BE396544A

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Publication number: BE396544A
Authority: BE

Description


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  " Procédé pour la préparation   de,,,   phosphates alcalins." 
La présente invention a pour objet un procédé de préparation de phosphates alcalins au moyen d'une désagrégation oxydante de substances contenant du phosphore ou d'alliages de phosphore, par exemple le ferro-phosphore; ces corps étant chauffés à cet effet en milieu aqueux à une température convenable, et de préférence sous pression, en présence d'alcalis caustiques, d'alcalis carbonatés ou de corps susceptibles de céder leur alcali. 



   On sait que   l'on   peut préparer des phosphates alcalins par grillage oxydant ou par fusion du ferro-phosphore 

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 en présence de sulfates alcalins ou d'alcalis carbonatés. 



   On sait également que l'on peut préparer des phosphates alcalins en chauffant en milieu aqueux à haute température et sous pression du phosphate de fer avec des alcalis carbonatés, le phosphate de fer étant obtenu lui-même par calcination ou par fusion du ferro-phosphore en présence de sulfate de soude ou de carbonate de soude. 



   Tous ces procédés sont très peu économiques car ils nécessitent un appareillage coûteux (installation de fours à haute température), et le dernier procédé ci-dessus mentionné a le grand inconvénient de nécessiter deux phases distinctes, d'où renchérissement considérable du prix de revient. 



   Conformément à la présente invention, on peut obtenir les phosphates alcalins en une seule opération et au moyen d'un outillage relativement peu coûteux, en oxydant les substances contenant du phosphore ou les alliages de phosphore en milieu aqueux à des températures convenables, de préférence sous pression, et avec une agitation convenable, en présence d'alcalis caustiques, d'alcalis carbonatés, ou en présence de substances susceptibles de céder leur alcali, en cours du processus d'oxydation. 



   Pour effectuer cette opération, on se sert avantageusement d'autoclaves à haute pression, avec dispositif d'agitation. 



   On conçoit le grand avantage de ce procédé vis à vis 

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 des   procédéq   connus jusqu'à ce jour. 



   Comme agent oxydant, on peut employer tous les moyens oxydants susceptibles de céder au phosphore leur oxygène et avantageusement on se servira de l'oxygène, ou de l'air, ou de gaz contenant de l'oxygène. 



   Comme agent alcalin, on peut utiliser les alcalis caus- tiquos, les alcalis carbonatés, ou aussi des corps susceptibles de rétrocéder, au cours du processus d'oxydation, leur principe alcalin comme par exemple, des aluminates, des silicates, des sels organiques, des phosphates. En employant par exemple le phosphate trisodique, on obtient après l'oxydation du phosphate disodique; ce dernier, chauffé à haute température et sous pres- sion en présence de carbonate de soude, se transforme à nouveau en phosphate trisodique et acide carbonique que l'on a soin d'opiner. Si l'on utilise des sels organiques, la partie organique est généralement détruite en acide carbonique que l'on élimine avantageusement avec un courant gazeux. 



   Il est évident que lorsqu'on fait l'oxydation en présence d'un alcali carbonaté, il y a formation d'acide carbonique et que cet acide carbonique peut être récupéré par tous les moyens connus ce qui fait que le procédé peut, dans certains cas, être considéré non seulement comme un procédé d'obtention de phosphates mais également comme un procédé d'obtention simultanée de phosphates et d'acide carbonique. 



   Exemple   1 - 2   parties de ferrophosphore finement pulvérisé, (à   19 %   P); 1,95 parties de carbonate de soude et 20 

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 parties d'eau sont intimement mélangées, introduites dans un autoclave à agitation convenable, et chauffées à   200-300    C. 



   On introduit un courant d'oxygène ou d'air sous pression partielle supérieure à la tension de vapeur d'eau. On élimine ainsi d'une manière continue l'acide carbonique. 



   L'opération terminée, on filtre et l'on sépare le phosphate alcalin par tous moyens connus. 



   Exemple 2.- 2 parties de ferrophosphore finement pulvérisé (à   19   P) ; 1,47 parties de soude caustique, et 20 parties d'eau sont intiment mélangées , introduites dans un autoclave à agitation convenable et chauffées à 200-300 . 



   On introduit un courant d'oxygène ou d'air sous pression partielle supérieure à la tension de vapeur d'eau. 



   L'opération terminée, on filtre et l'on sépare le phosphate alcalin par tous moyens connus. 



     La   réactionnest d'autant plus rapide que la température est plus élevée et la pression partielle de l'oxygène plus grande. 



   Exemple 3.- Dans un autoclave à agitation contenant quelques boules d'acier, on chauffe pendant 6 heures à 150 , avec addition d'oxygène :
60 parties de ferrophosphore
68 parties de soude caustique
200 parties d'eau
Rendement 88 à 90 % 

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Exemple 4.- Dans un autoclave à agitation, contenant des billes d'acier, on chauffe : 
20 parties de ferrophosphore (17,5 % P) finement broyé,   246   parties de lessive de potasse (98 %), 
200 parties d'eau, pendant 6 heures à 2500 C en atmosphère constante d'oxygène; 
Rendement 75,1 %. 



   Si l'on fait le même essai en l'absence d'oxygène, le rendement obtenu est seulement de 26,9 %. 



   Exemple 5. - Dans un antoclave à agitation, contenant des billes d'acier, on chauffe : 
60 parties de ferrophosphore   (17,5 %   P) finement   broyé,     147j6   parties de lessive de potasse (98 %) 
200 parties d'eau, pendant 6 heures à 250  C. en'atmosphère constante d'oxygène; 
Rendement 80,9 %. 



   Un essai analogue fait en l'absence d'oxygène, n'a donné qu'un rendement de 24,6 %. 



   Exemple 6.- Dans un autoclave à agitation, contenant des billes d'acier, on chauffe : 
20 parties de ferrophosphore   (17,5 %   P) finement broyé,   24,6   parties de lessive de potasse (98   %)   
200 parties d'eau, pendant 6 heures à 3000 C. en atmosphère constante d'oxygène; 
Rendement 86,1 %. 



   Le même essai réalisé sans oxygène ne donne qu'un rendement de 31,2 %.

Claims

REVENDICATIONS 1) Procédé de préparation de phosphates alcalins par désagrégation oxydante en milieu aqueux de corps contenant du phosphore ou d'alliages de phosphore, comme le ferro-phosphore, consistant à chauffer, avantageusement sous pression, avec agita- tion, des corps contenant du phosphore ou des alliages de phos- phore, en présence d'alcalis caustiques, d'alcalis carbonatés ou de corps susceptibles de céder de l'alcali.

2) Procédé de préparation de phosphates alcalins tel que revendiqué en 1) consistant à utiliser comme agent oxydant de l'oxygène, de l'air ou des gaz contenant de l'oxygène.

3) Procédé de préparation de phosphates alcalins tel que revendiqué en 1) consistant à chauffer à des températures supérieures à 100 C et sous pression.

4) Procédé de préparation de phosphates alcalins tel que revendiqué en 1) consistant à éliminer d'une façon conti- nue ou discontinue l'acide carbonique qui peut être dégagé lors du processus d'oxydation.

5) Procédé de préparation de phosphates alcalins tel que revendiqué en 1) et 4) consistant à séparer, sous forme liquide ou solide, ' et à l'état pur, l'acide carbonique dégagé.

6) Procédé de préparation de phosphates alcalins, tel que revendiqué en 1) consistant à opérer l'oxydation en présence de phosphates alcalins tenant lieu d'agent alcalin.

7) Procédé de préparation de phosphates alcalins tel que revendiqué en 1) et 6) consistant à régénérer le phosphate al- calin utilisé comme agent'alcalin en traitant à chaud le mélange @ obtenu avec un carbonate alcalin, avantageusement sous pression, et avec élimination de l'acide carbonique.