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Il est connu que l'on peut produire des alliages par la fusion de l'ensemble des différents constituants et aboutir, par réfrigération,aux propriétés d'emploi désirées/ en faisant appel, au besoin, à des traitements à la chaleur déterminés.
De méme, la. fabrication de poudre métallurgique a été utilisée pour la synthèse d'alliages, en ce sens qu'on a tiré tout le profit possible de la capacité de l'atome de métal à des réac- tions de croisement en réseau cristallin au dessous du point
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de fusion. Ces procédas supposent l'application de tempéra- tures plus ou moins élevées qui peuvent donner naissance tant à des pertes de matières qu'à l'absorption d'impuretés prove- nant de la matière utilisée pour le creuset. En outre, des dif facultés parfois importantes peuvent se présenter dans le cas de plus grandes différences de points d'ébullition ou de fusion des constituants'.
'Par la suite,, il a été connu que, lors .de températures comparativement très basses, il était possible également de préparer des alliages à partir de constituants à -)oint d'ébul- lition élevé et eu égard à leur point de fusion et d'ébulli- 'tion fortement différent, lorsqu'on revendiquait l'utilisation intermédiaire de mercure. Ainsi, des alliages peuvent être obtenus par électrolyse de solutions de mélanges de sels sur une cathode en mercure et élimination consécutive du mercure par évaporation, lorsque, par application de mesures appro- priées, la composition de l'électrolyte reste constante, relativement à la concentration des sels métalliques utili- sés et des ions d'hydrogène ainsi qu'au solvant.
Comme ces conditions ne peuvent pas toujours être satisfaites, il a été trouvé d'entreprendre la synthèse d'alliages d'amalgames métallurgiques par mélange l'un avec l'autre des amalgames binaires et de produire l'alliage désiré par élimination du mercure à l'aide d'une opération appropriée. Dès lors, suivant la constitution de chacun des systèmes en question et la concentration des métaux utilisés, les amalgames peuvent être, soit homogénément liquides, soit hétérogènemént sous forme de bouillie et de pâte, soit solides. Dans le cas des amalgames liquides, il s'agit de véritables solutions de mé- taux d'alliages dans le mercure, par exemple d'amalgames de Zinc à 2% de Zn à la température ambiante ou d'amalgames d'é- tain similaires à 0,6% d'étain.
Par contre, dans le cas d'amal games sous forme de bouillie ou de pâte,des typas de cristaux
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solides, en réalité soit des composés du mercure,soit des métaux élémentaires, sont en suspension dans du mercure plus ou moins pur. Les amalgames de cuivre, de nickel et de manga- nèse appartiennent par exemple au premier groupe des composés du mercure ; les amalgames de fer, de cobalt et de chrome, par exemple, appartiennent au second groupe des suspensions de métaux non-amalgamés, La solubilité des métaux cités dans le mercure est d'ailleurs extraordinairement faible.
Des essais appropriés montrèrent encore que les phases en suspens-ion dans les amalgames de cuivre, de nickel et de manganèse se dissocient en mercure et en métaux élémentaires correspondant, à une température bien déterminée, située plus ou moins très en dessous du point d'ébullition du mercure Ces températures de décomposition sont pour l'amalgame de cuivre de 100 C, pour l'amalgame de nickel de 225 0 et pour l'amalgame de manganèse de 280 C.
Si on mélange l'un avec l'autre des amalgames binaires, on observe des transformations dans de nombreux cas, même à la température ambiante. De telles réactions ne se déroulent toutefois que lorsqu'un constituant de l'alliage possède une plus grande solubilité dans le mercure ; s'effectuent cependant parfois lentement et souvent incomplètement à la tem- pérature ambiante, de sorte que l'on est contraint de recher- cher des conditions de travail qui n'aboutissent pas à ces in- convénients.
Très fréquemment, il est aussi souhaité de pro- duire des alliages entre des métaux qui sont pratiquement in- solubles dans le mercure ; ceci on fait allusion au groupe d'alliages fer-nickel-chrome techniquement et si extraordinai- rement important. [Jais, dans ces cas, il ne se produit généra- lement aucune formation d'alliages à la température ambiante.
D'une manière surprenante, il a été établi que de tels alliages dont les constituants sont presque ou complètement inse es dans le mercure, sont formés très rapidement et
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complètement dans le mercure, lorsque les quantités d'amalga- mes sont chauffées à une température qui est égale ou plus éle vée que la température de dissociation de l'amalgame binaire le plus stable. De plus, il a été trouvé qu'il ne suffit pas de porter à leur température de dissociation les différents amalgames binaires en eux-mêmes, donc sans mélange préalable, et seulement ensuite de les mélanger l'un avec l'autre, étant donné que, dans ce cas, il ne se produit notamment aucune formation d'alliages.
Conformément à la. présente invention, des alliages en suspension dans le mercure ont été produits par mélange d'amal-- games à des températures se situant très en dessous de leur point de fusion, du fait que les mélanges d'amalgames sont chauffés à une température qui est égale ou plus élevée que la température de dissociation du composé du mercure ther- miquement le plus stable.
On retirera des exemples suivants des explications détaillées sur cet objet :
Les amalgames des métaux du fer et du cuivre peuvent être produits soit par la séparation électrolytique à partir d'une solution de sels correspondant, par rapport à une cathode en mercure, ou par une transformation de ces solutions de sels avec un amalgame non-noble, comme l'amalgame de sodium, par la voie de l'échange des phases. Pour éliminer par sépa- ration les différences de concentration dans les amalgames @ et afin de garantir une composition constante, très importante pour un dosage, dans l'ensemble de l'amalgame, il est recomman- dé d'éliminer la phase liquide par extraction par pression ou centrifugation aussi lontemps que l'amalgame affecte une consistance similaire au mastic.
Au cours des essais discutés ci-après, les amalgames de compositions suivantes ont été traités :
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EMI5.1
'tAmalgame de nickel : A- e 5 l' Ni Amalgame de manganèse: 5,3 Hn Amalgame de chrome : 4,.",-; Cr Amalgame de cuivre 14, 4/ Cu 1. Si on chauffe un mélange d'amalgames de cuivre et de nickel à une température qui se situe entre les températures de dissociation des deux composés du mercure, on forme du cuivre uniquement élémentaire, en suspension dans le mercu- re, qui ne réagit toutefois pas avec le composé mercure- nickel. Par contre, si on élève la température jusqu'à ce qu'elle atteigne la température de dissociation du com- posé nickel-mercure, il en résulte une formation d'alliages dans un temps plus court. Les cristaux de l'alliage cuivre- nickel sont aussitôt en suspension dans le.mercure.
La for- mation d'alliage ne se présente 'pas lorsque l'amalgame de cuivre et l'amalgame de nickel sont chauffés séparément à
225 C ou au dessus et sont seulement ensuite mélangés l'un avec l'autre.
Exemple d'exécution :
Un mélange de 100 kgs d'amalgame de cuivre et de '320 kgs d'amalgame de nickel, avec addition d'environ 500 kgs de mercure, est porté à une température de 250 C; pendant ce procédé, l'amalgame est maintenu en mouvement permanent à l'aide d'un agitateur mécanique. Apres un temps de réaction de 2 à 5 minutes, la phase liquide est éliminée- par. extrac- tion par pression et le mercure,séparé par distillation à partir du résidu qui contient environ 50% en moins de mercure que la somme de l'amalgame de départ. Par cette méthode, on obtient 28,8 kgs d'un alliage de cuivre-nickel à 50% de nickel.
2. Ces mêmes faits immuables sont observés également au cours du chauffage de mélanges d'amalgames de cuivre et de man- ganèse. L'alliage binaire en question exempt de mercure
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n'est obtenu qu'à 280 C.
Exemple d'exécution :
On produit, suivant la méthode précédemment décrite, un mé- lange de 100 kgs d'amalgame de cuivre et de 130 kgs d'amalg. me de manganèse avec addition de 300 kgs de mercure, on chauffe le mélange à 300 et on sépare par distillation le mercure restant à partir du résidu obtenu aprs extraction par pression du mercure excédentaire. Le résultat est une quantité de 21,3 kg d'un alliage de cuivre-manganèse à 32%% de manganèse. Cet alliage peut être utilisé en tant que préalliage pour laitons spéciaux et a, grâce au choix appro- prié de la température du traitement à la chaleur, en pré- sence de l'alliage de fusion analogue, l'avantage de pouvoir être broyé beaucoup plus facilement. De ce fait, le dosage est facilité lors de la préparation de laitons spéciaux.
3. Dans les mêmes conditions, on peut aussi produire des alliages nickel-chrome.
Exemple d'exécution :
Par chauffage d'un mélange de 100 kgs d'amalgame de nickel et de 25,5 kgs d'amalgame de chrome à 250 et élimination du mercure par extraction par pression et séparation par distillation, on obtient 6,6 kgs de l'alliage Oekas pour conducteur à chaud à 80 de nickel et 20 de chrome.
4. De même, il se produit aussi une formation d'alliage lors de mélanges d'amalgame de nickal et de manganèse, uniquement lorsque la température atteint la température de dissocia- tion de l'amalgama de manganèse (280 ).
5. Les alliages fer-nickel et cobalt-nickel ne se forment dans le mercure que lorsque le com osé nicke;-merure se décompose en mercure et nickel élémentaire, donc au-dessus de 225 0.
Exemple d'exécution :
Si un mélange de 100 kgs d'amelgame de fer et de 100 kgs d'a- malgame de nickel et de 300 kgs de mercure est traité à la
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la chaleur pendant quelques minutes à 250 C et que la phase liquide est extraite par pression, on obtient 9,7 kgs d'un alliage fer-nickel à 45,3 de nickel, après séparation par distillation du mercure restant. Les alliages de compo- sition semblable ont acquis une importance dans la techni- que en tant qu'alliages de refonte dans les verres.
6. Les mêmes transformations se produisent également lors du chauffage de mélanges auxquels prennent part plus de deux amalgames binaires. Par exemple, on peut obtenir des alli- ages fer-chrome-nickel et fer-cobalt-nickel de composition voulue, lorsque ces mélanges d'amalgames sont .chauffes à ou au-dessus de la température de décomposition du composé nickel-mercure.
Exemple d'exécution :
Si on fait réagir un mélange de 100 kgs d'amalgame de fer,
28, kgs d'amalgame de chrome et 12,4 kgs d'amalgame de nickel.en présence de 300 kgs de mercure, à une température de 250 , et si on soumet le résidu obtenu par extraction par pression au procédé de distillation, on obtient 7 kgs d'acier à 18% de chrome et 8% de nickel. Cet alliage est connu comme étant un des plus importants aciers résistant à la corrosion utilisé dsns la technique chimique.
Les transformations qui se produisent lors de la décom- position thermique des composés du mercure se déroulent rapi- dement et ce, comme les essais le démontrent, jusqu'à ce qu' on atteigne l'équilibre correspondant à la température de dis- sociation du composé du mercure le plus stable.
Après la transformation qui en résulte, le mercure peut être éliminé d'une manière considérable et d'une façon connue, soit par centrifugation ou extraction par pression. Les rési- dus restant, déterminés par la décomposition des composés du mercure, contiennent constamment et notablement moins de mercure que les amalgames vant la réaction. Ainsi le procédé
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de distillation du mercure, à appliquer peut-être supplémen- tairement, est abrégé et le procède rendu moins coûteux.
Lors de mélanges d'amalgames, il s'avère particulièrement avantageux d'opérer avec un excédent de mercure puisque de ce fait un mélange uniforme et aisé des amalgames est garanti.
Ainsi, un excédent de mercure allant environ du double au 1 couple, se manifeste comme étant la meilleure quantité excé- dentaire. Le mélange des amalgames est entrepris opportunément avec un agitateur mécanique approprié et se poursuit également pendant le traitement à la chaleur.
Le procédé,conformément à l'invention, permet entre autre la production de poudres d'alliages exemptes de métal- loïdes ou de poudres ferromagnétiques possédant des propriétés particulières.