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Procédé et appareillage de traitement de houilles et ana- logues
La présente invention a trait à un procédé de traitement de houilles et analogues en vue de la séparation des hydro- carbures et du carbone de ces produits.
Le traitement des houilles dans les fours à ooke présen- te la particularité bien oonnue de provoquer la formation de grandes quantités de gaz et de très peu de produits liquides.
Suivant la présente invention, on prévoit d'obtenir de grandes quantités de produits liquides et très peu de gaz en chauffant les houilles à traiter sous pression, en mélan- ge avec un solvant d'hydrocarbures tel qu'un hydrocarbure liquide et notamment aveo des huiles lourdes de pétroles ou de goudron de houille c'est-à-dire des huiles distillant entre 250 et 320 environ.
Par chauffage à environ 400 C on obtient un mélange qui renferme pratiquement la totalité des matières volatiles de la houille, en solution dans le dit solvant, sans que prati- quement il n'y ait eu dégagement de gaz lorsqu'on maintient la pression au-dessus de la tension de vapeur du solvant utili- sé à la température de travail, c'est-à-dire lorsqu'on maintient ce solvant sous forme liquide.
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Par entraînement et distillation fractionnée, on récupère ensuite la totalité du solvant utilisé et on sépare sous forme d'essences, d'huiles et de goudrjn les matièredissoutes dans le solvant.
Les caractères des essences, huiles et goudrons forcés peu- vent être codifiés dans une large mesure par divers catalytiseurs tels que le chlorure d'aluminium, des oxydes métalliques tels que les oxydes de fer, de zino etc... ou des métaux tels que le fer etc....
Le dégageaient de gaz, au cours de toutes les opérations, est très faible et négligeable par rapport au dégageaient de gaz provoqués lors du traitement pyrogéné dans les fours à co- ke.
Le coke résiduaire est pratiquement exempt de matières ho- latiles. Un chauffage de ce coke à 1000 ne provoque aucun déga- gement apparent de gaz. Tous les hydrocarbures disponibles dans la houille traitée sont par conséquent dissous dans le solvant pendant le traitement.
Le ooke résiduaire est u coke pulvérulent don t l'utilisa- tion industrielle demande divers traitements préalables ou des conditions particulières, différentes des conditions d'utilisa- tion actuelles.
Suivant une particularitéde l'invention,on prévoit de remédier à cet inoonvfuient en mélangeant à la houille un oxyde métallique avant le traitement.
En particulier on prévoit d'ajouter de l'oxyde de zinc à la houille à traiter.
On a trouvé que la températurede réduction des oxydes mé talliques et en particulier de l'oxyde de zinc est alors abaiss# de plusieurs centaines de degrés, vraisemblablement par suite de l'influence favorable de la pression, qui a pour effet de saturer lespartioules d'oxyde de zino de substances réductrices et par suite de la grande affinité pour l'oxygène de ces substances réductrices en provenance de la partie de la houille dissoute àt
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à point d'3bullition élevé.
Le rendement en produits liquides, hydrocarbures plus légers n'est pas sensiblement diminué lorsqu'on opère suivant ce se- cond mode. L'oxyde métallique traité paraît également avoir un effet catalytique favorable au point de vue cracking des huiles lourdes de la houille ou du solvant utilisé.
D'autres détails et particularités de l'invention apparaî- tront au cours de la lecture qui suit et au cours de la des- cription du schéma annexé qui montre à titre d'exemple seule- ment un appareil convenant pour exécuter le procédéseleon l'in- vention, d'une manière continue.
EXEMPLE : On mélange les trois produits suivants : a) Houille : 200gr. de houille grasse de la Sarre à 35 % de matières volatiles et 8% de oendres. b) Solvant : 550 gr. d'huile lourde de pétrole distillant entre 250 et 320 C.
8) Oxyde métallique : 150gr. d'oxyde de zinc concentré à 5% de zino.
On chauffe rapidement le mélange vers 420 C sous -pression .
La houille a subi une fusion pâteuse et la portion liquide de la houille est dissoute dans le solvant.
Après refroidissement.l'appareil est ouvert. IIne se pro- duitaucun dégagement de gaz.
On distille ensuite très lentement et progressivement le mélange obtenu. Avant 700 C, on recueille 610 gr. d'huile soit la totalité du solvant plus 30% en poids de produits provenant des 200 gr. de houille traités.
Avec certaines houilles,la quantité de produits liquides extraite peut dépasser 30 % en poids. Il n'y a pas de dégagement appréciable de gaz ni'lors du traitement sous pression ni au cours des opérations ultérieures.
Vers 700 C, le dégagement d'ammoniaque commence.
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Vers 750 C, la réductiondu zino commence avec fommation abondante d'eau, de phénols et de orésols.
Il n'y a plus 'de dégagement d'huile et pas encore ou peu de CO.
Vers 1000 C, la réduction du zinc est complètement termi- né Tout le zincs n'a même pas été volatilisé ; la plus grande partie reste collée sur la paroi du creuset, ce qui montre que la température de réduction est égale ou inférieure à 1000 C.
COMPOSITION DES 610 GRAMMES D'HUILE OBTENUS:
Essenoe jusqu'à 150 C : 10,9 gr soit 1,8 %
Huilées de 150 à 250 C : 53,5 gr. soit 8,7%
Huiles de 250 à 320 C : 486,0 gr. soit 79,5 %
Goudron épais à 320 et plus : 57,6 gr. soit 9,4 %
Une partiedes 550 d'huile de départ a donc subi une transformation au cours du traitement sous pression.
Cette pression relativement faible, de l'ordre de 5 à 12 kgs/cm2 suivant la température de chauffage et la tension de vapeur du solvant, a pour effet non seulement de maintenir le solvant à 1'état liquide pendant le chauffage mais égale- ment de provoquer un oracking des huiles traitées et formées, ce qui abaisse leur point d'ébullition.
La fraction d'huile obtenue de 250 à 320 C peut être élargie de 240 à 320 C de manière à restituer les 550 gr de départ qui peuvent être, réutilisas indéfiniment.
On peut également dans certaine cas travailler à des pressions beaucoup plus élevées si on désire augmenter le crac- king
Au lieu d'huile de pétrole ou de goudron de houille on peut également utiliser d'autres solvants hydrocarbures liqui- des.
Le procédé peut également être réalisé avec d'autres oxy- des métalliques tel que de l'oxyde de plomb et de fer.
Les températures de réduction étant plus basses dans le
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oas des deux derniers métaux que dans le cas du zinc, la propor- tion de produits oxydés dans les huiles obtenues est toutefois plus grande que dans le cas du zinc.
Le schéma annexémotre un appareillage pour la réalisa- tion industrielle de procéda d'une manière continue. La condui- te de l'opération " en continu " est avantageuse par suite des volumes considérables de solvants misen oeuvre, ainsi que de la nécessité de surveiller et de contrôler soigneusement les pressions et les températures et d'éviter les surchauffes loca- les.
A la figure, on a représenté un creuset 2 en fonte ou en acier entouré d'un serpentin de chauffage 3 par lequel se fait l'amenée du mélange à traiter. C'est dans le creuset que se fait la séparation des produits par ordre de densité, et se ci est dans ce creuset également que terminent les phénomènes de dissolution et cracging qui permettent d'extraire de la houille les hydrocarbures liquides. C'est enfin dans le creu- set 2 que se fait le contrôle de la température et de la pres- sion. Cette dernière est réglée au moyen du'jeu de vannes prévu sur les évacuations 5, 6 et 8.
Des brûleurs 4 à gaz de houille ou de gazogène, pu des moyens de chauffage analogues sontprévus pour effectuer le chauffage du mélane à environ 420 C.
Les produits traités sont évacués sous fomme liquide en 5. Cette évaouation comporte des huiles déjà relativement our des. Une seoonde évaouation de produits sous fo mme liquide et solide, ou sous forme de pâte très épaisse est prévue en 6.
Cette pâte doit être distillée dans une cornue spéciale non représentée tandis que les huiles évacuéespar 5 peuvent :être distillées immédiatemtn et commodément dans la colonne 7 pour restituer le solvant qui retourne dans le cycle.
8 est une sortie des minimes quantités de gaz produites et des vapeurs d'essences légères que l'on condense.
Les huiles solvantes régénérées dans l'appareil de distil-
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lation 7 sont réintroduites en cycle dans un mélangeur 9 dans lequel on introduit en 10 et 11 la houille et l'oxyde de zinc ou autre minerai à traiter; 9' est un réservoir à solvant.
Une pompe 12 sert à l'introduction du mélabnge à traiter dans le serpentin 3 etdans le creuset 2.
Les résidus solides de distillation sont envoyés dans un appareil 13 pour la réduction de l'oxyde dezin
Il est évident que le procédé selon l'invention, n'est pas limité à l'exemple décrit et qu'il peut être modifié et effectué dans n'importe quel genre d'appareil sans pour cela sortir du cadre du présent brevet.
REVENDICATIONS.
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1. Procède de licitement des houilles et autres mélanges hydrocarbures solides, oaractérisé en ce qu'on chauffe les dites houilles sous pression, en présence d'un solvant d'h dro- carbures et en ce qu'on sépare ensuite les produits liquides et solides obtenus.
2. Procédé de traite:.lent des houilles suivant la reven- dication 1, caractérisé en ce qu'on mélange les dites houilles avec une huile lourde de pétrole ou de goudron de houille dans laquelle les hydrocarbures de la houille sont solubles, en ce qu'on chauffece mélange sous pression, et en ce qu'on sépare ensuite par distillation fractionnée les hydrocarbures liquides obtenus.
5 Procédé de traitement des houilles suivant l'une ou l'autre des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'o ajou- te au mélange traiter des catalyseurs qui modifient le ca- ractère des produits liquides obtenus.
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