BE381483A

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Publication number: BE381483A
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Description


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  Perfectionnements à la fabrication   d'hypochlorite   de calcium. 



   La présente invention se rapporte à la fabrication d'hypochlorite de calcium neutre ou sensiblement neutre. 



   Suivant cette invention on obtient de l'hypochlorite de calcium sensiblement neutre en soumettant de l'hypochlorite basique de calcium seul ou en mélange avec de la chaux à un procédé cyclique comportant sa chloruration en suspension aqueuse., la séparation de l'hypochlorite neutre et le traite- ment de   l'eau-mère   par de la chaux. 



   Suivant une autre caractéristique de l'invention, le traitement par le chlore de l'hypochlorite basique de calcium ou un mélange de celui-ci avec de la chaux en suspen- sionaqueuse est effectué de préférence à une température-in- férieure à 40 C, en vue de produire de l'hypochlorite de 

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 calcium neutre que l'on recueille comme sel solide, l'eau- mère étant traitée par de la chaux sans chlore et l'hypochlo- rite basique solide ainsi précipité étant séparé et renvoyé pour l'opération de chloruration.   L'eau-mère   provenant de la séparation de l'hypochlorite neutre, peut, suivant une variante, être traitée par de la chaux et du chlore pour produire un hypochlorite basique solide que l'on sépare en vue d'une chloruration en suspension aqueuse. 



   De préférence, ces opérations sont effectuées suivant un.cycle, en partant du traitement d'un lait de chaux au moyen de chlore, le cycle proprement dit pouvant être commencé de plusieurs façons. La chloruration du lait de chaux peut être poursuivie jusqu'à ce que sensiblement tout l'hypochlori- te produit se présente comme sel neutre qui peut être   entiè-   rement dissous ou en partie dissous et en partie précipité. 



  Dans ce dernier cas le solide est séparé de l'eau-mère et séché de toute façon appropriée. Le liquide résultant de la chloruration complète de la chaux est encore traité par de la chaux pour précipiter l'hypochlorite basique qui est utili- sé pour établir le cycle par la chloruration en suspension aqueuse. Comme variante, la chloruration peut être interrom- pue quand la boue contient de l'hypochlorite basique de cal- cium à l'état solide qui est séparé en vue de sa chloruration ultérieure. 



   Dans la présente description le terme "hypochlorite basique!! est employé pour désigner un composé ou un mélange de composés de   3.'hydroxyde   de calcium et de l'hypochlorite de calcium et il ne doit pas être limite à la désignation d'un seul composé. 



  L'invention concerne en outre l'opération de chloru- 

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 ration en suspension aqueuse de l'hypochlorite basique pro- duit par l'une des méthodes mentionnées, ou d'un mélange d'hy- pochlorite basique et de chaux additionnelle, en vue de pro- duire de l'hypochlorite de calcium neutre. Les proportions d'hypochlorite basique,de chaux et d'eau sont choisies de préférence de façon à provoquer la précipitation d'hypochlo- rite de calcium neutre à l'état solide, bien que la chloru- ration puisse être poursuivie en présence d'une quantité d'eau telle que l'hypochlorite reste en solution, et dans ce cas il est ultérieurement précipité par évaporation. 



   L'hypochlorite de calcium neutre est séparé à l'état solide. Il peut être comprimé et séché dans un courant d'air chaud ou traité de toute autre façon connue pour en éliminer   l'eau-mère   adhérente et pour sécher le produit. 



   L'hypochlorite basique nécessaire pour poursuivre le cycle d'opérations est produit par l'addition de chaux à l'eau-mère restant après la séparation du sel neutre. A ce moment on peut également introduire dans le cycle une nouvel- le quantité d'hypochlorite neutre en solution, préparé indé- pendamment par une chloruration séparée de lait de chaux.Sui- vant une variante, la chaux peut être ajoutée à l'eau-mère sous forme d'un lait de chaux, et le mélange, avec ou sans séparation de l'hypochlorite basique de l'eau-mère, peut être soumis à la chloruration, celle-ci étant interrompue lorsque de l'hypochlorite basique solide se trouve encore dans ce lait de chaux. 



   Le liquide restant après élimination de l'hypochlorite basique peut être rejeté, mais il est préférable de le traiter pour en retirer des chlorates. 



   Il est évidemment connu de chlorurer la chaux en sus- pension aqueuse pour obtenir de l'hypochlorite neutre de cal- 

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 cium, mais il y a avantage à produire   1''hypochlorite   neutre à partir d'un hypochlorite basique   isola   comme produit inter- médiaire, par exemple sous forme d'un résidu de filtration, puisqu'il devient ainsi possible d'éliminer du cycle dans cet- te phase, sous forme d'eau-mère, une quantité importante de chlorure de calcium et d'obtenir ainsi un résidu de filtra- tion consistant en hypochlorite neutre beaucoup plus pur, renfermant moins de chlorure de calcium. 



   EXEMPLE 1. 



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On agite un lait de chaux composé de 90 parties en poids de chaux et de 200 parties d'eau, et on y introduit 75 parties de chlore, en maintenant la température, surtout vers la fin, en-dessous de 30 C. 



   L'hypochlorite neutre de calcium séparé est filtré dans le vide, pressé et séché dans un courant d'air chaud. 



   Les eaux-mères sont agitées avec 40 parties de chaux et   l'hypochlorite   basique résultant est séparé par filtration. 



   A l'hypochlorite basique ainsi obtenu on ajoute une nouvelle quantité de chaux et on utilise le tout pour la chlo- ruration. 



     L'eau-mère   de 1'hypochlorite basique est utilisée pour la fabrication de chlorates. 



   EXEMPLE 2. 



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Le procédé est représenté schématiquement sur la Fig. 1 du dessin annexé. Sur ce schéma 1 désigne l'arrivée des matières premières qui sont de l'eau, du chlore et de la chaux. 



   18 kg. de chaux transformée en lait de chaux avec 39 kg. d'eau sont traités dans le récipient 2 au moyen de      

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 15 kg. de chlore, la température étant maintenue en-dessous de 35 C pendant la plus grande partie de la réaction et en-dessous de 30 C vers la fin de celle-ci. Le lait de chaux chloruré obtenu accuse une teneur de   19,29 %   de   Ca(OCl)   et de 16,88 % de   CaCl2.   



   Ce liquide est passé à travers le filtre 3 pour y déposer 32,6 kg. de résidu renfermant 32,19 % de Ca(OC1)2 et   12,5 %   de CaCl2 et donner 39,4 kg.   d'eau-mère   contenant   8,8 %   de   Ca(OCl)   et   20,5 %   de   CaCl2.   



   Le résidu obtenu après filtration du lait de chaux chloruré peut être traité dans un appareil approprié pour être débarrassé de l'eau-mère et pour donner un produit qui est séché dans le séchoir 5 qui fournit un produit 6 renfer- mant environ 70 % de   Ca(OCl)2.   



   L'eau-mère contenant 3,5 kgo de   Ca(OC1)2   est alors traitée dans l'appareil 7 avec de la chaux désignée sur le schéma par 8, pour fournir de préférence un composé biba- sique   Ca(OC1)2 -   2   Ca(OH)2   qui est un produit intermédiaire de l'opération de chloruration. A cette fin, 3,6 kg de chaux sont ajoutés à l'eau-mère à la température normale, le mélan- ge étant agité pendant une heure environ et ensuite filtré dans le filtre 9 en donnant 20 kg de résidu basique humide, contenant 2,3 kg de   Ca(OC1)2.   Le liquide restant 10 est re- tiré du cycle des opérations. 



   Pour compléter le cycle, le résidu basique solide est ramené dans le récipient 2,en mélange avec 14,5 à 15 kg de chaux et 25 kg d'eau, pour former le point de départ pour la chloruration suivante. 



   L'eau-mère qui a été éliminée en 4 du résidu de fil- tration constitué par de l'hypochlorite neutre afin de faci- 

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 liter son séchage, peut également être traitée par de la chaux, de la même façon que le liquide provenant de l'appa- reil 3. 



   EXEMPLE 3. 



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Le procédé faisant l'objet de cet exemple est re- présenté schématiquement sur la Fig. 2. Les matières premiè- res sont introduites dans le cycle en deux points, à savoir en 1 de l'eau, de la chaux et du chlore et en 6 de l'eau et du chlore. 58 kg de chaux éteinte contenant environ 94 % de Ca(OH)2 sont mélangés à 126 kg d'eau et bien agités dans l'appareil de chloruration 2, pendant qu'on y introduit 26 kg de chlore, tout en maintenant la température à 30 C environ. 



  Le produit qui en résulte est passé à travers le filtre 3, où il laisse 54 kg de résidu contenant environ 35   % de   chlore actif et constitué essentiellement d'hypochlorite basique et d'eau-mère adhérente. Le liquide résultant de ce filtrage est représenté en 4 et quitte le cycle d'opérations.   I,'hypo-   chlorite basique constituant le résidu est mélangé à 108   kg   d'eau dans l'appareil de chloruration 5 et bien agité, pen- dant qu'on y introduit 24 kg de chlore, tout en maintenant la température à environ 30 C, afin de produire une boue conte- nant de l'hypochlorite neutre de   calcium.   Cette boue traverse ensuite le filtre 7 qui retient 31,5 kg de résiou et laisse passer 153 kg   d'eau-mère   8 contenant environ 14% de chlore actif et 11 % de chlorure de calcium.

   Le résidu est séché dans un séchoir 9 pour donner un produit final 10, contenant envi- ron 75 % de chlore actif. A l'eau-mère   8   qui est ramenée dans l'appareil de chloruration 2, on ajoute 33, 5 kg de chaux étein- te et 17 kg d'eau, et le mélange est bien agité pendant qu'on y introduit 4,7 kg de chlore, en vue de produire une 

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 boue contenant de l'hypochlorite basique. Cette boue est fil- trée en 3, en produisant 54 kg de résidu d'hypochlorite basi- que pour continuer le cycle. 



   REVENDICATIONS --------------------------- 
1.- Procédé de fabrication d'hypochlorite de calcium sensiblement neutre, caractérisé en ce que de l'hypochlorite basique de calcium ou des mélanges d'hypochlorite basique de calcium avec de la chaux sont soumis à un traitement cyclique comprenant leur chloruration en suspension aqueuse, la sépa- ration de l'hypochlorite neutre et le traitement de son eau- mère par de la chaux. 



   2. - Procédé cyclique de fabrication d'hypochlorite de calcium sensiblement neutre, caractérisé en ce qu'il com- porte des opérations consistant à séparer   l'hypôchlorite   ba- sique et à le chlorurer en solution aqueuse, en ajoutant ou non de la chaux. 



   3.- Procédé cyclique de fabrication d'hypochlorite de calcium sensiblement neutre, caractérisé en ce qu'il com- porte les opérations consistant à séparer l'hypochlorite ba- sique de calcium en rejetant en même temps, sous forme d'eau- mère, une partie du chlorure de calcium produit dans le cycle, et à transformer l'hypochlorite basique en. hypochlorite neu- tre, en le traitant au moyen de chlore en présence d'eau. 



   4. - Procédé de fabrication d'hypochlorite de calcium sensiblement neutre, caractérisé en ce qu'il comporte l'opéra- tion de chloruration, en suspension aqueuse, d'un mélange d'hypochlorite basique de calcium et de chaux. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

5. - Procédé de fabrication d'hypochlorite de calcium sensiblement neutre, caractérisé en ce qu'il comporte l'opéra- <Desc/Clms Page number 8> tion de chloruration de chaux ou d'un mélange d'hypochlorite basique de calcium et de chaux, la séparation de l'hypochlo- rite basique ainsi produit et une nouvelle chloruration de celui-ci.

6.- Procédé cyclique de fabrication d'hypochlorite de calcium sensiblement neutre, caractérisé en ce qu'il con- siste à chlorurer de l'hypochlorite basique de calcium avec ou sans addition de chaux, en présence d'eau, afin de produi- re une boue d'hypochlorite neutre, à séparer l'hypochlorite neutre solide, à traiter l'eau-mère par de la chaux afin de précipiter l'hypochlorite basique, à séparer cet hypochlorite basique et à le ramener dans le cycle.

7. - Procédé cyclique de fabrication d'hypochlorite de calcium sensiblement neutre, caractérisé en ce qu'il con- siste à chlorurer un mélange de chaux et d'hypochlorite basi- que afin de produire de l'hypochlorite basique, à séparer l'hypochlorite basique solide, à agiter ce solide avec de l'eau et à le chlorurer afin de produire une boue contenant de l'hypochlorite neutre, à séparer l'hypochlorite neutre, à ajouter de la chaux au liquide afin de précipiter l'hypochlo- rite basique, et à ramener cet hypochlorite basique dans le cycle, en le séparant ou non du liquide.

8.- Procédé suivant les revendications G et 7, ca- ractérisé en ce que l'hypochlorite neutre séparé de l'eau-mère est soumis à un traitement afin de le débarrasser d'une nouvelle quantité d'eau-mère, et que cette eau-mère est ajou- tée à celle qui a été séparée précédemment, en vue du trai- tement par la chaux.

9. - Procédé suivant l'une des revendications 1, 6, 7 ou 8, caractérisé en ce que l'on ajoute à l'eau-mère prove- <Desc/Clms Page number 9> nant de la séparation de l'hypochlorite neutre une nouvelle quantité d'hypochlorite neutre de calcium en solution, pré- paré séparément par la chloruration de lait de chaux.

10.- Procédé suivant l'une des revendications 2, 3, 4 ou 5, caractériséen ce que pendant la transformation de l'hypochlorite basique en hypochlorite neutre on y ajoute une quantité d'eau suffisante pour maintenir l'hypochlorite neutre en solution de laquelle il est extrait, par évaporation.

11.- Procédé suivant l'une des revendications pré- cédentes, caractérisé en ce que l'eau-mère rejetée est uti- lisée pour la fabrication de chlorates.

12.- Procédé de fabrication d'hypochlorite de calcium sensiblement neutre, en substance comme décrit ci-dessus avec référence aux exemples cités.

13.- Hypochlorite de calcium sensiblement neutre, préparé ou produit suivant le procédé revendiqué ci-dessus.