffé à 85 à 90 C par exemple est aspiré à travers elle, tandis que les tambours sont mis en mou- vement.
Pendant trente minutes le tissu est enroulé de l'un à l'autre tambour dix fois et est inspecté occasion- nellement en regardant par la fenêtre prévue à la moitié supérieure de la chambre, une lumière étant projetée par cette fenêtre, de telles s observations étant effectuées pour s'assurer si l'enroulement est effectué convenablement.
Le courant d'air est alors interrompu et 36 litres de pyrridine anhydre, dans lesquels un kg. de carbonate de sodium en poudre finement divisée est sus- pendu sont introduits. Dès que la pyridine atteint une température de 85 C, 3,5 kg. de chlorure de stéaryl sont introduits à travers un second tuyau d'entrée à une vitesse telle que l'addition est effectuée dans approximativement le temps requis pour un enroulement complet du tissu de l'un à l'autre tambour, c'est-à-dire, environ trois minutes.
La réaction est ensuite continuée pendant trente minutes en tout et alors le mélange à pyridine est éooulé dans un réservoir après quoi 30 litres de benzène sont introduits et la matière le traverse deux fois, le ben- zène étant retiré et d'autres 30 litres de benzène intro- duits, l'opération d'enroulement et de réenroulement étant continuée. Le mélange à pyridine et les deux extraits du benzène sont traités en vue de récupérer la pyridine y contenue.
Par le mouvement du tissu et des tambours dans le liquide de réaction, un mélange particulièrement satis- faisant de liquide est assuré. Comme indiqué ci-dessus, le tissu doit être parfaitement lavé, par exemple avec du benzène ou analogue et avant que la chambre ne soit ouverte de l'air chaud est soufflé à travers elle en vue d'expulser
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les vapeurs des solvants.
Si après que la réaction est achevée une solu- tion aqueuse de soude ou similaire est employée pour le lavage, les liquides de lavage, comme décrit ci-dessus, peuvent être traités pour la récupération de la pyridine.
Des tambours en porcelaine émaillés d'un dia- mètre relativement grand sont employés dans l'appareil dé- crit ci-dessus car de cette façon il est possible d'assurer d'une part, que le tissu devienne suffisamment immergé dans le liquide de réaction et, d'autre part, que les arbres des tambours soient maintenus à une hauteur conve- nable au-dessus du niveau du liquide de réaction de sorte que le problème de la protection des paliers de l'action du liquide de réaction est résolu.
Les paliers pour les arbres des cylindres seont pourvus de boîtes à bourrage pour aider à empêcher l'accès du mélange de réaction aux coussinets et aux paliers et ils peuvent être refroidis par de l'eau de sorte que toute petite portion de vapeur de pyridine qui entre dans les paliers sera condensée et les paliers peuvent être pour- vus de moyens adaptés pour éviter même à la plus petite portion de pyridine d'échapper dans l'air.
Pour fixer en position sur les tambours les extrémités du tissu ils peuvent être piqués sur des ti- ges en verre ou des tiges formées d'autre matière résis- tant à l'action du mélange de réaction, les tambours étant munis de moyens pour relier d'une façon amovible les extrémités des tiges.
Les particularités supplémentaires suivantes sont données à titre d'exemple, d'une méthode de production qui peut être suivie :
500 c.c de pyridine sont dissous dans 3000 Coco de chlorobenzène et au mélange on ajoute 400 grs de chlorure
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de stéaryl. Dans ce mélange est introduit un tissu de coton, par exemple celui connu comme ruban qui est le type de batiste utilisée dans la production de rubans pour machine à écrire, en proportion telle que tout le tissu est complètement couvert par le liquide. Le mélange de réaction contenant le tissu est alors chauffé à une température d'environ 100 0 pendant une période d'une demi-heure. Le tissu est alors lavé avec du benzène ou analogue jusqu'à ce que toute la matière soluble soit enlevée et le tissu est séché.
Il est entendu que, tandis que le traitement ci- dessus a été trouvé applicable à un échantillon particulier de tissu il est désirable avec tout tissu donné d'exécuter des essais préliminaires pour déterminer la température et autres conditions nécessaires pour obtenir le degré désiré d'estérification, l'objet étant généralement de soumettre le tissu au traitement le plus doux possible pour effectuer le degré désiré d'estérification.
Généralement il sera désirable, pour des buts pratiques, d'effectuer l'estérification avec du chlorure de stéaryl plutôt que du chlorure d'oléyl à cause, par exemple, de l'uniformité de l'acide stéarique commercia- lement disponible comparé à l'acide oléique du commerce et de la plus grande facilité avec laquelle l'estérification est effectuée quand on emploie le chlorure de stéaryl et la couleur plus claire des esters de l'acide stéarique obtenus.
En traitant des tissus par ce qui peut être dé- crit comme la méthode à la pyridine en vue d'effectuer 1 estérification on a trouvé dans certaines circonstances qu'un affaiblissement ou amollissement considérable du tissu ou une complète destruction de celui-ci peut avoir lieu même si aucune estérification est effectuée.
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La tendance à un tel affaiblissement ou destruc- tion n'est pas à attribuer seul ou peut être pas du tout à la nature de la matière cellulosique traitée comme on peut le voir du fait que tandis que le tissu de coton de l'espèce ruban pour machine à écrire est plus difficile- ment estérifié que de la soie artificielle obtanue par le procédé au cuivre il est aussi sujet à être détruit ou affaibli nuisiblement que celui-ci sous les mêmes conditions de travail ou similaires.
D'autre part, un tissu en soie artificielle peut, si le procédé d'estérification peut être convena- blement contrôlé, être si fortement estérifié qu'une augmentation de poids sec s'élevant à 25% peut être ob- tenue sans qu'aucun affaiblissement du tissu soit obser- vable.
Les résultats d'expérience obtenus semblent mon- trer que plus la concentration est élevée pour le chlorure d'acide, plus rapide est l'estérification. Pour une dilu- tion de 100 parties de chlorure d'acide pour 5.000 parties de xylol, c'est-à-dire un septième de la concentration donnée dans l'exemple ci-dessus, pratiquement aucune estérification n'eut lieu après chauffage pendant une période de huit heures et cependant un affaiblissement considérable du tissu eut lieu. Au contraire, des ré- sultats particulièrement bons étaient obtenus quand le tissu était d'abord traité avec la pyridine et ensuite avec du chlorure de stéaryl.
Un autre essai fut fait utilisant les réactifs dans l'ordre inverse ; les deux cas après quinze minu tes à 100 C l'estérifioation désirée était obtenue.
D'autre part, en mélangeant des proportions équi- valentes de chlorure de stéaryl et de pyridine en vue de produite le composé complexe sans un diluant et de traiter
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ensuite le tissu avec la masse pâteuse résultante l'esté- rification se faisait plus lentement, ce qui est peut être à expliquer par le fait que dans les deux premiers cas le composé complexe est produit comme un précipité à l'inté- rieur des fibres.
Pour autant qu'ils ne contiennent pas de matières qui sont nuisiblement affectées par le traitement pour obtenir l'estérification de leur contenu de matière cellu- losique, des tissus mixtes, fils et analogues, c'est-à- dire des tissus et fils qui contiennent des fibres autres qu'une matière cellulosique peuvent être traités suivant l'invention.
Revendications et Résumé.
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1. Procédé de traitement de filaments textiles, tissus et autres structures manufacturées ou cohérentes, dans lequel on soumet ceux-ci à l'action de chlorures d'acides gras en association avec de la pyridine dans des conditions suivant lesquelles l'estérification de la matière cellu- losique est effectuée à un point ou degré insuffisant pour détruire le caractère physique essentiel ou initial de la structure.