BE421788A - - Google Patents

Description

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  Il Procédé d'obtention de fluorure de béryllium exempt d'oxyde " 
La présente invention a trait à un procédé de pré- paration du fluorure de béryllium, ce dernier étant produit à un état de grande pureté à l'égard de l'oxyde de béryllium. 



   On sait que le fluorure de béryllium obtenu par l'un quelconque des procédés connus jusqu'ici, basés sur l'action d'acide fluorhydrique liquide ou gazeux sur un hydrate, carbo- nate ou oxyde de béryllium, se présente sous la forme d'un complexe composé d'oxyde et de fluorure de béryllium qui, dans les meilleures conditions de préparation, a une composition voisine de la formule 2BeO .   5BeF2.   C'est d'ailleurs égale- ment de ce composé que l'on se sert pour préparer le béryl- lium dans les procédés comportant une électrolyse du sel fon- du, seul ou mélangé à d'autres fluorures. 



   Cependant, en raison de la présence de l'oxyde de béryllium dans le fluorure en question tel qu'obtenu par les 

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 moyens usuels, même pour viser à obtenir du béryllium métal- lique par voie thermique, on a préféré abandonner l'usage de l'oxyfluorure de béryllium et avoir recours à des fluobéryl- lates complexes; ces derniers, toutefois, donnent lieu à un ensemble de difficultés tel, que le rendement en béryllium est extrêmement faible. On a eu recours également, en vue d'obtenir des alliages à faible teneur do béryllium, en opé- rant des dépôts électrolytiques de béryllium, à la mise en jeu de béryllate d'ammonium, mais on s'est rendu compte que ce dernier composé donne lieu à un dégagement énorme d'acide fluorhydrique gazeux pour un apport de béryllium très modeste au bain d'électrolyse. 



   Jusqu'ici ce n'est que dans un but de recherche scientifique et seulement avec les quantités minimes dont on a besoin dans ce but, que l'on a cherché à préparer du fluo- rure de béryllium exempt d'oxyde, On a eu recours à cet ef- fet, soit à la réaction de l'acide fluorhydrique gazeux sec, à la température du rouge vif, sur l'oxyfluorure, dans des appareils en platine, soit à un chauffage prolongé de fluo- béryllate d'ammonium à l'abri do l'air ou dans un courant de CO2. On perdait bien du fluorure de béryllium par sublima- tion, ces pertes se produisant de façon sensible à la tempé- rature indiquée par les expérimentateurs, mais cet inconvé- nient était sans importance pour les modes de préparation en question, limités à des travaux de recherches scientifiques. 



   La présente invention a pour objet un nouveau pro- cédé de fabrication, évitant les inconvénients des procédés antérieurs, pour obtenir industriellement du fluorure de bé- ryllium pratiquement exempt d'oxyde, ledit procédé permettant de réaliser cette fabrication sur une échelle industrielle, avec un rendement pratiquement total. 

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Ce procédé consiste essentiellement à faire réagir à chaud sur de l'hydrate de béryllium sec - par exemple en mélange'avec ce dernier - du fluorure acide d'ammonium pur à l'état sec, en proportion approchant, ou atteignant pratique- ment la quantité correspondant stoechiométriquement à celle de l'hydrate de béryllium traitée. 



   Cette réaction est effectuée suivant l'équation : 
Be(OH)2 + 2 (N H4)HF2 = Be (NH4)2F4 + 2 H20. 



   On opère à une température de préférence inférieure à 500  C., pour empêcher la sublimation du fluorure de béryl- lium obtenu. 



   On peut par exemple faire réagir un mélange   dthydra-   te de béryllium et de fluorure acide d'ammonium dans un réci- pient métallique maintenu dans une étuve appropriée chauffée à 450 -500  C. 



   Dans le cas où la vapeur d'eau ne peut se dégager librement en quantité suffisante, on en facilite l'évacuation par le passage, dans la masse en réaction, d'un courant de gaz neutre. 



   Au fond du récipient de réaction   l'on   prévoit en général à cet effet un tube d'adduction, également métallique, par lequel on fait passer un courant d'anhydride carbonique 
CO2 ou d'un autre gaz neutre approprié, Par la présence de ce gaz on permet le dégagement de l'eau sous forme de vapeur en quantité correspondant à la réaction formulée ci-dessus. 



   En vue de récupérer en cycle le fluorure d'ammonium . utilisé, on fait usage, do préférence, d'un récipient formé par un chapeau à col de cygne dont l'extrémité est introduite dans une vaste chambre froide. Le fluorure noutre d'ammonium, obtenu par la scission (qui se produit naturellement à la tem-   @   

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 pérature de l'opération) du   fluo-béryllate   d'ammonium formé au cours de la réaction ci-dessus, se condense dans cette chambre froide; on peut par suite, en traitant ce fluorure neutre par de l'acide fluorhydrique par exemple,   récupérer   pratiquement la totalité de l'ammonium et une partie du fluor mis en jeu et les renvoyer dans le cycle sous forme de fluo- rure acide d'ammonium et réutiliser ainsi ce dernier pour une nouvelle opération. 



   Le procédé conforme à l'invention permet d'obtenir avec un rendement excellent, approchant ou atteignant prati- quement 100 %, du fluorure de béryllium pratiquement exempt d'oxyde, qui se prête particulièrement bien à la préparation de béryllium métallique, à l'état allié ou non, notamment par décomposition du dit fluorure de béryllium au moyen d'un agent décomposant, métal ou métalloïde, capable d'en libérer le bé- ryllium. 



   On a indiqué ci-après, à titre non limitatif, un exemple de réalisation du procédé qui fait l'objet de l'in- vention, 
Dans cet exemple, on a pris 25 Kgs d'hydrate de béryllium sec et on les a mélangés avec 68 Kgs de fluorure acide d'ammonium. On a réalisé ce mélange en versant d'abord dans le récipient la moitié de la quantité de fluorure d'am- monium nécessaire (la quantité totale correspondant pratique- ment stoechiométriquement à la quantité d'hydrate de béryl- lium à traiter), puis tout l'hydrate, et ensuite l'autre moi- tié du fluorure d'ammonium. La température s'est élevée spontanément et le mélange a été complété pendant cette élé- vation de température. 



   Ce mélange a été effectué dans un récipient cylin-   @   

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 drique métallique, constitué dans l'exemple en question par un métal destiné à être allié ultérieurement au béryllium. 



  Ce récipient avait une capacité de 85-90 litres et un diamè- tre de 55-40 cm. 



   Le cylindre de réaction a été introduit dans une étuve appropriée à résistance électrique réglable, de manière à permettre de réaliser une température de 4000 C à l'intérieur de la masse en un laps de temps allant.de trois heures à trois heures et demie, 
Avec les quantités indiquées l'on a obtenu dans le cylindre, comme produit de la réaction, du. fluorure de béryl- lium en quantité d'environ 27 Kgs, pratiquement exempt d'oxyde et   d'oxyfluorure   de béryllium; comme impureté ce fluorure de béryllium ne contenait que du fluorure du métal du récipient utilisé. 



   Le fluorure neutre d'ammonium se sublimait et sortait du cylindre, sur lequel on avait placé à cet effet un chapeau tubulaire maintenu   chaud.mais   à col de cygne plongeant dans une grande chambre froide. 



   Dans cette chambre froide on a recueilli à la fin de l'opération les vapeurs condensées de fluorure d'ammonium, puis on a saturé ce fluorure d'ammonium avec l'acide fluorhy- drique nécessaire en vue de la ré-utiliser pour le traitement d'une nouvelle charge d'hydrate de béryllium dans l'appareil.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1, Procédé pour obtenir du fluorure de béryllium pratiquement exompt d'oxyde, caractérisé par ce fait que l'on fait réagir à chaud sur de l'hydrate de béryllium sec, par exemple en mélange avec ce dernier, du fluorure acide d'ammo- nium pùr à l'état sec, en une quantité qui, sensiblement, correspond stoochiométriquement à collo de l'hydrate de bé- ryllium traité.

   2. Procédé tel que revendiqué en 1, caractérisé en 'ce que l'on opère la réaction à chaud à une température infé- rieure en général à 500 C, de préférence comprise entre 450 C et 500 C de telle sorte que l'on empêche le fluorure de béryllium obtenu de se sublimer.

   3. procédé tel que revendiqué en 1, caractérisé en ce que l'on opère le mélange avec adduction d'anhydride carbonique ou d'un autre gaz neutre de manière à assurer le dégagement de vapeur d'eau en quantité convenable.

   4. Procédé tel que revendiqué en 1 à 3, caractéri- sé en ce que 11-on récupère pratiquement tout le fluorure d'ammonium qui intervient dans l'opération, en condensant les vapeurs de ce fluorure que produit la réaction et en le ramenant dans le cycle sous la forme de fluorure acide d'am- monium.