BE497661A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE DE PURIFICATION DE PHENOLS BRUTS CONTENANT DES HUILES
NEUTRES 
Dans les différents procédés d'extraction de phénols de goudrons de toutes espèces, de produits   d'hydratation   et de produits de distillation, on obtient toujours initialement ces phénols à l'état de produits bruts ou produits intermédiaires qui ne forment pas de solutions limpides avec les solutions d'alcali diluées, car elles présentent une certaine teneur en hui- les neutres qui ne forment avec les solutions de phénolates que des solu- tiens colloïdales.

   On obtient le plus souvent les phénols bruts à partir de fractions huileuses et en fait par extraction au moyen d'une solution   d'hydro=   xyde de sodium et précipitation de la solution de phénolate par des acideso 
Pour 'fabriquer à partir de ces produits, des phénols qui répon- dent à toutes les exigences de qualité relatives à la pureté,en particulier, de donner avec les solutions d'alcali diluées des solutions complètement   lim-     pides   on doit dissoudre en général, de façon répétée les phénols impurs dans la lessive de soude etétant sous forme de solution de phénolate les rendre limpides par entraînement   à   la vapeur d'eau et les précipiter alors à nouveau de la solution de phénolate,

   Par déshydratation et fractionnement ré- pété des phénols bruts purifiés ainsi obtenus, on obtient finalement le phénol, les crésols et les xylénols aux degrés de pureté exigé pour l'utilisation. 



   Comme ce procédé est très   complexe.,   il nécessite un appareillage volumineux et que, par suite des investissements importants qui en résultent, il est grevé de charges importantes, on a cherché de tous temps à développer des procédés plus simples pour obtenir des produits donnant des solutions limpides. 



   Il existe également des phénols donnant des solutions troubles,qui sont des produits intermédiaires de la fabrication du phénol, en particulier dans 1'industrie de la tourbe et dans l'industrie des goudrons de distilla- tion, que l'on ne peut pas purifier non plus par la voie de la mise en soluti- on dans la lessive de soude. 

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   En font partie, en particulier;, les phénols bruts provenant des benzines de distillation qui, sous la forme de leur solution de phénolate., ne se laissent généralement pas clarifier par entraînement à la vapeur   d'eau,   mais résistent   obstinément   à ce procédé de purification. A cette catégorie de phénols bruts appartiennent encore les extraits plus ou moins concentrés en pyrocatéchine provenant des eaux de distillation. Les premières espèces de phénols bruts citées contiennent des impuretés apparamment de nature am- photère qui sont tellement fortement retenues par la lessive et y sont si fortement liées, quelles résistent à toutes les recherches en vue de les pu- rifier à la vapeur d'eau.

   Etant donné que la pyrocatéchine est difficile- ment récupérable d'une telle   soluon,   cela fait obstacle également à la mise en solution dans la lessive de soude,dans le cas des phénols bruts con- tenant de la pyrocatéchine. 



   Pour tous ces cas,il existe un besoin urgent   d'un   procédé de purification dans lequel l'élimination des huiles neutres des phénols bruts soit possible sans les transformer de façon répétée en   phénolate..   



   La difficulté   d'emploi     d'un   procédé   d'extraction   pour une telle purification appliquée aux phénols., réside dans le fait que les phénols se dissolvent en toutes proportions dans les solvants organiques entrant en ligne de compte pour cet objet comme par   exemple :  le benzol;, la benzine, le sulfure de carbone, le   chlorobenzol,   l'alcool butylique, la tétraline, le   cyclohexanol   etc.. 



   On sait que le phénol et les crésols ont cependant une tendance prononcée   à   absorber facilement de   1-*eau.,     à:   la fixer et de se transformer ainsi en hydrates. Si l'on se sert de ces propriétés des phénols à savoir de former facilement leurs hydrates, alors le tableau de la solubilité des phénols dans les solvants organiques se modifie de façon très importante. 



  Ainsi par exemple., un tel mélange de phénol hydraté se dissout déjà beaucoup moins dans la benzine que ce mélange non hydratée tandis que les phénols hy- dratés de la   même   façon restent encore solubles en toutes proportions dans les benzols et dans les hydrocarbures aromatiques   d'une   façon générale. 



   Cependant aussi, les conditions au point de vue de la capacité de dissolution des différentes benzines ne sont nullement entièrement uni- formes, mais il existe encore entre les benzines des différences très im- portantes déterminées par le caractère du mélange d'hydrocarbures constitu- ant la   benzine.   



   On a trouvé maintenant qu'on peut contrecarrer très fortement la solubilité de tels phénols hydratés, par le choix de benzines ayant des com- positions particulières et ce jusqu'à un point réellement acceptable pour un procédé d'extraction. De telles benzines appropriées à un procédé d'extracti- on de phénols hydratés doivent remplir les conditions fondamentales, à savoir-. quelles doivent être pratiquement exemptes d'hydrocarbures aromatiques et pré- senter   d'ailleurs   également un caractère aliphatique aussi pur que possible. 



  Dans de telles benzines les phénols hydratés ne sont solubles qu'à concurren- ce de 3 % environ. 



     L'utilisation   pour le but de l'invention   d'une   telle benzine soigneusement choisie comme agent   d'extraction   de phénols hydratés, permet d'enlever complètement les huiles neutres qu'ils contiennent comme impuretés et qui provoquent la formation de solutions troubles et de rendre les phénols solubles en solutions limpides. 



    Exemple 1.    



   On a fait réagir un phénol brut contenant environ 2% d'huiles neutres (hydrocarbures) avec environ 17%   d'eau   et on agite convenablement. Cet- te quantité   d'eau   correspond à la formation de monohydrate de   phénol   s'effec- tuant facilement.   On   agite ce phénol brut hydraté avec une quantité cinq fois plus grande d'une benzine bouillant entre 50 et 100 C, pratiquement exempte d'hydrocarbures aromatiques et contenant seulement des hydrocarbures alipha- tiques, en cinq opérations séparées successives, chacune d'entre elles intéres- sant une partie en volume du mélange de phénol hydraté ajoutée à une partie 

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 de   benzine.    Après   chaque agitation on le sépare de l'extrait à la benzine. 



   On sépare alors par distillation le phénol hydraté en ses   consti-   tuants et on le déshydrate. On transforme le phénol brut exempt   d'huiles   neu- tres,déshydraté ainsi obtenupar fractionnement selon la méthode habituelle,' en phénols commerciaux. 



    Exemple 2.    



   On hydrate un phénol brut contenant environ 2.5%   d'huiles   neutres, avec environ 17%   d'eau   et on le fait passer dans une colonne d'extraction rem- plie de matières de remplissage. On introduit le phénol brut à la tête de la colonne et on le fait couler   à   travers celle-ci à contre courant par rapport   à   la benzine ajoutée dans le fond. Il se sépare à l'extrémité inférieure de la colonne d'où on le retire exempt   d'huiles   neutres. 



     L'extrait   àf la benzine qui s'accumule à la partie supérieure et qui,, s'en écoule, est régénéré par distillation, grâce à quoi on réintroduit la benzine pure récupérée dans le processus   d'extraction-   Du résidu   subsis-   tant après la séparation de la benzine par distillation fortement enrichi en huiles neutres, on extrait d'abord les acides huiles (phénols) par la lessive de soude et on réintroduit les phénolates obtenus de cette   façon,   dans le   cy-   cle du processus de déphénolisation. 



   REVENDICATIONS. 



   1.- Procédé de purification de phénols bruts par extraction des huiles neutres qu'ils contiennent comme impuretés, caractérisé en ce qu'on transforme les phénols bruts par hydratation avec de l'eau en monohydrates et en ce qu'on les extrait ensuite avec une benzine bouillant entre 50 et 100 , présentant un caractère aliphatique prononcé et exempte d'hydrocarbures aro-   matiques.  

Claims (1)

1. 2.- Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que 1' extraction avec l'essence de l'hydrate de phénol a lieu de façon discontinue par agitation répétée et séparation répétée de 1-'extrait à 1-'essence.

   3.- Procédé suivant la revendication 1 caractérisé en ce que l'extraction à l'essence a lieu de façon continue dans des colonnes d'extrac- tion fonctionnant à contre courant et dans lesquelles on introduit de l'hydra- te de phénol à la partie supérieure et de l'essence à la partie inférieure.