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Perfectionnements à la fabrication de résines synthétiques.
La présente invention est relative à des per- fectionnements au poudres de moulage, et consiste en une poudre de moulage destinée à la fabrication de produits moulés analogues au verre sous l'action de la chaleur et de la pression, et en des procédés de production d'une poudre de moulage de ce genre, procédés dans lesquels de l'urée est condensée avec de la formaldéhyde en solution aqueuse aux températures ordinaires, la réaction pouvant progresser doucement et l'eau de la solution étant ensuite éliminée, le produit de condensation étant réduite à l'é-
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tat d'une poudre sèche, et divers agents tels que des pig- ments,matières de charge ou de remplissage, agents de fi- xation, plastifiants, etc., étant généralement incorporés à cette poudre, préalablement ou ultérieurement au séchage;
l'invention consiste également en une poudre de moulage contenant de la formaldéhyde et de l'urée condensées à fai- ble température et à l'état sec, le tout comme décrit plus en détail ci-après.
L'urée et la formaldéhyde sont susceptible d' être soumises à des réactions par lesquelles on peut obte- nir finalement des articles de bonne qualité analogues au verre. Théoriquement, pour obtenir ce résultat, il est né- cessaire que l'urée et la formaldéhyde soient 'soumises à une réaction violente d'un genre quelconque à une tempéra- ture de 100 C ou davantage. Suivant la façon de procéder usuelle, de l'urée et de la formaldéhyde en solution aqueuse sont chauffées à 100 C, ou environ, généralement sous un condenseur à reflux pour maintenir un volume constant et empêcher la perte d'aldéhyde.
A la température de réaction, la chaleur dégagée intérieurement est généralement suffi- sante pour maintenir le mélange à l'ébullition pendant une demi-heure ou davantage, en employant la solution ordinaire de formaldéhyde à 40 pour cent et de l'urée à l'état sec.
Une chaleur provenant d'une source extérieure n'est pas nécessaire, sauf au début de l'opération. Lorsque la réac- tion est terminée, il est généralement d'usage de verser le produit sirupeux dans un moule et de sécher, faire pren- dre du retrait et condenser ensuite le dit produit par une cuisson prolongée. Dans cette cuisson, une grande partie de la formaldéhyde disparait, et la qualité de la matière cuite
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dépend plus ou moins de cette perte de formaldéhyde. Dans une plaque cuite entièrement satisfaisante, les proprié- tés optiques et autres sont très semblables à celles du verre, avec cet autre avantage important que la matière peut être usinée et travaillée à l'aide d'outils pour obtenir un article fini.
Dans la technique antérieure, cette températu- re élevée et cette action violente ont toujours été ju- gées nécessaires. Même les produits de réaction fabriqués à froid sont soumis à l'ébullition ou à la cuisson, ou aux deux, avant que l'on ne fabrique les produits défini- tifs.
Bien que des échantillons d'articles très satisfaisants aient été obtenus de la manière indiquée, une fabrication industrielle sur une grande échelle n'a pas encore été possible.
Les demandeurs ont trouvé que la nécessité d' un traitement thermique intermédiaire n'est pas nécessai- re et qu'une douce réaction des réactifs en solution a- queuse à froid suffit pour donner un produit qui, après séchage et broyage soigneux, donne une matière qui peut être utilisée comme poudre de moulage, c'est-à-dire qui permet d'obtenir sous l'action de la chaleur et de la pres- sion des produits définitifs analogues au verre. Dans le séchage, on évite les températures élevées qui pourraient occasionner une réaction violente, et on préfère effectuer le séchage à une température ne dépassant pas 65 C.
Dans une forme de réalisation spécifique du présent procédé, en utilisant de l'urée sèche ordinaire et une solution de formaldéhyde du commerce à 35 - 40 pour
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cent, la réaction est effectuée aux températures ordinai- res, la solution de formaldéhyde se refroidissant tout d'abord lorsqu'on ajoute de l'urée et s'échauffant en- suite très légèrement. On emploie approximativement 2 molécules, ou un peu plus, de formaldéhyde pour 1 molé- cule d'urée. Si le mélange soumis à la réaction est main- tenu approximativement neutre, il est désirable que la réaction s'effectue pendant 24 heures, tandis que si la solution est légèrement acidifiée, cette durée peut être réduite à quelques heures.
Dans chaque cas, il est dé- sirable de soumettre la sôlution à une réaction légère- ment acide (par exemple la valeur de pH peut être égale à 6) avant de faire évaporer ou de sécher le produit.
Dans le cas où on utilise une matière de char- ge ou de remplissage, telle que de la sciure très fine, de l'amiante de la pàte au sulfite, etc., il est dési- rable d'incorporer cette matière à la solution avant sé- chage. Le séchage peut alors être effectué en utilisant un des appareils de séchage ordinaires, tel qu'un appareil de séchage à rayons, ou un appareil de séchage à four rotatif. Le chauffage n'est pas nécessaire dans 1' opération de séchage pour obtenir le produit désiré, mais le chauffage est avantageux en ce sens qu'il augmente la rapidité du séchage. Un séchage par de l'air chauffé à 65 C peut être effectué.
Si on n'utilise pas de matière de charge ou de remplissage, le séchage est un peu plus difficile à réaliser, étant donné que la solution, lors de l'évapora- tion, a 'tendance à devenir collante. Cette solution peut être séchée par pulvérisation. Un autre mode de séchage
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approprié consiste à faire évaporer la solution jusqu'à ce qu'elle ait une consistance visqueuse, à ajouter un liquide volatil non réactif,tel qu'un alcool, et à effectuer la di- latation dans le vide.
Si on emploie une matière de charge ou de remplis- sage, aucun plastifiant n'est généralement nécessaire, mais, autrement, une résine, par exemple du type phénol-aldéhyde ou du type méta-toluènesulfoamide est avantageusement ajou- tée. Les demandeurs estiment que des résines du type glyptal, telles que les résines d'acide glycérolphtalique conviennent le mieux dans ce but. La résine peut être ajoutée avant ou après séchage. Un acide est avantageusement incorporé à la résine, soit le même acide que celui utilisé dans la forma- tion de la résine, soit un acide organique, tel que l'acide tartrique, oxalique, ou salicylique. Cet acide doit être soluble dans la résine. Il doit constituer une matière soli- de aux températures ordinaires, et pouvant fondre aux tempé- ratures de moulage.
Dans ce cas,l'acide agit seulement pen- dant l'opération de moulage final.Une quantité suffisante d'acide doit être ajoutée pour déterminer à ce moment une réaction nettement acide. La proportion de résine employée varie avec les propriétés désirées pour le produit final. On peut ajouter cette résine même jusqu'à concurrence de'75 pour cent du poids total du produit.
Lorsque le produit ci-dessus est sec, et renferme ou non une matière de charge ou de remplissage, il est avan- tageusement mélangé avec un agent d'extraction et de fixation de la formaldéhyde et broyé de façon à obtenir une poudre. On utilise dans ce but, de l'urée, de la thiourée, du résorcinol ou autre agent qui se condensera ou se combinera avec une par-
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tie de l'aldéhyde utilisée pour l'obtention de la matière initiale. La quantité d'agent d'extraction et de fixation uti- lisée est telle que le rapport moléculaire final de l'aldé- hyde, vis-à-vis de la somme de l'agent d'extraction et de fixation et de l'urée employés dans ce procédé, varie appro- ximativement de 1.5 : 1 à 1.75 : 1.
L'agent d'extraction peut être ajouté avant ou après le broyage du produit séché, ou juste avant l'opéra- tion de séchage. S'il est ajouté avant le séchage, cette dernière opération doit être terminée avant que l'agent d' extraction ait eu la possibilité de réagir avec la formal- déhyde provenant du produit initial. Lorsqu'on emploie un appareil de séchage rotatif, il convient d'ajouter les ma- tières de charge ou de remplissage, pigments, agents d'ex- traction, plastifiants etc., avant séchage, afin qu'un mé- lange intime puisse être obtenu dans l'appareil de séchage.
Ces matières peuvent également être ajoutées au moment où l'on effectue l'opération de broyage comprise dans le pré- sent procédé. Le mélange du produit de condensation ini- tial avec les matières de charge ou de remplissage, pigments, agents d'extraction ou de fixation, plastifiants, etc., quel que soit le moment où ils sont ajoutés, séchés et fine- ment broyés, constitue la poudre de moulage faisant l'ob- jet de la présente invention.
L'opération finale du présent procédé est le mou- lage. La poudre de moulage ci-dessus mentionnée est placée dans un moule, chauffée au voisinage de 140 C, et une pres- sion d'environ 140 kgs. par centimètre carré est exercée. Le produit obtenu est une matière solide, dure, non cassante, non poreuse, résistant à l'action de la chaleur et de la lu-
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mière' qui peut être rendue transparente et incolore, ou opaque et analogue à la porcelaine, ou être délicatement teintée suivant des variantes du présent procédé qui ren- trent dans le cadre de l'invention.
Dans la fabrication de feuilles spéciales et de matières sous forme de feuilles, il est parfois désirable d'imprégner de minces feuilles ou plaques de bois, de papier, de produits textiles; etc., à l'aide d'une solution du produit de condensation primaire faisant l'objet de l'invention et, après séchage, de les durcir sous l'action de la chaleur et de la pression. La matière imprégnée et séchée peut être désagrégée sous for- me de poudre avant moulage.
REVENDICATIONS --------------
1 ) Procédé de fabrication de résines synthétiques, caractérisé en ce que l'on condense ensemble, aux températures ordinaires, de l'urée et de la formaldéhyde en solution aqueuse, et à sécher, broyer et mouler le pro- duit résultant sous l'action de la chaleur et de la pres- sion, un agent de fixation étant également ajouté pendant le procédé.
2 ) Une matière de charge ou de remplissa- ge est également ajoutée pendant le procédé.
3 ) L'agent de fixation ajouté est choisi dans un groupe comprenant l'urée, la thiourée et le résorci- nol.
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