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"p1'océdé de fâbriontion de l'pmmnninc de synthèse nvec ré- ttouyératïon du corps utilisé pour la fixe-tion de l'azote" -
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Les nombreux procédés da gynthése de l'ammoniao actuel- lement connus mettent an oeuvre, en gné3"(\l, des :pressions
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élevées et il en résulte la nécessité d'employer un appareil. lage spécial, capable de résister auxdites pressions.
On a également proposé de produire l'ammoniac par hydro- lyse de nitrures, mais ces procédés ne se sont pas dévelop- pés dans la pretique industrielle en raison de diverses dif- ficultés qui n'ont pas été surmontées'jusqu'ici, en par-' ticulier de celles relatives à la régénération du corps em- ployé pour fixer l'azote sous forme de nitrure.
La présente invention a pour objet un procédé de synthè- se de 1'ammoniac dans lequel il est fait application de la réaction connue d'hydrolyse d'un nitrure mais dans des condi- tions telles que les difficultés rencontrées jusqu'ici se trouvent'écartées, en mené temps que l'on réalise, par des réactions simples, la récupération du métal du nitrure.
Le nouveau.procédé est essentiellement caractérisé par l'application d'une réaction fondamentale conformément )la,- quelle on traite le sulfate de magnésium anhydre par du fer porphyrisé dans un four hermétiquement clos, au rouge. Si l'opération est exécutée sous vide, on produit la réduction du sulfate de magnésium et on obtient du magnésium métal)1- que que l'on peut séparer par dissolution du sulfate de fer f@ formé.
Par contre, si le déplacement 'du magnésium par le fer est effectué non plus dans le vide,¯mais dans une atmosphère d'azote, il se forme à une température d'environ 700 un ni- true de la forma Mg3N2 qui, par hydrolysa,, dégage du gaz am moniac an laissant comme résidu de l'oxyde de magnésium.
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On va décrira 11lAintannnt avec plus de détails, à titre @ d'exemple seulement, sans aucun caractère limitatif de la por- tée de l'invention, titi mode de mise en oeuvre de celle-ci :
Pour la production de l'ammoniac, on utilisa, dans le
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procédé objet de l'in;rention, 1'oir atmosphérique con,.,le source d.t6t,;èt.'1 i'eàl. commE' source d'hydrogène.
Tout procède connu peut être utilisé pour isoler l'azote de l'Air; on peut, par exemple, faire agir un réducteur pour éliminer l'oxygène par oxydation dudit réducteur.
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Sinsi qu'il ri été indiqué plus hauts conformément à l'in- vention, on fixe l'azote de manière à produire un nitrure hydro
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lysable. Le corps adopte, est le sulfate di ;;,acnàxium anhydre. Si la matière de dépprt est le sulfate de magnésium haptahydraté naturel MgSo4t 7 N20 (epsomite), une première opé- ration consiste dans la déshydratation de ce,corps pour le tran
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former en sulfata anhydre q SO . Cotte opération se à'ait avec la,plias grande facilité dans un four .l"otntif' quelconque a 2000.
Si on part d'oxyde de 11'gnés:tumM80 (iùngnésip) , 11 le trinmsformea. au préalable en sulfnte anhydre, ce qui se fnit très aisément en le, tJ"f-!1. trmt par l' ncEide sulfurique fumant.
. Le sulfate de magnésium anhydre obtenu par l'un ou 1 '811- tre des procédés précit'és3,. ou de tO'.1tç: 81t:re manière, consti- .tué le corps qui vn jouer, vis-à-vis de l'azote, le rôle de "fixateur", COf)I'o.rmp1:1Cmt au procédé objet de l'invention.
Apres l'avoir.intimement mélangé avec du fer porphyrisé, on l'introduit dans une cornue (ou -dans un four) hermétiquement
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isolée de l'ptmosphëre, portée à une température comprise entre
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660 et 7000 et dans laquelle on fait passer de l'azote à une vitesse convenablement déterminée. L'azote forme avec le fixateur un nitrura de magnésium de la forme Mg3 N2.
On soumet ensuite le fixateur, dans la même cornue, à l'action de l'eau, vaporisée on non; il se dégage immédiate- tient de 1'ammoniac que l'on'reçoit par exemple dans un acide (par barbottage) pour engendrer ]la sel d'ammonium.
On remarquera que les opérations de fixation de l'azote et de dégagement de l'ammoniac s'accomplissent sans qu'il soit nécessaire de manipuler le fixateur.
Lorsque l'hydrolyse du nitrure de magnésium est achevée, la fixateur a été modifié par l'oxygène résiduaire de l'eau ayant produit ladite hydrolyse. Il reste alors dans la cornue da l'oxyde de magnésium souillé par du sulfate de fer. Il suf- fit de traiter ce résidu par l'eau pour séparer le sulfate de fer, qui se dissout, de l'oxyde de magnésium, insoluble.
Il est avantageux, dans la mise.en oeuvre industrielle du procédé, de créer un cycle comportant la régénération des matières de base et l'élimination des substances -résiduaires.
Un tel cycle peut être réalisé de la manière suivante (les matières premières étant:l'oxyde de magnésium, l'acide sulfu- rique fumant, le èT porphyrisé et, bien entendu, l'air et l'eau, sources d'azote et d'hydrogène, respectvement):
1 - transformation de l'oxyde de magnésium en sulfate de magnésium anhydre 'par traitement dudit oxyde par l'acide sulfurique fumant;
2 - déplacement du magnésium par le fer 'et fixation de
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l'azote, avec forrtion de'nitrure dp 1Wgnési.Ir.l, j?8r traite- ment du m61ange intima- de sl11f±:'ta do et do fer p031"1?hyrisfi par l'azote dans lIne eornuo chnuffëe à 70cor' e llV-LT 01 µ L ,hyd.rmlyss du nitrure de t-angnesiun (1ynt pour effet le a,égl'lgament de gaz ammoniac cliao l'on recIlE\il10 par un
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moyen quelconque ;
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4 - séparation de l'oxyde de mfignésil2m et di s<;?,fato ferrelux formant le résidu de l'hydrolyse, sE'p< ra t:ion .r0r1i.séo par dissolution$ dons 1¯' elx, di sulfate :ax-ra'x, l'oxyde de magnée'L'Mi .ré'rt1;lnt sous foù<D6 solide et étnnt Terris pour tr('! .transformé en SIÙ:f8tS(.. cOl1form6ment à li pTemierp phr se dn
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cycle;
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5 - ..r4génération de l'acide sulfurique fq1:1nn' par 0[11- cil1f1tion du sulfata ferreux, don1'lflnt comme rdsidu de l'oxyde
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de fer.
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Une sixième opérf1tion, f'8CI.;1 trd;i.ve celle--1à, peut 't:r8 envisagée pour compléter le cycle : elle consiste en 'me r4- générn'tion du fer par réduction de l'oxyde foysinnt 'Le à4sidw de 1a cinquième opération. jJ/.j'E1is, étant donne que l'industrie et les nets emploient des qtxfIn<ités considè7nbles de cet 0-,-ydet il peut être plus E1v8ntf'\±;eUB de livrer ou commerce cc produit résiduaire et de ranouvale.:r le fer nécessaire aux rénctions.
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Les rejetions du fixateur ne donnent lieu, théoriquement,
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¯à aucune perte et ce corps devrait, par suite, servir indéfini-
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ment) Toutefois, en pratique, on constate qu'une faille par-
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t;La ,. de l'ordre de 5%, dudit corps perd ses propriétés et qu''elle doit être remplncée au cours de la mise en oeuvre dus
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procédé.
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Ainsi qu'on peut la constater par l'expose précédant, le nouveau procédé de synthèse de l'ammoniac ne comporte aucune complication; il utilise des réactions simples et ne nécessite à aucun moment l'utilisation de pressions élevées, les opé- rations étant exécutées à la pression atmosphérique; la consom- mation de combustible est réduite, les tempétatures utilisées ne dépassant jamais 7000 environ. Enfin, en raison du fait que l'on opère à la pression atmosphérique, l'appareillage n'a pas à satisfaire à des contraintes sévères, contraire- ment à ce qui est le cas de la plupart des procédés de synthèse de l'ammoniac actuellement exploités.
Dans la deuxième opération du cycle ci-dessus décrit, on pourrait remplacer le fer par le zinc (ou par d'autres métaux). Hais le fer est nettement préférable parce que, avec le zinc, il se forme dans la cornue des poussières pouvant obs- truer les canalisations.