BE452494A - - Google Patents

Description

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  Procédé d'épuration de phénols bruts. 



   Les phénols bruts obtenus de la houille ou du lignite, ou de leurs produits de transformation, renferment généralement encore de faibles quantités, par exemple environ 3 à   6%,   de substances non acides, particulièrement des hydrocarbures, qui sont souvent gênants dans l'emploi ultérieur des phénols. Les points d'ébullition des phénols et des impuretés étant trèsrapprochés les uns des autres, la séparation de ces -substances n'est pas réalisable par simple distillation.

   Pour les séparer il faut, soit dissoudre les phénols dans une lessive alcaline, qu'il faut clarifier par insufflation de vapeur d'eau, et libérer ensuite les phénols de la lessive par carbonisation, soit appliquer une distillation avec addition de fortes quantités d'eau, en obtenant ainsi un produit de condensation qui se'compose d'une couche aqueuse renfermant du phénol et d'une couche d'huile neutre. 



   Or, il a été trouvé suivant la présente invention qu'en séparant les huiles neutres des phénols par distillation en mélange avec de l'eau, on peut travailler avec des quantités d'eau beaucoup moindres lorsqu'on ajoute au mélange de phénol et d'eau un tiers solvant qui n'a pas une tension de vapeur appréciable dans les conditions de la distillation. Comme tiers solvant entrent   en question, par exemple : lesacides arylsulfoniques ou alcoylsul-   foniques ou les acides aryloxysulfoniques ou alocyloxysulfoniques, des sels d'acide carboxylique ou des acides carboxyliques supérieurs libres. On peut également utiliser les déchets industriels renfermant des composés de ce genre, par exemple, les résidus provenant de l'épuration des huiles ou des phénols à l'acide sulfurique. On peut employer aussi plusieurs de ces substances simultanément. 



   La quantité de tiers solvant à ajouter dépend de son pouvoir d'augmenter sa solubilité des phénols dans l'eau, et de la quantité d'eau employée. Par exemple, lorsqu'on emploie 50% en poids d'eau, par rapport au phénol brut à décomposer, il suffit d'ajouter 0,1% (par rapport au phénol brut) de benzènesulfonate de sodium en qualité de tiers solvant. Lorsqu'on ajoute 0,3% de phénolsulfonate de potassium, on obtient déjà par la distillation avec 40% d'eau une épuration très poussée des phénols. Généralement on utilisera des quantités telles du tiers solvant qu'à environ 90" les phénols se dissolvent complètement dans l'eau. 



   Le présent procédé convient particulièrement pour les phénols bruts qui sont obtenus avec une teneur relativement éle-   vée en eau, par exemple, pour les phénols bruts extraits au moyen de tricrésylphosphate des eaux résiduaires de la distillation a   

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 basse température ou de l'hydrogénation du charbon, et renfermant environ 15 à 20% d'eau. 



   De même que dans la distillation connue des phénols bruts en présence de grandes quantités d'eau, par exemple de 100% et plus, il est possible d'opérer aussi suivant l'invention de manière à ramener le produit de condensation aqueux renfer- 
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 mant du phénol, en cycle fermé,, dans la colonne distil1at'oire et à retirer après quelque temps le mélange d'eau et de phénol purifié de '1.'alambic. 



   Exemple 1 
500 kg. de phénol brut, obtenu par hydrogénation de liquide et extraction   aes   eaux résiduaires au moyen de tricrésylphosphate, ayant une teneur de 5,9% en poids d'huile neutre, sont distillés à la pression ordinaire avec 200 kg. d'eau et 1 kg. de benzènesulfonate de sodium en employant une colonne   di stillatoire.   



  Le produit de condensation est libéré de l'huile neutre se séparant à la partie supérieure et est   ramané   dans l'alambic. Le benzènesulfonate de sodium, n'étant pas volatil, reste dans l'alambic. 



   Du distillat huileux on obtient, aprèsséparation de faibles quantités de phénol par lavage avec de la lessive de soude,   28,7kg.   d'huile neutre, ce qui fait 97% de l'huile neutre contenue dans le phénol brut. 



    Exemple 2    
500kg. du phénol brut employé suivant l'exemple 1 sont distillés avec 200 kg. d'eau et 3 kg. de phénolsulfonate de potassium, qui est également non volatil, en renvoyant dans la colonne le produit de condensation aqueux :renfermant du phénol. On élimine de cette manière 26,2 kg., c'est-à-dire 89% en poids de L'huile Neutre contenue dans le phénol brut. 



   REVENDICATIONS 
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1.- Procédé de séparation d'huiles non acides des phénols bruts par distillation avec de l'eau et décomposition du produit de condensation en une couche aqueuse renfermant du phénol et en une couche d'huile, caractérisé en ce qu'on ajoute au mélange de phénol brut et d'eau des petites quantités d'un tiers solvant qui ne possède pas une tension de vapeur appréciable aux conditions de la distillation. 



   2. - Procédé d'épuration de phénols bruts, en substance comme décrit ci-dessus avec référence aux exemples cités. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 3.- Les phénols épurés par le procédé suivant les revendications précédentes. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.