BE386955A - - Google Patents

Description

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 procédé pour débarrasser les phénols ou les huiles d'hydrocar- bures contenant des phénols des basespyridiniques 
Jusqu'ici, il n'était pas possible de débarrasser les phénols ou les huiles d'hydrocarbures contenant des phénols des bases pyridiniques par extraction à l'aide d'acides si, au préalable, on n'avait pas éliminé les phénols du mélange par un alcali ou si, dans le cas de phénols non dilués, on n'avait pas transformé ceux-ci en phénolates. or, on atrouvé qu'on peut éviter l'emploi d'alcali en ajoutant aux phénols contenant des bases pyridiniques ou aux huiles d'hydrocarbures contenant des phénols la quantité d'un acide minéral ou d'un acide organique peu volatil né- cessaire pour former les sels de ces bases pyridiniques, et en soumettant ensuite le mélange à la distillation;

   ce sont   @   

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 alors les phénols ou les huiles d'hydrocarbures des phénols qu'on recueille en condensant les vapeurs uui dis- tillent tandis que les sels des bases pyridiniques demeurent dans le résidu. La quantité d'acide ajouté doit être au moins suffisante pour fixer complètement les bases sous forme de sels. Bien souvent, par exemple lorsqu'on emploie des acides polybasiques et notamment   l'acide   sulfurique, il peu y avoir avantage à employer un excès d'acide, afin d'obtenir par exem- ple un sel acide tel que le sulfate acide.

   Lorsqu'on emploie l'acide sulfurique, on peut directement   l'ajouter   au mélange à traiter sous forme d'acide sulfurique   concentrer   mais il faut introduire cet acide avec précaution, afin   qu' il   ne forme que les sels sulfuriques des bases pyridiniques et qu'il ne pro- voque pas la sulfuration des phénols. On peut   également   opérer avec l'acide sulfurique. dilué; on a alors l'avantage d'évi- ter la sulfuration avec plus de   certitude.   Quand on   élimine   alors les phénols par distillation à la pression atmosphérique ou sous pression réduite, les sels pyridiniques demeurent dans le résidu, parfois directement sous forme cristalline. 



   Les phénols distillés sont pratiquement exempts de pyridine. 



   On a constaté en outre qu'il n'est pas souvent né- cessaire de chasser intégralement les phénols des bases py- ridiniques par distillation. Si l'on ne pousse la distilla- tion qu'au point où il ne demeure plus que de faibles   qunn-   tités de phénols par rapport aux sels pyridiniques, il est en effet possible d'extraire complètement les sels pyridiniques du résidu de distillation au moyen d'eau, le résidu étant alors formé par les phénols purs. 



   On peut également réduire la quantité de phénols à éliminer par distillation en mélangeant avec le résidu de      

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 distillation contenant encore du phénol un dissolvant peu ou pas susceptible de dissoudre les sels pyridiniques, et en extrayant ensuite les bases pyridiniques du mélange au moyen d'un acide minéral. 



   EXEMPLE 1. 



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On mélange 100 parties d'un mélange brut de phénols, ayant une teneur en pyridine de 7.3%, avec 8. 85 parties d'acide sulfurique à 60%. Par distillation sous pression réduite, on recueille 90 parties de phénols complètement exempts de pyri- dine. Il demeure 15 parties d'un résidu dont on peut séparer encore 2.5 parties de phénol par addition d'eau qui dissout les sels pyridiniques. On peut retirer de manière connue de la so- lution aqueuse 7 parties de bases pyridiniques brutes. 



   E X E M P L E 2. 



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On mélange 100 parties d'une huile moyenne de gou- dron de houille (huile phénique) contenant 25% de phénols et 
3.6% de pyridine, avec 3,73 parties d'acide sulfurique à 60%. 



   On recueille par distillation 85 parties d'un produit com- plètement exempt de pyridine; quand on traite le résidu (18 parties) de la façon indiquée à l'exemple 1; il fournit encore 11 parties d'huile phénique et 3.5 parties de bases pyridiniques. 



   EXEMPLE 3.      



   On mélange 5. 5 parties d'acide sulfurique à 60% avec 100 parties d'un mélange de phénols, obtenu en extrayant par le phosphate tricrésylique les eaux résiduelles d'un four à coke fonctionnant à basse température et contenant 5% de pyri-   dine.   En traitant le mélange comme à l'exemplel, on fait dis- tiller 90 parties de phénols exempts de pyridine et on retire 

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 du résidu 5 parties de bases pyridiniques et encore 4.5 par- ties de phénols. 



     E X E M P L   E 4. 



   On introduit 1. 7 gr. de gaz   chlorydrique   dans l'hui- le phénique indiquée dans l'exemple 2. en agitant soigneuse- ment, puis on procède de le même manière que spivant cet exemple. Les rendements sont du même ordre qu'àl'exemple   indique.   



   EXEMPLE 5.      



   On mélange 2.7 parties d'acide phosphorique avec 
100 parties d'un mélange de phénols,   obtcnu   en extrayant par le benzène les eaux résiduelles de cokerie et contenant 6.5% de substances azotées basiques. On obtient par distillation dans le vide 80 parties de phénols exempts de bases. Le résidu se compose de résines et des sels phosphoriques des bases. 



   EXEMPLE 6. 



    @   
On ajoute 76 parties d'acide benzènesulfonique à 100 parties d'un mélange de   Si,6     parties   de phénol et de   17,4   parties de pyridine. Par distillation à   100 C   dans le vide on obtient le phénol sous forme cristalline, tandis que la pyridine demeure dans le résidu sous forme de   benzènesulfonate   cris- tallisé.

Claims (1)

1. RESUME @ Procédé pour éliminer les bases prydidiniques des phénols ou des huiles d'hydrocarbures contenant des phénols, consistant à ajouter aux matières premières la quantité d'un acide minéral ou d'un acide organique peu volatil nécessaire pour transformer les bases pyridiniques en sels neutres ou acides, et à soumettre ensuite. le mélange à la distillation, <Desc/Clms Page number 5> les phénols ou les hydrocarbures qui en contiennent étant alors obtenus par condensation des vapeurs qui distillent et les sels des bases pyridiniques demeurant dans le résidu.