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Procédé d'obtention de métaux et métallo!des en partant de leurs composés oxydés, silicates et oarbonatés.
La présente invention a pour objet un procédé) d'obtention de métaux et métalloïdes en partant de leurs composés oxydés, silicates et carbonates par l'action des composés halogénés de métal ou de métalloïde corres- pondants, @
Il est connu de diriger sur un mélange d'oxyde de métal ou de métalloïde et de charbon ou d'oxyde de carbone du gaz halogéné anhydre pur et de recueillir les halogènes de métal ou de métalloïde se formant à coté de l'oxyde de carbone ou de l'anhydride carbonique.
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Or on a constaté que lorsqu'on fait agir un halogène de métal ou de métalloïde correspondant sur un mélange d'oxyde de métal ou de Métalloïde séché à l'air et de carbone ou d'oxyde de carbone anhydre à température élevée, il se forme des composés halogénés de poids moléculaire supérieur, volatils ou fondus, qui se décomposent à une température encore supérieure en métal ou métalloïde des composés halogénés correspondants. On récupère ainsi le composé halogéné amené à réagir avec l'oxyde ; l'oxyde de carbone ou l'anhydride carbonique formé dans la première partie du processus de transformation est séparé de la façon oonnue du composé halogéné régénéré après la conden- sation de ce dernier au cours de la seconde partie de ce processus.
En cas de formation prépondérante d'anhydride carbonique, il est rationnel d'effectuer une séparation par condensation dès avant l'entrée dans la seconde partie du processus de transformation.
Ce procédé permet la fabrication rationnelle de com- posés halogénés de métaux et de métalloïdes de poids molé- culaire supérieur sans utilisation d'halogène gazeux, car, au lieu d'exécuter la seconde partie du processus de trans- formation, on peut refroidir les gaz produits au cours de la première partie de ce processus et séparer les com- posés de poids moléculaire supérieur. Le procédé permet aussi l'obtention de métal ou de métalloïde élémentaire en excluant l'utilisation d'énergie électrique et de hautes températures.
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Equations générales de réaction
Me signifie "métal"
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rrrrirrrrrrrrrrrrrrrr,rrrr¯¯¯
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EXEMPLES DE RËALISATIOLZ Fer
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Un mélange de 300 gr. d'oxyde de fer finement broyé et de 100 gr. de noir de fumée est mis dans un tube de quartz de 400 mm. de long et de 30 mm. de diamètre intérieur.
On fait passer par ce tube de quartz, en le tenant hermé- tiquement clos à l'air et à une température de 350 C, un courant de vapeur de trichlorure de fer à raison de 1/2 litre à la minute pendant 30 minutes ; les composés de chlore et fer de poids moléculaire supérieur et l'oxyde de carbone qui se forment alorssont introduits, lorsqu'ils quittent le récipient de réaction, dans un second cylindre de quartz, qui est chauffé à 700 C. Dans ce second tube, les composés de chlore et fer de poids moléculaire supérieur se déoompo- sent complètement en trichlorure de fer et fer cristallisé élémentaire.
L'oxyde de carbone qui se forme au cours de la réaction est séparé par condensation de la façon connue (par exemple par refroidissement au-dessous du point d'ébul- lition) du trichlorure de fer se dégageant avec lui et le trichlorure de fer est ramené dans le cycle de traitement, par exemple par chauffage au-dessus du point d'ébullition, grâce à quoi le trichlorure de far s'évaporant peut être de nouveau introduit dans la première phase de traitement, ou
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300 gr. d'oxyde de fer séohé à l'air, finement broyé, sont placés dans un tube de quartz comme ci-dessus.
On ,fait
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passer pochant 30 minutes par ce tube de quartz, en le tenant hermétiquement fermé à l'air, à une température de 300 C de l'oxyde de carbone gazeux sec et un courant de 1/2 litre à la minute de vapeur de trichlorure de fer ; les composés de chlore et de fer de poids moléculaire su- périeur et l'anhydride carbonique qui sont ainsi produits sont séparés l'un de l'autre par condensation de la façon connue après avoir quitté le récipient de réaction. Les composés de chlore et fer ainsi séparés sont ensuità in- troduits dans un second cylindre de quartz, qui est chauffé à 700 C. Dans ce second tube, les composés de poids molé- culaire supérieur se décomposent complètement en trichlorure de fer et fer élémentaire cristallisé.
Le trichlorure de fer qui se dégage est mmené dans le cycle de traitement.
Zinc
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Un mélange de 300 gr. d'oxyde de zinc pur finement broyé et de 100 gr, de noir de fumée est mis dans un tube de quartz de 400 mm. de longueur et 30 mm. de diamètre intérieur. On fait ensuite passer par ce tube de quartz pendant 30 minutes en le tenant hermétiquement fermé à l'air et à une température de 450 C un courant de 1/2 litre à la minute de vapeur de dichlorure de zinc. Les composés de chlore et zinc de poids moléculaire supérieur et l'oxyde de carbone qui sont ainsi produits sont intro- duits, lorsqu'ils quittent le récipient de réaction, dans un second tube de quartz, qui est chauffé à 700 0. Dans ce second tube, les composés de chlore et zinc de poids moléculaire supérieur se décomposent complètement en
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bichlorure de zinc et zinc élémentaire.
L'oxyde de carbone qui s'est formé au cours de la réaction est séparé de la façon connue par condensation du bichlorure de zinc se dé- gageant avec lui, et ce dernier est ramené dans le cycle de traitement, ou
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300 gr, d'oxyde de zinc séché à l'air finement broyé sont mis dans un tube de quartz, comme indiqué ci-des- sus. On fait ensuite passer par ce tube de quartz pendant 30 minutes en le tenant hermétiquement fermé à l'air et à une température de 450 0. de l'oxyde de carbone gazeux sec et un courant d'un demi litre de vapeur de bichlorure de zinc à la minute. Les composés de chlore et zinc de poids moléculaire supérieur et l'anhydride carbonique, qui sont ainsi formés, sont séparés l'un de l'autre par condensation de la façon connue après avoir quitté le récipient de réaction.
Les composés de chlore et zinc ainsi séparés sont ensuite introduits dans un second tube de quarts, qui est chauffé à 700 C. Dans ce second tube, les composés de poids moléculaire supérieur se décomposent complètement en bichlorure de zinc et vine élémentaire. Le bichlorure de zinc se dégageant est ramené dans le cycle de traitement.
Aluminium
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Un mélange de 200 gr, d'alumine calcinée et 100 gr. de noir de fumée est mis dans un tube de quartz de 400 mm. de longueur et 30 mm. de diamètre intérieur. On fait ensuite passer par ce tube de quartz pendant 30 minutes
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en le tenant hermétiquement fermé à l'air et à une tempé- rature de 450 0 un courant d'un demi litre de vapeur de trichlorure d'aluminium à la minute; les composés de chlore et aluminium de poids moléculaire supérieur et l'oxyde de carbone, qui sont ainsi formés, sont introduits, lorsqu'ils quittent le récipient de réaction dans un second tube de quartz, qui est chauffé à 750 C.
Dans ce second tube, les composés de chlore et aluminium de poids molé- culaire supérieur se décomposent complètement en trichlo- rure d'aluminium et aluminium élémentaire fondu. L'oxyde de carbone formé au cours de la réaction est séparé par condensation de la façon connue du trichlorure d'aluminium se dégageant avec lui et ce dernier est ramené dans le cycle de traitement, ou
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200 gr. d'alumine calcinée sont mis dans un tube de quartz, comme mentionné dans ce qui précède, On fait ensuite passer par ce tube de quartz pendant 30 minutes en le tenant hermétiquement fermé à l'air et à une température de 450 C de l'oxyde de carbone gazeux sec et un courant d'un demi litre de vapeur de trichlorure d'aluminium à la minute ;
les composés d'aluminium et chlore de poids mole-. culaire supérieur et l'anhydride carbonique qui se pro- duisent ainsi sont séparés les uns de l'autre par oonden- sation de la façon oonnue après avoir quitté le récipient de réaction. Les composés de chlore et aluminium séparés sont ensuite introduits dans un second tube de quartz, qui est chauffé à 750 C Dans ce second tube, les composés de poids moléculaire supérieur se décomposent complètement
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en trichlorure d'aluminium et aluminium élémentaire fondu.
Le trichlorure d'aluminium qui se dégage est ramené dans le cycle de traitement.
Magnésium
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Un mélange de 200 gr. d'oxyde de magnésium anhydre, 200 gr. de noir de fumée et 400 gr. de fluorure de magné- sium est introduit dans un tube de quartz de 400 mm. de long et 30 mm. de diamètre intérieur, puis il est chauffé pendant environ 30 minutes à 1000 C. Il se produit alors, à côté de l'oxyde de carbone, qui se dégage, des composés de fluor et magnésium, qui se décomposent, en élevant la température à 1500 C, en vapeur de magnésium et fluorure de magnésium, ou
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Un mélange de 200 gr. d'oxyde de magnésium anhydre et de 400 gr. de fluorure de magnésium est mis dans un tube de quartz, comme précédemment mentionné et on fait passer pendant environ 30 minutes de l'oxyde de carbone gazeux sec à une température de 1000 C.
Il se produit alors, à côté de l'anhydride carbonique, qui se dégage, des composés de magnésium et @luor de poids moléculaire supérieur, qui se décomposent, lorsqu'on élève la température à 1500 C en vapeur de magnésium et fluorure de magnésium.
Sodium
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Un mélange .de 200 gr. de carbonate de sodium pur et
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de 150 gr, de noir de fumée, ainsi que de 400 gr. de bromure de sodium anhydre est mis dans un tube de quartz de 200 mm. de long et de 60 mm. de diamètre intérieur, puis chauffe à 900 C. Il se produit alors, à côté de l'oxyde de carbone, qui se dégage, des composés de sodium et de brome de poids moléculaire supérieur, qui se décomposent, lorsque la tem- pérature est élevée au-dessus du point d'ébullition du sodium, en vapeur de sodium et bromure de sodium fondu, ou
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Un mélange de 200 gr, de carbonate de sodium pur et 400 gr, de bromure de sodium anhydre est mis dans un tube de quartz, comme mentionné dans ce qui précède et on fait ensuite passer de l'oxyde de carbone gazeux sec à une tem- pérature de 900 C.
Il se produit alors, à coté de l'anhy- dride carbonique, qui se dégage, des composés de sodium et de brome de poids moléculaire supérieur, qui se décompo- sent, lorsque la température est élevée au-dessus du point d'ébullition du sodium, en vapeur de sodium et bromure de sodium fondu.
Silicium
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Un mélange de 120 gr. d'acide silicique pur, séché à l'air, finement broyé et de 100 gr. de noir de fumée est mis dans un tube en terre de 200 mm. de long et 60 mm. de diamètre intérieur. On fait ensuite passer pendant 80 minutes par ce tube en terre, en le tenant hermétique- ment fermé à l'air et à une température d'environ 400 C, uncourant d'un demi litre de vapeur de tétra-chlorure
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de silicium à la minute ; les composés de silicium et de chlore de poids molécul@@ supérieur et l'oxyde de carbone, qui sont ainsi formés, sont introduits, lorsqu'ils quit- tent le récipient de réaction, dans un second tube en terre de 300 mm. de long et 10 mm. de diamètre intérieur, qui est chauffé à 800 C.
Dans ce second tube, les composés de silicium et de chlore de poids moléculaire supérieur se décomposent complètement en tétrachlorure de silicium et silicium amorphe sous forme de fine poudre. L'oxyde de carbone formé au cours de la réaction est séparé de la façon connue par condensation'du tétrachlorure de silidum se dégageant avec lui et ce dernier est ramené dans le cycle de traitement, ou
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120 gr. d'acide silicique sec finement broyé sont mis dans un tube de terre, comme mentionné ci-dessus.
On fait passer pendant 20 minutes par ce tube de terre, en le main- tenant hermétiquement fermé à l'air, à une température de 400 0, de l'oxyde de carbone gazeux sec et un courant d'un demi litre à la minute de vapeur de tétrachlorure de sili- cium ; les composés de chlore et silicium de poids molécu- laire supérieur et l'anhydride carbonique qui se dégagent alors sont séparés les uns des autres par condensation de la façon connue, après avoir quitté le récipient de réaction.
Les oomposés de silidum et de chlore ainsi séparés sont ensuite introduits dans un second tube en terre de 300 mm. de long et 10 mm. de diamètre intérieur, qui est -chauffé à 800 C. Dans ce second tube, les composés de poids molé- culaire supérieur se décomposent complètement en tétrachlo-
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rure de silicium et silicium amorphe sous forme de fine poudre, partiellement cristallisé. Le tétrachlorure de silicium se dégageant est ramené dans le cycle de traitement.
Bore
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Un mélange de 120 gr. d'anhydride borique pur et 100 gr. de noir de fumée est mis dans un tube de terre de 200 mm. de long et 60 mm. de diamètre intérieur. On fait ensuite passer pendant 20 minutes par ce tube de terre, en le main- tenant hermétiquement fermé à l'air, à une température de 400 C, un courant d'un demi litre à la minute de vapeur de triiodure de bore; les composés de bore.et d'iode de poids moléculaire supérieur et l'oxyde de carbone, qui se dégagent, sont introduits, lorsqu'ils quittent le récipient de réac- tion, dans un second cylindre de terre de 300 mm. de long et 10 mm. de diamètre intérieur, qui est chauffé à 800 C.
Dans ce second tube, les composés de bore et d'iode de poids moléculaire supérieur se décomposent complètement en trio- dure de bore et bore cristallisé. L'oxyde de carbone formé au cours de la réaction est séparé de la façon connue par condensation du triodure de bore se dégageant avec lui et ce dernier est ramené dans le cycle de traitement, ou
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120 gr. d'anhydride borique pur sont mis, comme préoé- demment mentionné, dans un tube en terre.
On fait passer pendant 20 minutes par ce tube en terre, en le tenant her- métiquement fermé à l'air, à une température de 400 C, de l'oxyde de carbone gazeux sec et un courant d'un demi litre
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à la minute de vapeur de triiodure de bore ; les composés de bore et d'iode de poids moléculaire supérieur et l'an- hydride carbonique, qui se dégagent, sont séparés les uns des autres, après avoir quitté le récipient de réaotion, par condensation de la façon connue.
Les composés de¯bore et d'iode ainsi séparés sont ensuite introduits dans un second tube en terre de 300 mm. de long et 10 mm. de diamètre inté- rieur, qui est chauffé à 8000C. Dans ce second tube, les composés de poids moléculaire supérieur se décomposent com- plètement en triiodure de bore et bore cristallisé. Le triiodure de bore qui se dégage est ramené dans le cycle de traitement.
Conformément aux exemples de réalisation indiqués, l'ob- tention de tous les autres métaux et métalloïdes du système périodique peut être réalisée de façon analogue,
Lorsqu'on utilise des silicates, on obtient tout d'abord le métal ou le métalloïde, qui a la plus faible chaleur de formation ou une chaleur de formation inférieure ; c'est ainsi par exemple qu'en partant de silicate de fer on obtient tout d'abord le fer et ensuite le silicium.