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Procédé de préparation d'acides Aliphatiques, ou de leurs sels alcalino-terreux en vue de la préparation de . cétones, par fermentation des vinasses de distillerie.
La présente invention a pour objet un procédé d'ap- plication des vinasses de distillerie à la préparation d'un mélange d'acides aliphatiques, d'acide propionique et d'a- aide butyrique notamment, ou des sels alcalino-terreux cor- respondants, en vue de la production de cétones par pyrogé- nation des dits sels.
Selon l'invention, la vinasse de distillerie, emplo- fiée seule, ou en mélange avec des hydrates de carbone, est soumise directement et sans aération à la fermentation à une température supérieure à 42 , ce milieu azoté n'ayant pas été stérilisé, ni alcalinisé préalablement, la seule addition étant le tampon calcaire ae neutralisation des acides formés.
¯La fermentation se fait en général au pH 7 à 7 , 5
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atteint naturellement. Elle comprend une première pijase ou phase préparatoire d'azia4robiose ultérieure dans laquelle se produit la aésaération du milieu et la formation consé- cutive d'acide acétique. Dans une deuxième phase, on obtient les homologues supérieurs (acides propioniques, butyriques,
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etc) en quantité prédominante grâge à l'adaptation au milieu de la culture bactérienne de la terre. Ce-cte adaptation se fait par passages successifs par levains et piec.s ae cuve en présence ou non a'hjarates de carbone, comme il va être expliqué .
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1 titre di!exemple indicatif, mais non limitatif, on peut procéder comme suit, pour chaque cuve : :PREP.A:\.I1.TIû{ DU LEVAIN On prépare d'abord un levain sucré à & j7 j de feri.18ntes-' cibles (saccharose, glucose, lactose, etc...) en utilisant par exemple, la mélasse de sucrerie, Après avoir ajouté au milieu sucré la quantité de carbonate de chaux nécessaire sous forme d'écumes de sucrerie, par exemple, pour consti-
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tuer le tampon de saturation, soit l35/j à 150. environ de la quantité théorique de carbonate de chaux nécessaire, on ensemence le milieu à la température de 43/45 , avec de la terre de jardin ou mieux de la terre de betteraves, soit 10 à 20 grammes par litre.
PIED DE CUVE
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Après z6 à 48 heures d'évolution, c'est-à-dire à;la fin de la première montée, ce levain est utilisé à l'ense- mencement à 43/45 d'un pied de cuve, composé à la concentra- tion organique adoptée, par exemple 70 grammes par litre, soit avec de la mélasse, soit avec ue la vinasse, soit enco-
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re avec un mélange de vinasse ct de mélasse. A l'ensemence- ment on emploie normalement 1 à 2 litres de levain par hec- olitre de pied decuve.
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36 à 48 heures après l'ensemencement, le pied de cuve en évolution se trouve utilisable'pour l'ensemencement de la cuve proprement dite.
CUVE
La cuve est composée de vinasse neutre seule ou en mélange avec un hydrate de carbone; la concentration peut être par exemple de : 50 à 200 gramnes d'extrait sec organique par litre, dans le cas de la vinasse pure, ou, dans le cas d'un mélange : 40 à 100 grammes par litre d'extrait sec organique de vinasse, et
50 à 75 grammes de sucre de mélasse.
On ajoute à la cuve un tampon de saturation constitué par un carbonate de chaux pris, soit dans la craie, soit dans - la marne, soit encore sous forme d'écumes de sucrerie. on ensemence le milieu neutre par 10 à 15% envolume de pied de cuve à l'ge convenable de son@ volution, soit 36 à 48 heures, la température étant toujours maintenue à43/45 de préférence, température sélective de la fonction bactérien- ne utilisée.
FERMELTATION
La fermentation s'effectue à l'air libre, ou de préférence en cuve fermée munie d'une évacuationdes gaz dé- gagés et au besoin d'un dispositif approprié à leur récupé- ration.
La première phase fournit de l'acide acétique, et provoque en même temps unfégagement de gaz carbonique qui isole de l'air la masse en fermentation.
La euxième phase de la fermentation commence alors, et fournit les acides supérieurs, notamment l'acide buty- rique, en proportions prédominantes.
Suivant la composition, la concentration du mi- lieu, la nature de la matière première, la fermentation é-
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volue en 5 à 7 jours. La fermentation est d'autant plus rapide et les acides obtenus d'autant plus riches en aci- des supérieurs que l'ensemencement est plus dense. A cet effet, on peut dans chaque cuve soutirée, laisser une cer- taine quantité, par exemple la moitié, du dépôt constitué par 11 excès de carbonate employé, on enrichit ainsi par le pied ae cave l'ensemencement nouveau en éléments bactériens acclimates et adaptés au milieu.
TRAVAIL DU JUS
La fermentation terminée, le jus fermente contenant les sels de chaux des acides formés entre en travail d'ex- traction,
Tout d'abord,il subit une épuration destinée à la débarrasser des gommes, mucilages, excréta divers, produits par la fermentation.
A cet effet, on traite le jus brut de fermentation p ar la chaux, introduite sous forme de lait, à raison de 20 à 30 grammes de chaux par litre ae jus. L'effet de la chaux est de provoquer une défécation par insolubilisation etprécipitation sous forme de laque de la majeure partie des impuretés organiques, Pour coaguler cette laque et faciliter sa filtration, on chauffe à 80/90 . Au cours de de traitement, on profite et utilise l'action de la chaux sur les sels ammoniacaux, formés par la fermentation, pour obtenir et réaliser la récupération de l'ammoniaque sous une forme ou sous une autre, le plus simplement, par exemple, à l'état de sulfate. la laque calcique est séparée par filtration aux fil- tres presses, Les eaux de lavagesdes tourteaux rentrent en travail.
Le jus clair seront des filtres contient encore, indépendamment de certaines imouretés organiques, une quanti-
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té de chaux libre ou alcaline, variable entre 1,2 et 3,0 grammes par litre; cette chaux contient en solution dif- férents organates et provoque certaines difficultés dans le travail de concentration .
Pour éliminer cette alcalinité chaux, toujours défa- vorable, on peut, soit oarbonater les jus, en utilisant, à cet effet, les gaz de fermentation, soit, de préférence, saturer cette alcalinité par une réaction de simple ou dou- ble décomposition provoquant, en même temps que la satura- tion de la chaux, la formation d'une laque d'hydrates d'oxy- des-@els que les hydrates n'oxydes de fer ou l'alumine- susceptible d'agir sur les impuretés, soit par insolubili- sation, soit par combinaison, soit par adsorption, et d'a- méliorer:.de ce fait, l'épuration du milieu.
L'action décolorante obtenue par le fer est remar- quablè, et présente de plus l'avantage de permettre de complé- ter et d'améliorer l'épuration par une action chimique ré- ductrice ou oxydante, selon que le sel employé est un sel ferreux ou ferrique. Ces aotions peuvent être simultanées ou séparées. L'utilisation d'un sel sulfaté permet de plus l'élimination d'une Quantité importante de la chaux alcaline à l'état de sulfate. ,
On peut procéder par exemple comme suit: On traite le jus clair, non débarrassé de son alcalinité, par la quan- tité de sel de fer correspondant à l'alcalinité due à la chaux. Cette quantité comptée en fer est suivant le cas de l'ordre de 1 à 10 grammespar litre de jus.
En fin de trai- tement âpres addition du réactif, et réaction l'alcalinité du jus doit être, de préférence, de l'ordre de 0,05 à 0,10 grammesde chaux par litre.
Après une nouvelle filtration. le jus purifié est envoyé à la concentration. Une évaporation dans un appareil à multiple effet, l'amène à l'état de sirop à 15/18 Bé.
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Le sirop est alors cuit, cornue en sucrerie et est amené à l'état de masse saline ou est cristallisé.
A la sortie de la cuite, les cris-baux ou la masse sa- line obtenus, au besoin après séchage convenable, peuvent indifféremment être traités pour l'extraction ues acides ou pour 'la production de cétones par tout procédé convenable, Les résidus de ces différentes opérations d'extraction ou de transformation contiennent toute la potasse du salin des vinasses; on la récupère par les méthodes connues.
En opérant dans les conditions de température indi- quées etcomme décrit, on peut employer les proportions sui- vantes, qui ne sont donnéesnaturellement qu'à titred'exem- ple, indicatif, mais non limitatif :
1 - Levain de mélasse à 6% de sucre, préparé comme indiqué avec son tampon de saturation et employé à, 36/48 heures dévolution pour ensemencer le pied de cuve,
2 - Pied ue cuve, constitué par :
Vinasse de densité 1,36 180 kilogs
Mélasse 180 " Ecumes de sucrerie 650 "
Eau pour compléter à 18/20 hectolitres Ce pied ue cuve est utilisé à 36/48 heures d'évolution pour ensemencer (soit 10/15 en volume) la cuve proprement dite, composée de :
3 - Cuve, Pour le volume de 20C hectolitres on prend:
Vinasses ue densité 1,36 2.000 Kilogs Ecumes de sucrerie 4.000 à 5.0UO " On ensemence par 20 à 30 hectolitres de pied de cuve, à la température de 43/45 .
En opérant comme décrit, pour 100 ICilogs d'extrait sec total, la vinsse donne, suivant son origine et sa ri- ohesse en matière organique, après à 7 jours de fermenta- tion à la température de 45/45 , 28 à 35 Kilogs d'acides a- liphatiques, présentant la répartition moyenne suivante :
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Aoiae acétique 15 à 10%
Acide propionique 35 à 30%
Acides butyriques 45 à 54%
Acides supérieurs 5 à 6% on voit que l'acide butyrique est obtenu en quantité prédominante.
Suivant une variante du procédé, notamment dans le cas de la production de cétones par pyrogénation du sel de chaux de fermentation, il est nécessaire de traiter au préalable la matière première par une quantité d'acide sulfurique cor- respondant à la transformation en sulfates des carbonates al- calins et des combinaisons organiques de potasse et de soude dans la matière première, susceptibles d'exister, en propor- tions plus ou moins considérables, de façon à éviter, à la pyrogénation desels de fermentation, les pertes de rende- ment dues à la décomposition des sels aliphatiques alcalins, formés au cours de la fermentation.
En effet, la pyrogénation des sels alcalins, au lieu de donner une proportion impor- tante de cétones, donne surtout naissance à des hydrocarbures,
Après sulfatation des alcalis, soit à.froid, soit à chaud-,- on neutralise le milieu, par exemple au moyen d'un ensuite > lait de chaux, et on procède/à la fermentation , ainsi que décrit précédemment.
Suivant cette technique, on récupère finalement les bases alcalines (potasse et soude) à l'état de sulfates, dans le résidu de pyrogénation du sel de chaux de fermentation,,
Naturellement, l'inventionn'est nullement limitée au mode opératoire décrit, qui n'a été choisi qu'à titre d'exemple.
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