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PROCEDE DE FABRICATION DE COMPOSES MEfALLIQUES FINEMENT @ DIVISES.
La présente Invention a pour objet un procédé de fabrieation de composés métalliques finement divisés et particulièrement d'oxydes métalliques et elle consiste essentiellement dans le fait que la matière première fondue ou en oours de fusion, par exemple, du métal fondu est dispersée avec une matière solide finement
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grmmlé, par exemple, du sable, et soumise, dans cet état, à une réaction chimique avec un ou plusieurs autres composants* Comme composants de réaction, dans la plupart des cas, un gaz oxydant, par exemple, de l'air ou de la vapeur d'eau, peut être utilisa mais, dans beaucoup de cas, une matière oxydante solide peut également être utilisée.
La dispersion obtenue à l'aide de la matière première fondue ou en cours de fusion et de la matière solide finement divisée (agent de dispersion) peut, soit être employée comme telle après exécution de la réaction,
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soit être sOua1se à un traitement ultérieur ayant peur objet de séparer l'agent de dispersion* Si la séparation est effectuée par voie physique (tamisage, criblage eentr1tugat1#, deu1tat1- ou dissolution), l'état de fine division du compose métallique est conserve* Dans le oas cù des parties
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de la matière première utilisée restent adhérentes a. l'agent de dispersion, l'agent de dispersion récupéré peut être utilisé avec de bons résultats pour l'obtention
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d'une nouvelle dlB)lerl!licn, de sorte qu'un procédé cyclique est possible.
Comme matière première, on peut utiliser le métal pur aussi bien qu'un composé de ce métal ou un alliage de
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ce métal. 001!DIle agent de dispersica, outre du sable fin, d'autres minéraux tels que des roches ou des matières solides obtenues artifioiellement, par exemple, de la grenaille de Terre, de porcelaine peuvent aussi être utilisés* Les métaux des composés ou des alliages métalliques à l'état de grenaille peuvent, également, être utilisés
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comme agent de disperalcupautant qu'ils ne réagissent pas da tout ou d'une manière appréciable sur la matière brute à disperser ou dans la phase de la dispersion.
Par un choix approprié de l'agent de dloperoion# on peut obtenir un effet accélérateur de la réaoticv* on peut également obtenir
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cet effet par addition d'un ou de plusieurs catalyseurs appropriés, par exemple par emploi de débris dummais, encore poreux imbibes de sels métalliquee actifs accélérateurs de la réaction-
La température de la réaction est, de préférence, choisie de manière telle qu'elle ne se trouve pas à plus de 100 au-dessus du point de fusion de la matière première correspondante* Si l'oxyde métallique subit plusieurs modifications comme cela est, par exemple, le cas pour l'oxyde'de plomb dont le point de transformation est de 586 C,
la température doit être maintenue dans des limites entre lesquelles la modification correspondante est stable*
Dansla fabrication du minium (Pb3O4), suivant le procédé sonforme à oelui défini dans la présente demande, une accélération notable de l'oxydation est obtenue si, lors de'la dispersion du métal fondu ou en oours de fusion avec la matière solide finement divisée, par exemple, du sable, la pression de l'agent d'oxydation gazeux, par exemple, de l'air ou de l'oxygène est élevée.
Mais, si la pression est élevée seulement à 1,5 atmosphères, le temps dans lequel l'oxydation s'accomplit est réduit environ à la dixième partie du temps qui est nécessaire à l'oxydation de l'opération sans élévation de la pression* En outre, le produit est de meilleure qualité.
Des essais ont montré que leminium produit à l'aide d'une élévation de la pression est obtenu en quantité presque égale à la quantité théorique En outre, il est surprenant que, morne lorsque l'en emploie de l'oxygène comme agent d'oxydation, le phénomène de l'oxydation ne conduit pas, comme on pourrait s'y attendre, à la formation de PbO mais s'arrête déjà au stade d'oxydation Pb3O4 (minium).
Le procédé formant l'objet de la présente invention permet donc d'obtenir, dunemanière simple et relativement
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économique un minium de haute valeur industrielle et fortement dispersée
Dans le cas cù, pour une raison particulière, le procède conforme à l'invention ne doit pas être poursuivi jusqu'au degré correspondant à l'obtention du Minium pur qui, en fait.* peut être effectivement produit, l'oxydation, peut être arrêtée prématurément, ce qui économise du tempt et permet d'obtenir un minium qui contient une petite proportion de PbO2 * si, maintenant, on traite de manière appropriéeoe minium à faible pourcentage,
conformément à l'invention complémentaire avec de l'acide acétique,, on obtient de l'oxyde de plomb qui n'est pas lié du PbO2, donc 1'*oxyde de pl@mb qui n'est pas du minium est obtenu à l'état d'acétate de plomb et il reste un minium de pouroea- tage élevé* Oe traitement avec l'acide acétique peut être étendu à la dispersion même ou ce qui est encore plus pratique, à l'oxyde de plomb séparé de la dispersiez Dans ohaque sas,
on obtient un minium à teneur élevée en PbO2 et* en outrer la quantité d'acétate de plomb équivalente à l'oxyde de plomb extraits
EXEMPLE 1. -
200 Kg. de sable et 200 Kg. de plomb métallique sont chauffés ensemble jusqu'à, fusion du plomb dans un récipient pourvu d'un agitateur mécanique) cet appareil peut être constitué au moyen d'un dispositif à bras agitateurs tournant lentement.
Lorsque le plomb est fondu, le dispositif agitateur est arrêté* Après une demi-heure à une heure, tout le plomb en traitement a recouvert les divers grains de sable d'une pellicule de plomba Lors de l'admission de l'air, une nouvelle agitation est produite à une température qui se trouve comprise sensiblement entre 400 et 500 C.
Au bout de 20 heurta,, la plus grande partie du plomb est transformée en minium; ce qui est rendu visible par la coloration du sable qui va du rouge à l'orangée
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Le minium ainsi produit est emparé du sable par tamisage et le sable peu% emsuite, être utilisé à nouveau pour une nouvelle opération* Le rendement s'élève à environ 99% du rendement théorique* Le procède peut être exécuté de manière si précise qu'au lieu de chauffer ensemble le plomb et le sables on peut laisser ruisseler le plomb fondu sur le sable Chauffé de 400 à 600 C.
EXEMPLE 2.-
Du sulfure d'antimoine (point de fusion 550 C) ou ramer est mélange avec une quantité de sable égale à son propre poids et agite avec l'accès de l'air,à une température supé- rieure de 100 environ à la température de fusion de l'antimoine* De l'onde d'antimoine solide ayant un point de fusion de 656 C., se forme avec dégagement d'acide sulfureux et cet oxyde d'antimoine peut être séparée comme dans l'exemple précédente par tamisage,de l'agent de dispersion (sable o@ gravier.)
.Le rendement est le même que dans l'exemple précédent* EXEMPLE 3.-
120 parties d'antimoine sont alliées à 310 parties de plomb et l'alliage est dispersé avec 400 parties de plomb à une température qui est quelque peu supérieure à 300 C.
Des que la dispersion est achevée, 600 à 700 parties de nitrate de soude sont ajoutées oomme agent d'oxydation solide et en continuant à remuer* Le nitrate de soude qui entre en fusion, oxyde l'antimoine et le plomb pour les transformer en antimonite de plomb, dénommé Jaune de Naples. Celui-ci est séparé du sable par tamisage et séparé du nitrate de soude par lavage*
EXEMPLE 4. -
De l'oxyde de zinc est fabriqué à l'aide du procédé qui a été décrit dans l'exemple 1 et en employant du zinc métallique dont le point de fusion est de 419 C.
Toutefois,
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comme agent de dispersico, on n'emploie pas du sable, mais de la grenaille de fer, car l'acide silicique du sable serait réduit partiellement à l'état de silicium au cours de la réaction thermique.
EXEMPLE Se 0*
Si, dans l'exemple 3, au lieu de mable,on emploie du grès poreux non vitrifié ou des graina de porcelaine poreux non vitrifiés qui on% été imprégnés aveo une solution de ohlorure de fer et ensuite sécher la réaction s'accomplit plue rapidement et le jaune est plus intense* temple 6.-
500 kg. de sable en graine de 0,11 à 0,2 mm. sont chauffes à 400 environ dans un appareil approprié pourvu d'un agitateur. Dès que le sable a atteint cette température il est arrosé avec 500 kg. de plomb fondu avec accès d'air et en continuant l'agitation. Après une heure environ* tout le plomb a recouvert chaque grain de sable d'une pellioule mince de plomb.
Oette pellicule mince de plomb est oxydée par l'air atmosphérique sdmis.
Après trois heures environ, comptées à partie de l'introduction du plomba le plomb est oxydé plus ou moins complètement, ce qui est indiqué par une coloration jaune brume de la dispersion.
Pour achever alors l'oxydation du plomb en minium dans le temps le plus court, cette dispersion est envoyée dans un autre récipient correspondant pourvu d'un agitateur qui peut être clos de manière étanohe à lair et dans lequel la dispersion subit un nouveau traitement de trois heures environ à une température de 4000 C.
environ dans une atmosphère d'oxygène et à une pression de 1,5 atmosphères* La dispersion de sable et de minium ainsi obtenue est finalement séparée en sable et en minium à l'aide d'un tamis dont la largeur des mailles est pluqtaible que le diamètre des
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grains de sable* Le sable qui reste sur le tamis est utilisé pour la fabrication d'une nouvelle dispersion* De la sorte, les pertes en minium sont évitées* Leur rendement est presque égal au rendement théorique*
Exemple 7.
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On travaille tout d'abord exactement comme dans l'exemple précédent* Toutefois, ou ne pousse pas l'oxydation jusqu'a la formation de minium en quantité correspondante à 100 ornais on cesse l'oxydation à un stade Inférieur, par exemple, lorsque l'on a une teneur des composants du plomb de la dispersion de 16 % en PbO2 ,correspondant approximati- vement à 44% de minium* Les oxydes de plomb sont séparés du sable par tamisage et traités avec environ 30 % d'aoide acétique* Les oxydes de plomb plus faibles passent dans la solution à l'état d'acétate de plomb, tandis que le minium reste Insoluble* Le minium retenue qui se différencie par un degré de dispersion particulièrement élevé est séché;
la solution d'acétate de plomb est traitée de manière connue, sur de l'acétate deplomb solide.