BE435808A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour produire des phénols purs à partir de phénols bruts. 



   Lorsqu'on traite   complémentairement   des huiles de goudron de houille ou de lignite, de même qu'à l'occasion de   l'épuration     d'eaux, résiduelles   phénolifères provenant d'ins-   tallations   de distillation à haute et basse températures et d'hydrogénation on obtient des phénols bruts.

   Ceux-ci ne se prêtent pas à une épuration suffisante par distillation frac- tionnée, car les substances étrangères constituant les impu- retés ont des tensions de vapeur identiques ou analogues à celles des phénols   eux-mêmes. -Pu     surplus.,   dans la mesure où une séparation par distillation est possible, l'élimination   @   

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 de quantités minimes d'impuretés implique des frais de dis-   tillation   exagérément élevés pour des rendements médiocres des installations distillatoires. 



   C'est pourquoi on a déjà essayé d'effectuer avant la distillation une épuration par la voie chimique. En ce qui concerne l'épuration de phénols bruts provenant de l'huile de goudron de houille et d'eaux résiduelles des cokeries, on a traité avec succèsles phénols bruts au moyen de solutions aqueuses de soude caustique^, auquel cas ils sont dissous à l'état de phénolates et l'on élimine par distillation à la vapeur d'eau les impuretés, par exemple hydrocarbures et bases, qui demeurent non dissoutes. Par acidification de la solution alcaline épurée au moyen d'anhydride carbonique ou d'acide sulfurique on remet alors les phénols en liberté et on les convertit par distillation en produit marchand. Ce qu'il y a de désavantageux dans ce procédé ce sont les dépenses élevées en produits chimiques consommés et la nécessité d'appareils importants. 



   D'autre part, ce procédé n'est pas utilisable pour l'épuration de phénols bruts provenant d'huiles de goudron de lignite ou d'eaux résiduelles de distillation à basse température ou d'hydrogénation. En effet, certaines impuretés présentes dans ces phénols bruts ne sont pas éliminées par ce traitement et confèrent aux phénols raffinés des propriétés qui sont incompatibles avec quantité de leurs emplois. 



   On a déjà proposé pour l'épuration des phénols bruts d'employer de l'acide sulfurique. Si par ce procédé on élimine effectivement les   bases,,par   exemple les bases pyridiniques, en revanche les autres impuretés ne sont que partiellement éliminées.   Même   par.un traitement répété au moyen d'acide 

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 sulfurique il n'est pas possible d'éliminer les impuretés dans une mesure suffisante pour rendre les phénols propres par exemple à la préparation d'agents émollients, de substances tannantes et de produits de condensation à poids moléculaire élevé. 



   Or on a trouvé qu'on peut dans une large mesure éliminer des phénols bruts les impuretés de quelque origine qu'elles soient à condition de faire agir sur les phénols obtenus par traitement au moyen d'un acide minéral non volatil, en particulier d'acide sulfurique ou d'acide phosphorique, et distillation subséquente, une petite quantité de solution aqueuse concentrée d'alcali caustique, le cas échéant de chauffer le tout pendant quelque temps et de chasser les phénols du mélange de réaction par distillation. Pour 100 parties en poids de phénol il y a lieu d'employer environ 0,1 à 5 parties en poids d'alcali caustique. L'essentiel pour le procédé est d'employer des quantités de solution aqueuse d'alcali caustique beaucoup plus faibles qu'il n'en faut pour transformer les phénols en phénolates.

   Ce qu'il y a de surprenant ici est que, par l'emploi de faibles quantités de solution aqueuse concentrée d'alcali caustique et malgré la présence de grandes quantités de phénols on parvienne à fixer ou combiner précisément les impuretés de façon telle que celles-ci ne passent pas avec le reste lors de la distillation subséquente du mélange de réaction, alors que des solutions alcalines diluées transforment les phénols en phénolates sans qu'on puisse parvenir à éliminer les impuretés.

   Cependant à condition d'ajouter aux phénols des quantités de solution aqueuse diluée d'alcali caustique telles que, comme ci-dessus, la proportion de ce dernier pour 100 parties en poids de phénol ne soit que d'environ 0,1 à 5 parties ..et de chasser   'suite   dans une large mesure l'eau par distillation, on par- - 

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 vient également à effectuer l'élimination des impuretés. 



    LE 1 :   
Distiller dans le vide en présence de petites quantités d'acide sulfurique des phénols bruts obtenus par épuisement d'eau résiduelle d'hydrogénation. -Au lieu d'acide sulfurique on peut également employer de l'acide phosphorique. 



  A 100 parties en poids de la fraction principale ajouter sous forme d'une solution aqueuse à 75% 0,2 partie en poids de soude caustique et chasser les phénols par distillation dans le vide. Le distillat est incolore et stable à la lumière et, par réaction avec l'aldéhyde formique, il donne des produits de condensation de couleur très claire. Lors de la distillation on recueille à l'état onctueux 3,5 parties en poids d'un résidu solide à la température normale. Si l'on supprime le traitement par la solution aqueuse de soude caustique on obtient des produits de condensation de couleur foncée. 



    EXEMPLE¯2 :   
A 100 parties en poids de la fraction principale de phénols bruts recueillie ainsi qu'il a été dit à l'exemple 1 mais à partir d'eau résiduelle de la distillation du lignite à basse température ajouter 2,5 parties en poids de soude caustique sous forme d'une solution aqueuse à 75%, chauffer le tout pendant 1 heure à une température de 100 C. et en chasser ensuite les phénols par distillation dans le vide. Le   distillat   est incolore et stable à la lumière et se dissout en couleurbrun clair dans une solution aqueuse diluée, par exemple à   7,5% de   soude caustique. Au cours de la distillation on re- cueille 10 parties en poids d'un résidu solide à la température   o rdinai re.    



   Si par contre on traite la fraction principale au ,moyen d'une solution aqueuse diluée de soude caustique, puis 

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 d'eau, et si l'on distille les phénols séparés de la liqueur, on obtient un distillat coloré tout comme la fraction principale, de nuance jaune citron et se dissolvant en brun très foncé dans une solution aqueuse de soude caustique.

Claims (1)

1. RESUME.

   Procédé pour produire des phénols purs à partir de phénols obtenus en traitant des phénols bruts au moyen d'un acide minéral non volatil, en particulier d'acide sulfurique ou d'acide phosphorique et procédant ensuite à une distillation, consistant à faire agir sur lesdits phénols une solution aqueuse concentrée de soude caustique, le cas échéant à chauffer le tout pendant quelque temps et à expulser par distillation les phénols du mélange de réaction.